萘的燃烧热_范文大全

萘的燃烧热

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范文一:萘的燃烧热 投稿:雷樬樭

第 一 阶段 第

t/min △T*10/℃ t/min △T*10/℃

1 0.030 10.25 0.081 12.75 1.466 15.25 1.845

2 0.045 10.5 0.097 13 1.541 15.5 1.860

3 0.054 10.75 0.187 13.25 1.615 15.75 1.867

4 0.060 11 0.325 13.5 1.666 16 1.877

5 0.064 11.25 0.496 13.75 1.705 16.25 1.886

6 0.068 11.5 0.720 14 1.742 16.5 1.892

7 0.072 11.75 0.899 14.25 1.773 16.75 1.898

8 0.075 12 1.110 14.5 1.797 17 1.902

9 0.078 12.25 1.276 14.75 1.816 17.25 1.905

10 0.080 12.5 1.386 2 15 1.831 17.5 1.907

二 t/min △T*10/℃ 阶 t/min △T*10/℃ 段 第 三 阶段 t/min △T*10/℃ 18.5 1.918 19.5 1.920 20.5 1.921 21.5 1.921 22.5 1.921 23.5 1.921 24.5 1.919 25.5 1.919 26.5 1.918

27.5 1.918

环境温度 24.33℃

初始水温 23.42℃

范文二:萘的燃烧热的测定 投稿:胡缂缃

萘的燃烧热的测定

PB10。。。。。。。。。。。。。

中国科学技术大学材料科学系

摘要 本实验利用氧弹卡计测量萘的燃烧热。先使标准物质苯甲酸

在恒温氧弹量热计中完全燃烧,将测得的结果用雷诺图法校

正温度后算出恒温氧弹量热计的热容,然后让萘在相同的恒

温氧弹量热计中完全燃烧,测得萘完全燃烧时的恒容燃烧热, 从而求出萘的恒压燃烧热。

关键词 氧弹卡计 燃烧热 雷诺校正图 萘 标准物质法

序言

燃烧热是一摩尔的物质完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃

烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的

最高化合价。燃烧热分为恒容燃烧热和恒压燃烧热,由于化学反应通

常在恒压的条件下进行,故实际中恒压燃烧热比恒容燃烧热更具实用

价值。然而在实验中,恒压的条件却比恒容的条件难于控制,故通常

采用先测定恒容燃烧热,再根据热力学第一定律 Qp=Qv+△n(RT) 换

算为恒压燃烧热。另外,直接测量热实际上是几乎不可能的,热量的

传递往往表现为温度的改变,故实际中往往采用测量温差的办法来间

接测量热。本实验氧弹卡计就是利用温差测出物质的恒容燃烧热。

实验部分

(一)实验原理

由热力学第一定律,恒容过程的热效应Qv,即ΔU。恒压过

程的热效应Qp,即ΔH的相互关系为: QP=QV+n(RT) (4-1)

或 H=U+n(RT) (4-2) 其中Δn为反应前后气态物质的量之差;R为气体常数;T为反

应的绝对温度。

本实验通过测定萘完全燃烧时的恒容燃烧热,然后再计算出萘

的恒压燃烧ΔH。

在计算萘的恒压燃烧热时,应注意其数值的大小与实验的温度有

关,其关系式为

HrCP TP (4-3)

式中的ΔrCp是反应前后的恒压热容之差,它是温度的函数。一

般说来,反应的热效应随温度的变化不是很大,在较小的温度范

围内,我们可以认为它是一常数。

热是一个很难测定的物理量,热量的传递往往表现为温度的改

变。而温度却很容易测量。如果有一种仪器,已知它每升高一度

所需的热量,那么,我们就可在这种仪器中进行燃烧反应,只要

观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们

便可求出物质的燃烧热。

在实验中我们所用的恒温氧弹量热计(恒温氧弹卡计)就是这样

一种仪器。为了测得恒容燃烧热,我们将反应置于一个恒容的氧

弹中,为了燃烧完全,在氧弹内充入20左右个大气压的纯氧。

本实验用标准物质法来测量量热卡计的热容,即确定仪器的水当

量。这里所说的标准物质为苯甲酸,其恒容燃烧时放出的热量为

26480J²g-1。实验中将苯甲酸压片准确称量并扣除铁丝的质量

后与该数值的乘积即为所用苯甲酸完全燃烧放出的热量。铁丝燃

烧时放出的热量及实验所用O2气中带有的N2气燃烧生成氮氧

化物溶于水,所放出的热量的总和一并传给卡计使其温度升高。

根据能量守恒原理,物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介

质(本实验为3000mL水)等所吸收,得到温度的变化为ΔT,

所以氧弹卡计的热容为

CQ2.9l5.98VQmV 卡TT(4-4)

式中m为苯甲酸的质量(准确到1³10-5g);

l为燃烧掉的铁丝的长度(cm);

2.9为每厘米铁丝燃烧放出的热量单位(J²cm-1);

V为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的0.1mol²dm -3的

NaOH溶液的体积;

5.98为消耗1mL0.lmol²dm-3的NaOH所相当的热量

(单位为J)。由于此项结果对Qv影响甚微,所以常省去不做。

确定了仪器(含3000mL水)热容,便可根据公式(4-4)求出

欲测物质的恒容燃烧热Qv,即

*l/m待测物质的质量×M (4-5) QVC卡ΔT-2.9

然后根据公式(4-1)求得该物质的恒压燃烧热Qp,即ΔH。

(二) 用雷诺作图法校正ΔT

尽管在仪器上进行了各种改进,但在实验过程中仍不可避免环

境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT。而用雷诺做图法进行温度校正,能较好地解决这一问题。

图4-1绝热较差时的雷诺校正图 图4-2绝热良好的雷诺校正图 将燃烧前后所观察到的水温对时间做图,可连成FHIDG折线,如图4-1和图4-2所示。图4-1中H相当于开始燃烧之点。D为观察到的最高温度。在温度为室温处做平行于时间轴的JI线。它交折线FHIDG于I点,过I点做垂直于时间轴的ab线,然后将FH线外延交ab线于A点,将GD线外延,交ab线于C点,则AC两点间的距离即为△T。图中AA′为开始燃烧到温度升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射进来以及搅拌所引进的能量而造成量热计的温度升高,它应予以扣除。CC′为温度由室温升高到最高点D这一段时间△t2内,量热计向环境辐射而造成本身温度的降低,它应予以补偿。因此AC可较客观的反应出由于燃烧反应所引起量热计的温升。在某些情况下,量热计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器的功率较大,不断引进能量使

得曲线不出现极高温度点,如图4-2,校正方法相似。

必须注意,应用这种做图法进行校正时,卡计的温度与外界环境的温度不宜相差太大(最好不超过2°C~3°C),否则会引入大的误差。

(二)实验仪器及药品

HR-15B型氧弹式量热计1套 南京大学应用物理研究所

BH-HS型燃烧热数据采集接口装置 1台 南京大学应用物理研究所

压片机 1台 氧气钢瓶(需大于80kg压力)

万用表 1个 容量瓶(1000mL 1只,2000mL1只) 苯甲酸(分析纯) 萘(分析纯) 点火用Cu-Ni合金丝若干

(三)实验步骤

①测量铜-镍合金丝长度(或称重)—→②样品装模压片—→③称重—→ ④用万用表测量空氧弹中两个电极的导通情况(应该为开路)—→ ⑤安装氧弹—→⑥用万用表测量氧弹两极导通情况(应该为短路)—→⑦充氧—→⑧用万用表测量氧弹两极导通情况(应该为短路)—→⑨将氧弹放入内桶C中—→⑩在内桶C中加入3000ml自来水—→⑾接上电极导线、搅拌用的弹簧,盖上盖板—→开动搅拌—→⑿将温差计探头放入外套水浴中,数字显示稳定后按“置零”按钮使读数显示为“0.000”,然后取出再从盖板孔插入到内桶C的水中(在氧弹与桶之间)—→⒀用电吹风加热或等体积换冰水等方法调节温差仪的数字显示为~

“-0.850” —→⒁等待,当温差计显示数字大约为“-0.800”时开始记录温差数据,启动计算机中“桌面”上用于进行“燃烧热测定”的应用程序“温差仪.exe”,安照MS-DOS的要求输入含有八个字符的文件名(例如:wang-nai.dat或wang-ben.dat)。 根据计算机屏幕上的提示操作后计算机会自动采集实验数据,—→⒂当温差计显示数字大约为“-0.750”时,立刻点火,继续采集数据大约20分钟—→⒃然后安下【ESC】键,结束该样品的数据采集—→⒄卸开装置,打开氧弹检查样品是否完全燃烧,测量残余在两个电极上的铜-镍合金丝长度(或称重)—→⒅用Origin

软件打开该数据文件,进行数据处理后得到所需要的数据。 结果与讨论:

1. 实验结果

仪器比热为

C卡= 0.8072*26.46*102.9*6.61

1.423=15054.70225.82J²K-1

萘的燃烧热为

ΔHc(290.10K)=5123.64110.46kJ²mol-1

文献值cHm(298.15K)= 5153.8kJmol1

在实验温度范围内假设其不随温度的变化而改变。

所以绝对误差为

|ΔHC-cHm|=|5123.6-5153.8|=30.2kJmol

因为 30.2kJmol11 -1 110.46kJ²mol=ΔQp<

所以实验所得到的萘的燃烧热在误差允许的范围内。

(详细计算过程请参见附件)

2. 讨论

① 实验中压好片后应先抖动一下再称量,防止在后续操作中片上的粉粒落下,导致实际燃烧样品减少;

② 萘为易挥发性物质,压片称量后应该迅速放入氧弹中,以免因挥发而损失过多的质量,给实验带来误差,使实验结果偏大;

③ 在充氧气时一定要充足够的时间,以免氧气不足而导致燃烧不完全。同时也应注意实验安全,开阀门及调压时,人不要站在钢瓶出气口处,头不要在瓶头之上,而应在瓶之侧面,以保人身安全;

④ 燃烧后可以看到氧弹内部有少量的液体,同时还有一些黑色的金属小球,它是Cu-Ni合金的氧化物,它的出现为实验带来了误差:若是不称量其质量,即称得的剩余质量偏小,金属丝完全燃烧反应的长度偏大,导致最终的结果偏大;反之,若是计算了它的质量,则使得剩余质量偏大,导致最终的结果偏小,而且它引起的误差会更大,可能会使完全燃烧后金属丝的质量反而大于燃烧前金属丝的质量,所以在实验中选择不计算燃烧后残余氧化金属球的质量。

⑤ 从附录中的雷诺校正图中可以看出,实验中体系从外部吸热与放热并不能相抵消,说明体系未达到所预期的近似绝热状态。由图中可以看出体系向环境的放热量要大于环境对体系的传热量(看雷诺校正图中JI上部和下部的面积),所以总的来说计算出来的萘的燃烧热还应该加上多放出去的热量损失,导致最后的结果偏小,而未能达到理想绝热过程也是导致最终误差的主要因素。

⑥ 由实验结果可以看出来,恒压燃烧热与恒容燃烧热之间并不相等,所以萘的燃烧热与反应进行的条件有关,猜想可能与反应时的压强,温度以及氧气的量有关,但还需进一步的实验来验证。

⑦ 实验结果与文献值接近,此次实验比较成功。

3.结论

热是一种很难测定的物理量,它是温度的函数,实验中我们可以根据温度随时间的变化来测定某一反应的反应热。本实验中利用苯甲酸作为标准物质利用氧弹卡计测量萘燃烧反应放出的热量,得到 ΔHc(K)=-KJ²mol-1,与文献值对比,在误差允许的范围内,其中要想得到更准确的结果,除了其他的实验操作如称量,压片等,怎样得到一个理想或是接近理想的绝热体系是首要解决的问题。而且从萘的恒温和恒容燃烧热的差异我们可以推想实验条件对于反应的热效应有一定得影响。

参考资料:

① 《物理化学 上册》南京大学物理化学教研室 傅献彩,沈文霞,姚天扬编 2011年5月

② 物理化学电子讲义 中国科学技术大学 刘光明 2012年 ③ 百度百科

Abstract In this experiment, we aim to determine the combustion heat of naphthalene. We used benzyl acid as standard substance, combusted it entirely in the

Oxgeon Tank Calorie Meter of Constant Temperature, figure out the The specific heat permits of the Oxgeon Tank Calorie Meter of Constant Temperature.Mensurate naphthalin's combustion enthalpy of constant volume when napthalin combusted , figure out napthalin's combustion enthalpy of constant intensity of pressure with the result of the former step, combusted napthalin in the same Oxgeon Tank Calorie Meter of Constant Temperature entirely, then we can mensurate napthalin's combustion enthalpy of constant.

附件:(原始数据处理)

1.萘的燃烧热的测定

1) 氧弹的热容量的测定

点火前:mCu-Ni=0.0241g

m总=1

3*(0.83130.83140.8312)

1

30.8313g 0.0175g 完全燃烧后:m剩余=*(0.01740.01750.0176)

m苯甲酸=m总-mCu-Ni=0.8313-0.0241=0.8072g lCu-Ni=(mCu-Ni- m剩余)/ρCu-Ni

=(0.0241-0.0175)*103/0.9983

=6.61cm

从图1中可以得到△T=1.42K

则由(4-4)可得氧弹卡计的热容为 C卡= 0.8072*26.46*102.9*6.61

1.423=15054.70J²K-1

2) 萘的燃烧热的测定

点火前:mCu-Ni=0.0247g m总=1

3*(0.59730.59710.5971)

1

30.5971g 完全燃烧后:m剩余=*(0.01960.01970.0196)0.0196g

m萘=m总-mCu-Ni=0.5973-0.0247=0.5726g lCu-Ni=(mCu-Ni- m剩余)/ρCu-Ni =(0.0247-0.0196)*103/0.9983

=5.11cm 从图2中可以得到△

T=1.52K

由(4-5)(4-1)得萘的恒容燃烧热为

QV15054.70×1.52-2.9×5.11÷0.5726×128.17

³10-3

=5118.81kJ²mol-1

萘的恒压燃烧热为: Qp=QV+Δn(RT)

=5118.81+2*8.314*(273.15+16.95)*10-3 =5123.64kJ²mol-1

∴△Hc(290.10K)=5123.64kJ²mol-1 2.误差计算:

1﹚由误差传递计算萘的恒压燃烧热的绝对误差: a. 计算氧弹卡计的热容的绝对误差△C卡

Δm = 0.0002 (g) ;Δl =0.2 (cm) ΔT = 1.42±0.01 K;C卡= 15054.70J²K-1

Q2.9l5.98VQmV

又 C卡 (5.98V忽略不计) TT

所以有 ln(C卡)=ln(mQV+2.9l)-ln(ΔT) 即

dC卡C卡

d(mQV2.9l)mQV2.9l

2

dΔTΔT

2

2

dC卡

有误差传递得C

卡d(mQV2.9l)dΔTmQ2.9l

ΔTV

所以可以得到 ΔC卡= C卡

0.0002×26.46*102.9*0.20.01

15054.70× =0.8072*26.46*1032.9*6.61

1.42

3

2

2

d(mQV2.9l)dΔT



mQ2.9lΔT

V

2

2

= 225.82J²K-1

b.计算萘的恒容燃烧热的绝对误差ΔQp, 同上可得误差传递公式为:

dQV

QV

ΔTdC卡C卡dT-2.9dl

C卡ΔT-2.9l

2

dm



m

2

2

且有 d(Qp)=d(Qv)+d(Δn(RT))

根据萘的燃烧反应方程式可知反应前后Δn=2,为定值 ∴d(Qp)=d(Qv)

其中△T=1.52K m=0.5726g l=5.11cm 由上可以计算得 ΔQpQV

ΔTdC卡C卡dT-2.9dlC卡ΔT-2.9l

dm



m

2

2

2

2

1.52*225.8215054.70*0.01-2.9*0.20.0002

5123.64*

15054.70×1.52-2.9×5.110.5726

=110.46kJ²mol-1 所以萘的燃烧热为

ΔHc(290.10K)=5123.64110.46kJ²mol-1 2.2绝对误差 查文献得

cHm

(298.15K)= 5153.8kJmol

1

在实验温度范围内假设其不随温度的变化而改变。 所以绝对误差为

|ΔHC-cHm|=|5123.6-5153.8|=30.2kJmol

1

范文三:萘的燃烧热的测定 投稿:金吹吺

萘的燃烧热的测定

隋学林 (PB10206220) 化学与材料科学学院 高分子化学

230026 安徽 合肥 中国科学技术大学

摘要:

本实验采用氧弹卡计测定萘的恒容燃烧热并计算其恒压燃烧热。先以苯甲酸作为标准物质标定量热计体系热容,采用雷诺校正的方式减小误差,测量量热计体系的变温曲线。进而以同样方法测量萘的变温曲线,计算得出萘的燃烧热数值。

关键词: 燃烧热 氧弹式量热计 萘 雷诺校正

一.前言:

众所周知,燃烧会放出热量,对于物质燃烧放出热量的多少常用物质的燃烧热来衡量。燃烧热的定义是单位摩尔的物质完全燃烧(完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈现本元素的最高化合价)时所放出的热量。如C经燃烧反应后,变成CO不能认为是完全燃烧,只有在变成CO2时,方可认为是完全燃烧。同时还必须指出,反应物和生成物在指定的温度下都应属于标准态。如苯甲酸在298.15K时的燃烧反应过程为:

15

C6H5COOH(固)+O2(气)=7CO2(气)+3H2O(液)

2

由热力学第一定律,恒容过程的热效应QV,即U 。恒压过程的热效应QP,即H。它们之间的相互关系如下:

QP=QV+n(RT)

或 H=U+n(RT)

其中n为反应前后气态物质的量之差。R为气体常数。T为反应的绝对温度。 本实验通过测定萘完全燃烧时的恒容燃烧热,然后再计算出萘的恒压燃烧H。

在计算萘的恒压燃烧热时,应注意其数值的大小与实验的温度有关,其关系式为:

H

rCP

TP式中的rCP是反应前后的恒压热容之差,它是温度的函数。一般说来,反应的热效应随温度的变化不是很大,在较小的温度范围内,我们可以认为它是一常数。 在实验中我们使用恒温氧弹量热计(恒温氧弹卡计),这种仪器每升高一度所需的热量已知,那么,我们就可在这种仪器中进行燃烧反应,只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。从而解决了热的测量问题。

本实验用标准物质法来测量量热卡计的热容,即确定仪器的水当量。这里使用的标准物质为苯甲酸,其恒容燃烧时放出的热量为26460J·g-1。实验中将苯甲酸压片准确称量并扣除Cu-Ni合金丝的质量后与该数值的乘积即为所用苯甲酸完全燃烧放出的热量。Cu-Ni合金丝燃烧时放出的热量及实验所用O2气中带有的N2气燃烧生成氮氧化物溶于水,所放出的热量的总和一并传给卡计使其温度升高。根据能量守恒原理,物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质(本实验为3000毫升水)等所吸收,得到温度的变化为T,所以氧弹卡计的热容为:

C卡

mQV2.9l598.VQ

TT

-5

(式中:m为苯甲酸的质量(准确到110克)

l为燃烧掉的Cu-Ni合金丝的长度(cm)

-1

2.9为每厘米Cu-Ni合金丝燃烧放出的热量单位(J·cm)

-3

V为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的0.1mol·dm的NaOH溶液的体积

5.98为消耗1mL0.1 mol·dm-3的NaOH所相当的热量(单位为J)。由于此项结果对QV的影响甚微,所以常省去不做。)

确定了仪器(含3000mL水)热容,我们便可根据公式求出欲测物质的恒容燃烧热QV,即:

QV(待测)=(C卡T-2.9l)/m(待测物质的质量)×M 然后根据QV与QP的关系求得该物质的恒压燃烧热QP,即H 。 由于实验过程中不可避免的存在着环境与体系间的热量传递,我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温度变化ΔT。故需要采用雷诺图校正实验结果(数据处理中将有具体介绍)。

一. 实验部分

1. 实验仪器及药品:

HR-15B型氧弹式热量计 南京大学应用物理研究所 1台 JDW-3F精密电子温差测量仪 南京大学应用物理研究所 1台 BH-ⅡS型燃烧热数据采集接口装置

电子天平(1/10000,1/1000) 2台 压片机 1台 剪刀 1把 万用表 1台 充氧导管 1根 氧气减压器 1台 容量瓶 (1000ml与2000ml) 各1

氧气钢瓶 移液管(各型号) 若干 苯甲酸(分析纯) 萘(分析纯) Cu-Ni合金丝

主要仪器介绍:

本实验采用南京南大万和科技有限公司生产的氧弹式量热计HR-15B。如图2.2-1所示,内筒C以内的部分为仪器的主体,即为本实验研究的体系,体系C与外界以空气层B绝热,下方有绝缘的垫片4架起,上方有绝热胶板5敷盖。为了减少对流和蒸发,减少热辐射及控制环境温度恒定,体系外围包有温度与体系相近的水套A。为了使体系温度很快达到均匀,还装有搅拌器2,由马达6带动。为了准确测量温度的变化,我们由精密的温差测定仪来实现。实验中把温差测定仪的热敏探头插入研究体系内,便可直接准确读出反应过程中每一时刻体系温度的相对值。样品燃烧的点火由一拨动开关接入可调变压器来实现,设定电压在24V进行点火燃烧。

图2.2-1 氧弹卡计安装示意图

如图2.2-2,氧弹是用不锈钢制成的,主要部分有厚壁圆筒1、弹盖2和螺帽3紧密相连;在弹盖2上装有用来充入氧气的进气孔4、排气孔5和电极6,电极直通弹体内部,同时作为燃烧皿7 的支架;为了将火焰反射向下而使弹体温度均匀,在另一电极8(同时也是进气管)的上方还有火焰遮板9。

图2.2-2 氧弹的构造

2. 实验步骤

1.将苯甲酸(粗称 0.8g)与已知长度(22cm左右)Cu-Ni合金丝放在压片机上压成圆片。

2.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉易脱落部分,然后在分析天平上精确称量。

3. 组装氧弹,拴牢金属丝于两电极上滑下金属帽,安装螺帽,压入氧气。(注意检测两极是否短路)

4.安装热量计时,插入精密电子温差测量仪上的测温探头。

5.调整水温:外界应为-1.1至-1.2左右,放入氧弹后,调整至-0.8左右 6.在-0.8度左右数据稳定后开启温差读取程序,同时开始手动计时(每30秒一次),15-16分钟后点火,待温差达最高点后,继续读取10分钟左右。 7.从热量计中取出氧弹,取下氧弹盖,称取剩余合金丝质量。

8.重复以上过程,对萘进行测量,萘是在-0.8度时开始读取数据。 9.实验结束后,使用雷诺图校正温差,计算萘的燃烧热。 三.结果与讨论:

利用所得的数据,分别绘制三幅图:1.温差-时间曲线(使用雷诺校正)2.起始温差-时间直线图3.终了温差-时间直线图,后两幅图为一图的雷诺校正做准备,并计算出实际体系在反应起始与结束之间温差的差值。 苯甲酸组:由此组计算C卡

0.80.60.40.2

T1-T2 (K)

0.0-0.2-0.4-0.6-0.8-1.0

500

1000

1500

2000

2500

t (s)

T2-T1 (K)

t (s)

T2-T1 (K)

t (s)

得C卡=1.51*10^(4)J/K

萘组:

T1-T2 (K)

t (s)

B

A

B

A

计算可得:

QV(5.200.07)106Jmol1K1

QP(5.200.07)106Jmol1K1

参考文献,查得萘的恒压燃烧热-5153.8kJ/mol-1*K-1,故可计算绝对误差=46.2 KJ/mol-1*K-1,相对误差:-46.2/(-5153.8)*100%=0.9%

由以上实验结果,可知本次试验进行尚可,误差较小,可认为此次试验的结果较为准确。 误差分析:

1. 虽然本实验采取各种方式减小热传递误差,但毕竟不可能达到完全绝热,即

会产生热传递产生的误差。尽管雷诺图进行了温差的修正,但仍然无法完全使测量情况与绝热环境一致,且绘图本身也存在着误差。

2. 本实验使用3000ml水在操作时有溅出,压片称量后有少量颗粒脱落,药品在高浓度纯氧条件下未完全燃烧,计算热容时忽略了消耗NaOH所相当的热当量5.98V等都会产生误差。

3. 尽管经过两次充气,但氧弹内可能存在少量空气,空气中N2的氧化会产生热效应。

4. 在进行苯甲酸实验时,由于失误导致点火过早进行。虽然温度变化平缓,但数据不够仍可能产生较大误差。

5. 苯甲酸实验点火后温度平缓时始终未能出现在这样的仪器条件下应当出现的温度降低。虽然时间已超出正常时间很多,但由于时间所限,不能进一步等待观察是否出现降温,可能产生误差。

6. 标准值并非实验条件下的标准值,而仅仅是101.3kPa,298K时的燃烧热。与实验条件下的标准值存在一定的差异。这其实并非误差。

7. 在本实验的后期数据处理工作中涉及到了多次曲线的拟合,而对拟合部分数据的选取和拟合产生的曲线函数有效位数的保留,相应都会对最终结果产生一定影响,而在曲线上点的读取方面也产生了一定误差。 结论:

本实验利用氧弹及通过测量内外温差的方法,有效地控制了在进行热量测量时的误差,可以较准确的测定燃烧热,故此方法是一种十分有效的方法。 讨论:

本次试验中的最大问题对水的调温,只有有效地对水温进行控制,才能保证误差最小,且注意由于水的比热较大,应少量多次进行调节,切勿使用过多水量。且在调温时要先校零,本人由于忘校零,在调水温上浪费大量时间。 实验中还应该时刻注意氧弹中的合金丝应该保持短路,避免在调节水温结束甚至点火时才发现问题,会造成极大的麻烦。 

体会与认识:

本实验中,采用间接办法测量出萘的燃烧热。标准物质标定法、在热量难以测量时转而测量温度都是我们需要学习的实验设计思想,同时加深了对燃烧热这个概念的理解。通过本次试验,我们可以掌握一种有效测定燃烧热地方法,了解氧弹卡计的使用以及用雷诺图解法校正温度变化,并且认识到进行实验时需要极度的耐心,切勿急躁。

参考文献:

[1] 付献彩,沈文霞,姚天扬,侯文华 《物理化学》上册 高等教育出版社 [2] 物化实验讲义 中国科学技术大学

The measurement of heat of combustion of Naphthalene

Abstract:

In this experiment, we measured the constant-volume combustion heat of naphthalene by using Oxygen-bomb calorimeter and then calculated the combustion heat at a constant pressure. At first, benzoic acid, as standard substance, is used in the process of the experiment , and then we calculated the heat capacity of the whole instrument. Through the method of Renault Correction we can reduce the error of measurement. After that, we got the Time-Temperature diagram and then calculate constant-volume combustion heat of naphthalene in the same way done with benzoic acid.

Key words: heat of combustion Oxygen bomb Calorimeter Renault correction Naphthalene

附:数据处理及记录:

由于数据采集程序故障,实验使用了手写数据。 合金丝密度0.9983g/cm 萘的摩尔质量128.17 g/mol 苯甲酸部分中

苯甲酸+合金丝的质量=0.8458g 反应前合金丝的质量=0.0235g 反应后合金丝的质量=0.0179g 萘部分中

萘+合金丝的质量=0.6339g 反应前合金丝的质量=0.0231g 反应后合金丝的质量=0.0162g

1. 计算C卡:

下图为苯甲酸的雷诺校正图,读取图上温度差为0时的时间为1086s

0.80.60.40.2

T1-T2 (K)

0.0-0.2-0.4-0.6-0.8-1.0

500

1000

1500

2000

2500

t (s)

下图为苯甲酸开始阶段温度变化曲线,函数为y=2.43799*10^(-5)-0.8188,带入x1=1086s,求出y1=-0.792K

T2-T1 (K)

t (s)

下图为苯甲酸结束阶段温度变化曲线,函数为y=4.05263*10^(-5)x+0.60866,带入x2=1086s,求出y2=0.653K

T2-T1 (K)

t (s)

求出苯甲酸燃烧最大温差为y2-y1=0.653K-(-0.792K)=1.445K 反应的苯甲酸的质量0.8458g-0.0235g=0.8223g

反应的合金丝的质量1000(0.0235-0.0179)/0.9983cm=5.61cm 已知苯甲酸燃烧热26460J/g 带入计算公式

C卡

mQV2.9lQ=1.51*10^(4)J/K TT

2 计算萘的恒容和恒压燃烧热

下图为萘的雷诺校正图,读取图上温度差为0时的时间为1073s

T1-T2 (K)

t (s)

下图为萘的燃烧初始部分图像,其函数为y=4.07894*10^(-5)-0.84128,当x3=1073s时,y3=-0.798K

B

A

下图为萘燃烧结束阶段的部分图像,其函数为y=1.58785*10^(-5)x+0.82808,当x4=1073时,y4=0.845K

B

A

求出萘燃烧最大温差为y4- y3=0.845K-(-0.798K)=1.643K 反应的萘的质量 0.6339g-0.0231g= 0.6108g

反应的合金丝的质量1000(0.0231-0.0162)/0.9983cm=6.91cm

已知萘的摩尔质量128.17 g/mol 带入计算公式,求出萘的恒容燃烧热

Q

(C卡T2.9l)/m待测物质的质量M=5.20*10^(6)J/(mol*K)

v(待测)

求出萘的恒压燃烧热

Qp

Q

v

nRT

根据反应方程式

C10H8 (s) +12O2 (g) =10CO2 (g) + 4H2O( l)得n2

求出Q5.20106Jmol1K1p

3 不确定度计算

质量误差 m=m丝=2*ΔW=20.0001g=0.0002g 温差误差  (T)= 20.005K=0.01K 温度误差

T

由CQmQV2.9卡TlT

CmQvm(T)2905m丝m丝卡

TmT)Tm(T)

)=94.5J/K 丝T

由Q

v(待测)

(C卡T2.9l)/m4

待测物质的质量M=6.61*10J/(mol*K)

再由Qp

Qv

nRT

QPQVnRT=6.61*104J/(mol*K)=0.07*106J/(mol*K)

4 结论

Q1V(5.200.07)106JmolK1

QP(5.200.07)106Jmol1K1

=0.05K

范文四:萘的燃烧热测定 投稿:顾隺隻

萘的燃烧热测定

李新乐 PB07206292

(高分子科学与工程系 中国科学技术大学 合肥 230026)

摘 要: 本实验用氧弹量热计测定萘的恒容燃烧热,并计算萘的恒压燃烧热。并采用“雷

诺校正图”的方法——在一个非绝热的测量体系中实现相当于绝热体系中所完

成的温度和温度差的测量效果,测出萘的恒容燃烧热。

关键词: 氧弹式量热计 苯甲酸 萘 燃烧热 雷诺图

The Determination of The Combustion Heat of

Naphthalene

Li Xin Le PB07206292

(Department of Polymer Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Hefei 230026)

Abstract :This experiment is to determine the combustion heat of naphthalene at a

constant volume (Qv), and then calculate Qp at a constant pressure. “Renault Graphing Method” is used in this experiment to simulate a perfect insulator-system in the actual system.

Key words :Oxygen-bomb calorimeter, Naphthalene, Benzoic acid, Combustion heat. Renault

Graphing Method

序言

“摩尔燃烧热:一摩尔纯净物完全燃烧时所放出的热量。”组成反应物的各元素经完全燃烧后,呈现本元素的最高价态——N、S、卤素除外,而且反应物和生成物处于标准态。 恒容过程的热效应QV =U;恒压过程的热效应QP =H。它们的相互关系如下:

QP =QV+n(RT) 或 H =U+n(RT)

其中n为反应前后气态物质的物质的量之差,R为普适气体常数,T为环境的绝对温度。由上式,本实验先测定萘完全燃烧时的恒容燃烧热,然后再计算出萘的恒压燃烧热H。热(内能及内能变化)比较难测量,而温度较易测得,记录实验过程中体系温度的变化,便能换算出热量的相对变化值,从而求得物质的燃烧热——为了确定量热计每升高一度所需要的热量(也就是热容),可用通电加热法或标准物质法,本实验用苯甲酸标准物质法来测量。

为了确定量热卡计每升高一度所需要的热量,也就是量热计的热容,可用通电加热法或标准物质法。本实验用标准物质法来测量量热卡计的热容即确定仪器的水当量。这里所说的

-1

标准物质为苯甲酸,其恒容燃烧时放出的热量为26460 J·g。实验中将苯甲酸压片准确称量并扣除Cu-Ni合金丝的质量后与该数值的乘积即为所用苯甲酸完全燃烧放出的热量。Cu-Ni合金丝燃烧时放出的热量及实验所用O2气中带有的N2气燃烧生成氮氧化物溶于水,所放出的热量的总和一并传给卡计使其温度升高。根据能量守恒原理,物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等所吸收,得到温度的变化为T,所以氧弹卡计的热容为: C卡Q2.9l5.98VQmV

TT

式中:m为苯甲酸的质量(准确到110-5克)

l为燃烧掉的Cu-Ni合金丝的长度(cm)

2.9为每厘米Cu-Ni合金丝燃烧放出的热量单位(J·cm-1)

V为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的0.1mol·dm-3的NaOH溶液的体积

5.98为消耗1mL0.1 mol·dm-3的NaOH所相当的热量(单位为J)。由于此项结果对QV的影响甚微,所以常省去不做。确定了仪器(含3000mL水)热容,我们便可根据公式求出欲测物质的恒容燃烧热QV,即:

QV(待测)=(C卡T-2.9l)/m(待测物质的质量)×M 然后根据公求得该物质的恒压燃烧热QP,即H。

尽管在仪器上进行了各种改进,但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT。而用雷诺作图法进行温度校正,能较好地解决这一问题。

雷诺作图法

将燃烧前后所观察到的水温对时间作图,可联成FHIDG折线,如图4-1和图4-2所示。图4-1中H相当于开始燃烧之点。D为观察到的最高温度。在温度为室温处作平行于时间轴的JI线。它交折线FHIDG于I点。过I点作垂直于时间轴的ab线。然后将FH线外延交ab线于A点。将GD线外延,交ab线于C点。则AC两点间的距离即为T。图中AA′为开始燃烧到温度升至室温这一段时间t1内,由环境辐射进来以及搅拌所引进的能量而造成量热计的温度升高。它应予以扣除之。CC′为温度由室温升高到最高点D这一段时间t2内,量热计向环境辐射而造成本身温度的降低。它应予以补偿之。因此AC可较客观的反应出由于燃烧反应所引起量热计的温升。在某些情况下,量热计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器的功率较大,不断引进能量使得曲线不出现极高温度点,如图4-2,校正方法相似。

图4-1 绝热较差时的雷诺校正图 图4-2 绝热良好时的雷诺校正图

必须注意,应用这种作图法进行校正时,卡计的温度与外界环境的温度不宜相差太大(最好不超过2-3℃),否则会引入大的误差。

实验部分

1.1仪器与试剂

GR 3500型 氧弹式热量计 JDW-3F精密电子温差测量仪 MF 30型 万用表 BP310P型 电子天平

压片机;氧气钢瓶,氧弹,容量瓶,移液管,盛水桶,万用表 试剂:

苯甲酸(分析纯),萘(分析纯),Cu-Ni合金丝, 冰水

1.2 实验步骤和注意事项

 样品压片:取Cu-Ni合金丝一根,对折后在中间位置打环,准确称量。将其置于压片机的模具上并装上底板,把称量好的0.8克左右苯甲酸倒入模具内,将铁丝环浸埋,装上顶杆。下压压片机螺杆,稍用力使样品压牢;翻转底板后再次下压以取出样品,弹去周围粉末,准确称质量。

 装置氧弹:拧开氧弹盖,将样品上的铁丝小心的绑在氧弹中的两根电极上,旋紧氧

弹盖,用万用表检查两电极是否通路,若通路则旋紧出气口。连接氧弹和氧气钢瓶,打开阀门在充气40秒,再用万用表核验两电极通路情况。 (氧弹充氧操作中,人应站在氧气减压表的侧面,以免意外。)

 燃烧和测量温差:将氧弹卡计,内筒,搅拌器装配好,用容量瓶准确量取3000mL

水置于内筒中。打开温差测定仪,将测温探头插入外套测温口中,待读数稳定后置0.000;开动搅拌马达,将温差仪插入内筒中,此时读数低于-1.000,用电吹风加热内桶中的水,在温差仪读数为约-0.850时停止加热。待温差仪读数为-0.800时,开启计算机计数同时准备好点火开关,待温差仪读数约为-0.750时点火。点火后继续计数20分钟。完毕后先放气,再旋开氧弹盖观察燃烧是否完全,若燃烧完全则称量Cu-Ni合金丝剩余的质量。

 测定萘的燃烧热:称取约0.6克萘,将上述步骤重复一次,测萘的恒容燃烧热Qv.

实验注意事项:

★ 压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内。

★ 氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气,并用万用表检查两极间是否通路。

★ 将氧弹放入量热仪前,一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结 束后,应立即将其关上。

二 结果与讨论:

2.1实验结果

萘的 恒容摩尔燃烧热 -ΔCUºm= 5.14×106 J/mol ; 萘的 恒压摩尔燃烧热 -ΔCHºm= 5.13×106 J/mol 。

分析: 与理论上的值9603 cal/g比较得:绝对误差 - 0.11 kJ/g

相对误差 – 0.27% ,可见结果较为可靠。

2.2 实验误差的讨论

● 仪器误差中精密电子温差测量仪测温的不稳定值0.001℃,由于采样数高达近万

个,该项误差可忽略。而电子天平测质量的不确定度0.001g,这是本次试验随机误差的主要来源。

● 实验结果偏小的原因探析:

苯甲酸质量偏小,因此升温不够高,这样升温后的散热量不足以抵消升温前的吸热量——体系有净的吸热。结果导致苯甲酸燃烧后的体系温度比理想绝热条件下的温度高,即苯甲酸的ΔT 偏高,

由Ck ≈ (mRQv + 3136.2 mCu-Ni )/ ΔT,因此计算出的体系总热容Ck偏小; 又Qv ≈ (Ck ΔT - 3136.2 mCu-Ni )/ mR,若Ck偏小则最终萘的Qv显然偏小。

上述情况可从附件中的两幅“雷诺校正图”中看出,其总效果是使Qv偏小,因此带来了- 0.27%的相对误差。这是系统误差的主要来源。

● 计算氧弹卡计热容Ck的仪器传递误差ΔCk:

mQVm(T)3136.2m'm'(T)



TmTTm'T

.2m'(T)mQV3136

 = C卡 TTC卡

= 36.08 (J/K)

● 计算萘的恒容摩尔燃烧热 -ΔCUºm的仪器传递误差ΔQ:

Qv,m

C卡TMC卡(T)m3136.2m'Mm'm CmTmmm'm卡

2.3 小结和思考

A. 在计算机自动采集的温差值数据序列中,每组数据均出现了数次错误的坏值,在雷诺

图中有显示,我认为这是温差测量仪的问题,毕竟电子仪器对外界环境的快速变化不可能完全一致,会出现一些“滞后”——表现为无法及时获取正确的采样值!因此在处理数据时这些“坏值”合理排除了。

B. 由所得的图,在升温后期,曲线趋向水平,没有在绝热情况下,理论上的上升,说明

量热计因向环境辐射而造成本身温度的降低的影响可以忽略,绝热效果比较好。

C 实验改进:采用计算机控制燃烧热测定仪, 它与传统测量方法的不同点在于:

 系统中装有高精度模数转换器和单片机系统, 由它们进行数据采集, 并且通过模 数转换器把精密数字温度计的铂金电阻温度传感器所测得的温差信号转为数字信 号。

 加装点火驱动系统, 用单片机系统接收PC 机发出的指令, 以实现自动点火。由 于上述系统具有铂金温度传感器的非线性校正, 数字滤波, 去50 Hz 干扰等功能 , 因此系统性能稳定, 测量精度高。测量温度的精度可达0. 001 K

D 本实验最关键的步骤就是点火能否成功, 为此,人们想了不少办法。方法1: 将点火丝 压入样品片中; 方法2: 将点火丝缠成螺旋状置于样品片上;方法3: 在点火丝上缠些 脱脂棉线。实验表明: 方法1 点火丝易被压断且成功率不高; 方法2 成功率有所提高, 但不能保证100 % , 方法3 是可以保证点火成功, 但操作麻烦且计算时要删剔除棉线

的热贡献。

可以在压片时, 可将点火丝从中间弯折(两端留4~ 5 cm ) 成一个V 字型, 再将粗称 好的样品先倒入大约一半于压片机内, 然后将V 字型的点火丝放入, 最后把剩下的样 品倒入, 开始压片。只要压片动作中力度不要过大, 成功率相当高。

E 燃烧改进:在氧弹线路连接中, 最怕的是短路, 既点火丝与燃烧皿或燃烧皿与另一电极 接触, 学生对此项操作往往处理不好, 同时, 由于有些物质燃点高, 往往会造成点火失 败, 已有学者在实践中认为, 用少量棉纱将药片与电点丝包裹起来可以解决以上困难。 棉纱既可以引燃又可以作为绝缘物杜绝短路。

F 查阅文献【6】,作者提供一种可以有效促进萘片等物引燃速率而又不会显著影响其燃 烧热测定结果的新方法。经多次学生实验证明该方法简便易行, 实验结果好。

助燃剂CeO2 经马弗炉在773K空气中焙解4h , 冷却, 碎至400目保干备用。实验改进之 处为在常规压片样外表面靠近引火丝(弯成螺线管状) 区域撒上助燃剂粉末(约15.mg) ,

其余实验过程不变。对萘片重复试验10 次,10 次点火均获成功,且引发时间在10s 内。 用以测定萘片的恒容燃烧热值,其相对误差< 0. 32 %。由于做了上述方面的改进,缩短了 实验时间,提高了实验质量。

Acknowledgements:

This experient was supported by the Lab of Physical Chemistry. Thanks to the teachers and appreciate the teaching assistant’s help!

参考文献:

[1] [2] [3] [4]

A.W.Adamson. A Textbook of Physical Chemistry, 3rd Ed. Benjamin, 1986. 《燃烧热测定实验的进一步改进》,张建策,毛力新 ,化工技术与开发,2005 P.W.Atkins. Physical Chemistry, 3rd Ed. Oxford University Press, 1986.

南京大学物理化学教研室 傅献彩,沈文霞,姚天扬. 物理化学, 第四版(上,下册). 高等教育出版社, 1990.

崔献英,柯燕雄,单绍纯. 物理化学实验 , 中国科学技术大学出版社, 2000. 《测定燃烧热实验条件的改进》,钟爱国,大学化学,2000

《燃烧热测定实验研究》李森兰,杜巧云,王保玉 大学化学,2001 物化实验讲义

[5] [6] [7] [8]

附件:实验数据处理

一 数据纪录:

仪器/药品主要参数:

JDW-3F精密电子温差测量仪:测量范围 -20 ~ +80℃; 稳定度 ±0.001℃

Sartorius牌BP310P型电子天平:测量范围0.02 ~ 310g; 绝对误差d=0.001g

苯甲酸恒容燃烧热值:26.460 kJ/g ;

Cu-Ni合金丝恒容燃烧热值:3.1362 kJ/g ; 萘的分子量:128.17 g /mol 。

数据:

苯甲酸:

萘:

Cu-Ni合金丝质量 合金丝剩余质量 “压片”总质量

0.0214 g 0.0078 g 0.813 g

Cu-Ni合金丝质量 合金丝剩余质量 “压片”总质量 0.0219 g 0.0084 g 0.5741 g

二 数据处理及误差计算:

1 苯甲酸部分实验数据处理

燃烧掉的合金丝质量 = 0.0214 - 0.0078 g =0.0136 g, 燃烧掉的苯甲酸质量 = 0.813 - 0.0214 g =0.7916 g,

绘制雷诺校正图

0.80.6

0.4

Y Axis Title

0.20.0-0.2-0.4-0.6-0.8-1.0

X Axis Title

备注:每组数据中均出现了“坏点”,极不符合实验规律,应予以排除

g (3661.92, 0.7257 ) h (3661.92, -0.7420 )

由雷诺校正图,

ΔT= 0.7257K - (-0.7420K) =1.4677 K 

mR 为苯甲酸样品质量,mCu-Ni 为燃烧掉的合金丝质量,合金丝热值:3.1362 kJ/g。 带入数据:mR =0.7916 g,mCu-Ni =0.0136 g,Qv =26460 J/g,ΔT=1.468 K 得

2 萘部分实验数据处理

燃烧掉的合金丝质量 = 0.0219 - 0.0084 g =0.0135 g, 燃烧掉的萘质量 = 0.5741 - 0.0219 g =0.5522 g,

萘燃烧的雷诺校正图

1.00.8

0.60.4

Y Axis Title

0.20.0-0.2-0.4-0.6-0.8-1.0

-1000

01000200030004000

X Axis Title

h (4284.66, 0.7749 ) g (4284.66, -0.7763 ) ΔT= 0.7749K - (-0.7763K) =1.551K

mR 为萘样品质量,mCu-Ni 为燃烧掉的合金丝质量,合金丝热值:3.1362 kJ/g。 代入数据:mR =0.5522 g,mCu-Ni =0.0135 g,C k =14297J/K,ΔT=1.551K 得

3 结果的换算与比较

 将恒容燃烧热换算为恒容摩尔燃烧热:40.08kJ/g × 128.17 g /mol = 5137.1 kJ/mol

仪器精度限制,保留三位有效数字后的恒容摩尔燃烧热 -ΔCUºm= 5.14×106 J/mol

 由 H=U+n(RT) 将恒容摩尔燃烧热换算为恒压摩尔燃烧热,其中萘燃烧反应方程为

C10H8 (s) +12O2 (g) 10CO2 (g) + 4H2O( l) ,即n = -2 :

i

5000

6000

7000

8000

5137.1 - 2×8.314×298.15×10-3 = 5132.1 kJ/mol

保留三位有效数字后的恒压摩尔燃烧热 -ΔCHºm= 5.13×106 J/mol 。

 查手册得萘的恒容燃烧热 Qv =9603 cal/g

9603 cal/g ×4.1859 J/cal = 40.19 kJ/g 。

Qv绝对误差:40.08 kJ/g - 40.19 kJ/g = - 0.11 kJ/g ; Qv相对误差:-0.11 / 40.19 = -0.27% 。

仪器误差:

精密电子温差测量仪:0.001℃ 。

而电子天平的误差:0.001g ,这是本次试验误差的主要来源。

正是该天平的限制,使最终结果只有三位有效数字——如果用万分之一克天平完成实验,应该可以保留四位有效数字!从而更精确。

附件完

范文五:萘的燃烧热测定——张欣雷 投稿:周匽匾

的测定

张欣雷 PB10206216 xl920729@mail.ustc.edu.cn

(安徽省 合肥市 中国科学技术大学 ,230026)

【摘 要】 本实验以苯甲酸作为标准物质,先后用氧弹卡计测量一定质量的苯甲酸以及萘的恒容燃烧热,以温度记录系统记录燃烧过程中温度随时间的变化,经过雷诺图校正得到温差,最后根据恒容燃烧热与恒压燃烧热的关系,计算得出萘在室温下的恒压燃烧热。

【关键词】 萘 氧弹卡计 雷诺图校正 恒容、恒压燃烧热

1.引言

燃烧热是指一摩尔的物质完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧,即组成

反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价,且反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。

由热力学第一定律,恒容过程的热效应QV,即U。恒压过程的热效应QP,即H。它们之间的相互关系如下:

QP=QV+n(RT) „„(1) 或 H=U+n(RT) „„(2) 其中n为反前后气态物质的物质的量之差。R

为气体常数。T为反应的绝对温度。 本实验通过测定萘完全燃烧时的恒容燃烧热,计算出萘的恒压燃烧

H。在计算萘的恒压燃烧热时,应注意其数值的大小与实验的温度有关,其关系式为:

H rCPT

P „„(3)

式中的rCP是反应前后的恒压热容之差,它是温度的函数。一般说来,反应的热效应随温度的变化不是很大,在较小的温度范围内,我们可以认为它是一常数。 热是一个很难测定的物理量,热量的传递往往表现为温度的改变,而温度却很容易测量。实验中选用恒温氧弹量热计(恒温氧弹卡计)测量温度变化。本实验用标准物质法来测量量热卡计的热容即确定仪器的水当量,即:苯甲酸(恒容燃烧时放热为26460 J·g-1)。实验中将苯甲酸压片准确称量并扣除Cu-Ni合金丝的质量后与该数值的乘积即为所用苯甲酸完全燃烧放出的热量。Cu-Ni合金丝燃烧时放出的热量及实验所用O2气中带有的N2气燃烧生成氮氧化物溶于水,所放

出的热量的总和一并传给卡计使其温度升高。根据能量守恒原理,物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质(本实验为3000毫升水)等所吸收,得到温度的变化为T

.VQmQV2.9l598 C卡 „„(4) TT

式中: m为苯甲酸的质量(准确到110-5克)

l为燃烧掉的

Cu-Ni合金丝的长度(cm)

2.9为每厘米Cu-Ni合金丝燃烧放出的热量单位(J·cm-1)

V为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的0.1mol·dm-3的NaOH溶液的体积

5.98为消耗1mL0.1 mol·dm-3的NaOH所相当的热量(单位为J)。由于此

QV的影响甚微,所以常省去不做。确定了仪器(含3000mL水)热容,我

们便可根据公式(4)求出欲测物质的恒容燃烧热QV,即:

QV(待测)=(C卡T-2.9l)/m(待测物质的质量)×M „„(5) 然后根据公式(1)求得该物质的恒压燃烧热Qp,即H。

由于在实验过程中不可避免环境与体系间的热量传递,而这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT,故用雷诺作图法进行温度校正,以较好地解决这一问题。

将燃烧前后所观察到的水温对时间作图,如图1和图2所示。AC段可较客观的反应出由于燃烧反应所引起量热计的温升。在某些情况下,量热计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器的功率较大,不断引进能量使得曲线不出现极高温度点,如图2,校正方法相似。

图1 绝热较差时的雷诺校正图 图2 绝热良好时的雷诺校正图

必须注意,应用这种作图法进行校正时,卡计的温度与外界环境的温度不宜相差太大(最好不超过2-3℃),否则会引入大的误差。

2.实验

2.1 实验仪器与试剂

GR 3500型氧弹卡计 氧气钢瓶及配套减压装置

JDW-3F型精密电子温差测量仪 氧弹

MF 30型万用表 容量瓶(1000ml、2000ml各一个) BP310P型电子天平 移液管、水盆等

压片机

试剂分别为苯甲酸(分析纯)、萘(分析纯)、3000ml自来水、Cu-Ni合金丝、

纯氧气等等。

2.2 实验装置图与装置简介

图3实验测量装置图 图4 氧弹构造图

实验测量装置主要由氧弹卡计(图4)、温度计、搅拌器、量热筒、绝缘垫片、金属外壳、温差测定及点火设备等几部分组成,具体图示如图3所示。

2.3实验步骤

1.苯甲酸标准物质恒容燃烧热测定:

(1)样品压片:用直尺量取长度为15cm左右的细Cu-Ni合金丝一根,把其

双折后在中间位置打环并准确称量。(压片前先检查压片用钢模是否干净,否则应进行清洗并使其干燥。)将合金丝置于压片机的底板压模上,装入压片机内,用台秤称0.8g苯甲酸倒入模具,使样品粉末将合金丝环浸埋。将样品放到压片机上,用压片机螺杆迅速加压至1MPa左右,倒转模底的托板后,

继续向下压(注意不要压断合金丝),用干净滤纸接住样品,弹去周围的粉末,将样品置于称量

(2)装置氧弹:拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢

接线柱更应擦干净。在氧弹中加1毫升蒸馏水。将样品片上的合金丝小心地绑牢于氧弹中两根电极8与10上。旋紧氧弹盖,用万用电表检查两电极是否通路。若通路,则旋紧出气口5后即可充氧气。向氧弹卡计中充入16、17atm的纯氧,反复充放气三次,以保证气体纯度。充好气后再次检查两电极是否接通。

(3)燃烧和测量温差:按图3将测温仪器装配好。根据量热计外套水温调节水盆中水(4000ml左右)温度低于外套1.1℃左右。把氧弹架上底座放入擦洗干净的内筒C中。用容量瓶准确量取3000ml已调好温度的水,倒入C中。接好电路,盖上顶盖,再次检查两电极是否通路。检查点火开关是否置于“关”的位置,插上点火电极,开启搅拌马达,把测温探头置于内筒C上端的测温口中,观察温差测定仪的读数。当温差达到0.75℃左右时,即可点火。在几十秒内温差测定仪的读数骤然升高,继续读取读数,直至读数平稳至略有下降,停止记录,拔掉点火电源。

(4)后期称重:取出氧弹,排出废气,旋开氧弹盖,观察燃烧是否完全。如燃烧完全,精确称取残余物质量。根据公式(4)计算C卡的值。

2.

称取0.6克的萘,按上述操作步骤重复一次(点火时温差控制在0.85℃左

右),测量萘的恒容燃烧热QV,并根据公式(1)计算QP,即为H,并与手册作比较

,

计算实验的相对误差。

实验结果与分析

3.1实验结果

由实验数据所出的温差-时间曲线如图5、图6所示,根据雷诺作图法校正得△T

图5 苯甲酸温差-时是间曲线

由上图可得,苯甲酸燃烧过程中测得温度变化△T=1.429K 图6 萘的温差

-

时间曲线

由上图可得,萘燃烧过程中测得温度变化△T=1.618K

根据所给公式及苯甲酸燃烧热的标准值,可计算得到:

氧弹卡计热容时C卡=Q/△T=(15.05±0.110)kJ/K

萘恒容燃烧热时Qv=(C卡T-2.9l)/m*M=(5178.35±71.59)×kJ/mol

萘恒压燃烧热时Qp=5178.35KJ/mol-23.59J/mol=(5178.35±71.59)kJ/mol

3.2实验结果分析

查表得萘常温下的恒压燃烧热为5153.80kJ/mol,实验误差值为0.48%。分析

误差的来源如下:

首先,本实验在控温设计上已经十分严格,各部分装置的热传递都已考虑到,但在实验过程中出现了种种问题,如在调节水温时多次使用移液管移取转移水,不可避免地引入了一定的误差,压片前后样片的些许洒落,金属丝残迹未完全找到都会造成误差。其次,数据处理中应用雷诺图,其核心思想即为正负传热相抵以规避误差,这就对点火前温差有较严的要求。从我的图中可以看出,温度急剧变化前后的数值并不与温差为零的位置严格对称,这将导致一定的误差。最后,发现温度探头在测定温度过程中并不稳定,曲线上出现很多不平稳的点,虽然在最后处理的时候去掉了这些点,但是应该也会产生一些影响。

由于本人的操作失误,在样品与金属丝的上方的遮蔽帽处造成了短路,导致

点火失败,而在之后的补救过程中忙中出错没给氧弹充氧,最终重新开始试验,耽误了自己和别人很多时间,应引以为戒。

在实验误差允许范围内,可以认为本实验测定萘的恒压燃烧热的方法是可行

的,实验结果是准确的。

4.结论

本实验通过动态法测定了不同温度T下环己烷的饱和蒸汽压P,验证了克拉贝龙-克劳修斯方程,并求算环己烷的摩尔气化热及在大气压下的正常沸点。证实了通过雷诺校正图,完全可以在常规实验条件下实现较高精度的测量。

参考文献:

中国科学技术大学化学实验教学中心物理化学实验讲义

《物理化学》傅献彩等编高等教育出版社

The Determination of the Combustion Heat of

Naphthalene

Zhang Xinlei PB10206216

(Department of Polymer Science and Engineering , University of

Science and Technology of China ,Hefei , Anhui , P.R.C. 230026)

Abstract This experiment is to determine the combustion heat of

naphthalene at a constant volume, and then calculate the combustion heat of naphthalene at a constant pressure. The Oxygen-bomb calorimeter is used to offer a place to combust. And Renault Graphing Method is used to simulate the precise number of the change of temperature during the

Key words the combustion heat of Naphthalene Oxygen-bomb calorimeter Renault Graphing Method.

【附录:实验数据处理】

(1)质量误差:称量质量误差△W=0.0001g*n (n为称量次数) (2)温差误差:△(△T)=2×0.005℃ (2表示上下各一个点数)

2.计算数据处理:

2.1

根据中国科学技术大学化学实验教学中心物理化学实验讲义[1] 可知,苯甲酸QV =26460.0 J·g-1

由此计算得:氧弹卡计热容时C卡=Q/△T=15.05kJ/K

计算萘恒容燃烧热时Qv=(C卡T-2.9l)/m*M=5178.35kJ/mol

已知萘的摩尔质量128.17 g/mol

计算萘恒压燃烧热时Qp=5178.35KJ/mol-23.59J/mol=5178.33kJ/mol

2.2

不确定度计算

质量误差m=m丝=2*ΔW=20.0001g=0.0002g

温差误差 (T)= 20.005K=0.01K

温度误差T =0.05K 由C卡mQV2.9lQTT

C卡mQvm(T)2900m丝m丝(T)))TmTTm丝T=109.6J/K

Q由v(待测)(C卡T2.9l)/m待测物质的质量M

C卡TMC卡(T)m2900m丝Mm丝mQv))mC卡Tmmm丝m=

×104J/K 再由QQnRT

pvQPQVnRT=7.2×104J/K

范文六:实验四报告萘的燃烧热 投稿:姜竞竟

燃烧热的测定

摘要:恒容和恒压燃烧热是理想绝热条件下的测量量,本实验通过对萘燃烧热的测量证明,通过使用雷诺校正图,完全可以在常规仪器条件下,求出较为精确的燃烧热值。 关键词:燃烧热 量热计 萘 雷诺校正

1 前言 1.1反应原理和公式

要测定萘的燃烧热,需要确定量热卡计每升高一度所需要的热量,本实验以苯甲酸为标准物质加以测量,其恒容燃烧时放出的热量为26460 J·g-1。实验中将苯甲酸压片准确称量并扣除Cu-Ni合金丝的质量后与该数值的乘积即为所用苯甲酸完全燃烧放出的热量。实验中,苯甲酸燃烧所放出的热量和Cu-Ni合金丝燃烧时放出的热量总和将一并传导到氧弹卡计使其升温。根据能量守恒原理,物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质(本实验以3000毫升水为主)等所吸收,得到温度的变化为△T,所以氧弹卡计的热容为:

C卡

其中:

mQV2.9lQ

 TT

m为苯甲酸的质量(准确到105g) l为燃烧掉的Cu-Ni合金丝的长度(cm)

2.9为每厘米Cu-Ni合金丝燃烧放出的热量单位(J·cm-1) 据此,可算出待测物质的恒容燃烧热 Q然后根据

QQn(RT)

p

v

v(待测)

(C卡T2.9l)/m待测物质的质量M

求出萘的恒压燃烧热。

1.2用雷诺作图法校正T

由于实验过程中不可避免的存在着环境与体系间的热量传递,我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温度变化ΔT。故采用雷诺图校正实验结果。

如图1-1所示,将燃烧前后所观察到的水温对时间作图,可联成FHIDG折线。左图中H相当于点火点。D为观察到的最高温度。在温度为室温处作平行于时间轴的虚线,交折线FHIDG于I点。(图上未标明,在曲线中间)过I点作垂直于时间轴的ab线。然后将FH线外延交ab线于A点。将GD线外延,交ab线于C点。则AC两点间的距离即为T。图中AA′为开始燃烧到温度升至室温这一段时间t1内,由环境辐射进来以及搅拌所引进的能量而造成量热计的温度升高。它应予以扣除之。CC′为温度由室温升高到最高点D这一段时间t2内,量热计向环境辐射而造成本身温度的降低。它应予以补偿之。因此AC可较客观的反应出由于燃烧反应所引起量热计的温升。在某些情况下,量热计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器的功率较大,不断引进能量使得曲线不出现极高温度点。 注意,应用这种作图法进行校正时,要控制上下两块封闭曲线面积大小相等,这样才能尽量抵消。

图1-1 雷诺校正图

2 实验

2.1 实验仪器和试剂

氧弹式量热计HR-15B 1套 温差测定仪 1台 拨动开关 1只 压片机 1台

调压变压器 2个 氧气钢瓶 氧气减压器 1个 万用表 1个 充氧导管 1个 Cu-Ni合金丝 若干

容量瓶 1000ml与2000ml各1 萘(分析纯) 苯甲酸(分析纯)

2.2主要仪器介绍:

本实验采用南京南大万和科技有限公司生产的氧弹式量热计HR-15B。如图2.2-1所示,内筒C以内的部分为仪器的主体,即为本实验研究的体系,体系C与外界以空气层B绝热,下方有绝缘的垫片4架起,上方有绝热胶板5敷盖。为了减少对流和蒸发,减少热辐射及控制环境温度恒定,体系外围包有温度与体系相近的水套A。为了使体系温度很快达到均匀,还装有搅拌器2,由马达6带动。为了准确测量温度的变化,我们由精密的温差测定仪来实现。实验中把温差测定仪的热敏探头插入研究体系内,便可直接准确读出反应过程中每一时刻体系温度的相对值。样品燃烧的点火由一拨动开关接入可调变压器来实现,设定电压在24V进行点火燃烧。

图2.2-1 氧弹卡计安装示意图

如图2.2-2,氧弹是用不锈钢制成的,主要部分有厚壁圆筒1、弹盖2和螺帽3紧密相连;在弹盖2上装有用来充入氧气的进气孔4、排气孔5和电极6,电极直通弹体内部,同时作为燃烧皿7的支架;为了将火焰反射向下而使弹体温度均匀,在另一电极8(同时也是进气管)的上方还有火焰遮板9。

图2.2-2 氧弹的构造

2.3 实验方法

1 将苯甲酸与已知长度合金丝放在压片机上压成圆片。

2 将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉易脱落部分,然后在分析天平上精确称量。

3 安装热量计时,插入精密电子温差测量仪上的测温探头。

4 在-1.1度时开启温差读取程序,10分钟后点火,待温差达最高点后,继续读取10分钟。

5从热量计中取出氧弹,取下氧弹盖,称取剩余合金丝质量。 6 重复以上过程,对萘进行测量,萘是在-0.8度时开始读取数据。 6 实验结束后,使用雷诺图校正温差,计算萘的燃烧热。

3 实验结果与数据分析

QV(5.160.06)106Jmol1K1 QP(5.150.06)106Jmol1K1

参考文献,查得萘的恒压燃烧热-5153.8KJ/mol

由于计算过程中受限于某些值的精度,本实验仅取到小数点后两位,但有效值部分与文献资料基本相符,估测绝对误差不会超过(5.153-5.145)106J/mol=8KJ 相对误差最大值不会超过 85153=0.16%吻合状况良好。

4 误差分析

本实验的结果与文献值较为吻合,相对误差较小,严格控制在仪器本身不确定度以内,与实验事实较为吻合。现对本实验误差分析如下:

4.1 实验过程中由于实验操作引起的误差。

(1)本实验中,用到了3000ml水浴控制温度,在调节温差的过程中,多次使用移液管移取冰水或热水与盛水桶中的水进行交换,移取过程中不可避免的引入了一定的体积误差,对实验结果造成一定影响。

(2)本实验要求实验者在高压氧弹中放入少量水,以保证反应产生的水处于液态。由于笔者本身的失误,在两次测量中,均在高压氧弹中放入了过多的水,对实验的热容测量引入了一些误差。

(3)此外,压片前后,药剂的少许洒落,和对反应后合金丝残余物的收集不足,同样会引入一定的误差。

4.2 数据处理中的误差

在本实验的后期数据处理工作中涉及到了多次曲线的拟合,而对拟合部分数据的选取和拟合产生的曲线函数有效位数的保留,相应都会对最终结果产生一定影响,而在曲线上点的读取方面也产生了一定误差。

4.3 实验本身存在的一些问题

(1)本实验中引入了雷诺校正图进行了温差校正,而雷诺校正的使用效果与上下部分热差的抵消有关,若不能保证温差0点处于最高温度和最低温度之间,也会产生一定不利影响。

(2)由于温差读取程序的问题,笔者发现,自动记录的数据因互相覆盖而无法使用,不得不使用手动记录的数据。由于手工记录数据间隔30s,曲线拟合不够

理想,可能对实验精度产生了一些不利影响。

5 结论

燃烧热通常较为难以测定,通过本实验发现,利用雷诺图进行温差校正,完全可以取得良好的精度。

6 参考文献

【1】付献彩,沈文霞,姚天扬,侯文华 《物理化学》上册 高等教育出版社

The measurement of heat of combustion

Hu Jingya

School of Earth & Space Sciences, University of Science & Technology of China

Abstract: The value of the heat of combustion can be difficult to measure because it is relevant to heat insulation. This experience prove that one can get relatively ideal results with common apparatus by using renault correction.

Key words:heat of combustion Calorimeter renault correction Naphthalene

关于原始数据

由于数据采集程序故障,实验使用了手写数据,具体内容,见orj文件 合金丝密度0.9983g/cm

萘的摩尔质量128.17 g/mol 苯甲酸部分中

苯甲酸+合金丝的质量=0.8384g 反应前合金丝的质量=0.0154g 反应后合金丝的质量=0.0140g 萘部分中

萘+合金丝的质量=0.8444g 反应前合金丝的质量=0.0147g 反应后合金丝的质量=0.0116g

1 计算C卡

下图为苯甲酸的雷诺校正图,读取图上温度差为0时的时间为11.78min

下图为苯甲酸开始阶段温度变化曲线,函数为y=9.65104x-0.778,带入x1=11.78min,求出y1

= -0.767K

下图为苯甲酸结束阶段温度变化曲线,函数为y=-7.41104x+0.752,带入x2=11.78min,求出y2=0.743K

求出苯甲酸燃烧最大温差为y2-y1=0.743K-(-0.767K)=1.50K 反应的苯甲酸的质量0.8384g-0.0154g=0.8230g

反应的合金丝的质量1000(0.0154-0.0140)/0.9983cm=1.40cm 已知苯甲酸燃烧热26460J/g 带入计算公式

C卡

mQV2.9lQ=1.44104J/K TT

2 计算萘的恒容和恒压燃烧热

下图为萘的雷诺校正图,读取图上温度差为0时的时间为

10.23min

下图为萘的燃烧初始部分图像,其函数为y=0.0014x-1.126,当x3=10.23min时,y3

=-1.11K

下图为萘燃烧结束阶段的部分图像,其函数为y=-0.0011x+1.217,当x4=10.23min时,y4

=1.21K

求出萘燃烧最大温差为y4- y3=1.21K-(-1.11K)=2.32K 反应的萘的质量 0.8444g-0.0147g= 0.8297g

反应的合金丝的质量1000(0.0147-0.0116)/0.9983cm=.3.11cm

已知萘的摩尔质量

128.17 g/mol 带入计算公式,求出萘的恒容燃烧热

Q

v(待测)

(C卡T2.9l)/m待测物质的质量M=5.16106Jmol1K1

求出萘的恒压燃烧热

Qp

Q

v

nRT

根据反应方程式

C10H8 (s) +12O2 (g) =10CO2 (g) + 4H2O( l)得n2

求出Q5.15106Jmol1K1p

3 不确定度计算

质量误差m=m丝=2*ΔW=20.0001g=0.0002g 温差误差 (T)= 20.005K=0.01K 温度误差T =0.05K

由CQ

mQV2.9l卡 卡TT

CmQvTmm(T)T)2900

m丝Tm丝卡m(T)T

=99.9J/K 丝由Q

v(待测)

(C卡T2.9l)/m待测物质的质量M

QC卡TMC卡(mCT)m)2900m丝Mm丝m

v)

卡Tmmm丝m

5.9104J/mol

再由Qp

Qv

nRT

QPQVnRT=5.9104J/mol 4 结论

QV(5.160.06)106Jmol1K1 QP(5.150.06)106Jmol1K1

=

范文七:萘燃烧热(焓)的测定第二组 投稿:邵鑦鑧

物理化学实验(一) : (第二组:C=1.8)

萘燃烧热(焓)的测定

) 烧去质量 (g) NO.3 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 温度(℃) 量热桶水 体积( L ) 温度(℃) NO.4 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40

姓名______班级_______学号_______室温 (℃) ______压强 (kPa) ______仪器参数: K=14654J/K,引燃丝热值 q= —1400J/g,试验台号______日期_______

试样质量 (g) NO.1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 温度(℃)

引燃丝(剩 余) 质量 (g) _____( NO.2 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

3 ______

外层桶温度 NO.5 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 温度(℃)

温度(℃)

最后水桶温度 T(℃)

r Hm ( KJ mol 1 )

K T  5.98c  q b ②: Qv,m =M Qv ③: r Hm  Qp,m  Qv,m  Vi RT a

原理公试:①: Qv  

萘燃烧热的化学方程式: C10 H8 (s)  12O2 ( g )  10CO2 ( g )  4H2O(l )

范文八:4.萘燃烧热的测定补充 投稿:姚臢臣

【实验四、 萘的燃烧热测定】

因为本实验要使用高压气体,操作时一定要小心谨慎,以防发生意外伤害,特别是如下两个方面:

1、 高压钢瓶的使用:

使用者和,人应该站在钢瓶阀门和减压阀表头的侧面! 无论钢瓶中是否有高压气体,打开和关闭钢瓶阀门时,

2、 氧弹盖的开启:

一定要先确保使氧弹

,才能拧松氧无论氧弹中是否充有高压气体,弹盖!

一、 实验操作

①测量铜-镍合金丝长度(或称重)—→②样品装模压片—→③称重—→ ④用万用表测量空氧弹中两个电极的导通情况(应该为开路)—→ ⑤安装氧弹—→⑥用万用表测量氧弹两极导通情况(应该为短路)—→⑦充氧—→⑧用万用表测量氧弹两极导通情况(应该为短路)—→⑨将氧弹放入内桶C中—→⑩在内桶C中加入3000ml自来水—→⑾接上电极导线、搅拌用的弹簧,盖上盖板—→开动搅拌—→⑿将温差计探头放入外套水浴中,数字显示稳定后按“置零”按钮使读数显示为“0.000”,然后取出再从盖板孔插入到内桶C的水中(在氧弹与桶之间)—→⒀用电吹风加热或等体积换冰水等方法调节温差仪的数字显示为~“-0.850” —→⒁等待,当温差计显示数字大约为“-0.800”时开始记录温差数据,启动计算机中“桌面”上用于进行“燃烧热测定”的应用程序“温差仪.exe”,安照MS-DOS的要求输入含有八个字符的文件名(例如:wang-nai.dat或wang-ben.dat)。 根据计算机屏幕上的提示操作后计算机会自动采集实验数据,—→⒂当温差计显示数字大约为“-0.750”时,立刻点火,继续采集数据大约20分钟—→⒃然后安下【ESC】键,结束该样品的数据采集—→⒄卸开装置,打开氧弹检查样品是否完全燃烧,测量残余在两个电极上的铜-镍合金丝长度(或称重)—→⒅用Origin软件打开该数据文件,进行数据处理后得到所需要的数据。 (背面还有内容)

: 如果苯甲酸和奈的净重量分别为~0.80g和0.60g,当温差计显示

数字大约为“-0.800”时开始用计算机记录温差数据;如果重量偏

重,则应在低于“-0.800”时开始用计算机记录温差数据;反之,

则应高于“-0.800”

换一个样品,重复上述操作。

点火用铜-镍合金丝的线密度为:0.9983 mg·cm -1

二、 数据处理

1、 直接测量误差

(1) 长度误差:用直尺测量铜-镍合金丝长度,每次有0.1cm的误差。

△L=n×0.1cm 其中n为测量次数。

(2) 质量误差:使用电子天平称量物质质量,每次有0.0001g的误差。

△W=0.0001g

(3) 温差误差:使用温差计后手工绘制在雷诺校正图上再确定一个点的温差有

0.005℃的误差。

△(△T)=2×0.005℃ 其中2表示上下各一个点数。

(4) 温度误差:使用0.1℃精度水银温度计测量环境温度的误差为:

△T=0.02℃(使用放大镜,刻度分为5等分),

△T=0.05℃(不使用放大镜,刻度分为2等分)

2、误差计算

(1) 通过误差传递(参见P10~13),计算萘的恒压燃烧热Qp,m的绝对误差△Qp,

m

(2) 将所测定的萘的恒压燃烧热Qp,m与文献标准值△CHm相减,得到另一个

绝对误差△Qp’,m

(3) 将△Qp,m与△Qp’,m进行比较,并进行结果讨论。

(背面还有内容)

【实验四、 萘的燃烧热测定】

一、 提问

1、 在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系?燃烧反应体系的温度和温度变

化能否被测定?为什么?

答:在本实验装置中,氧弹的内部是被测物质的燃烧空间,也就是燃烧反应体系。由于做燃

烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气,燃烧瞬间将产生高温,这样就无法将温度计(或温差计)插入到高压氧弹中或温度计无法承受高压或高温,另外温度计是玻璃或金属外壳,在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触,或者有的温度计(如热电偶)达不到测量精度,所以不能对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。

2、 在本实验的装置中哪部分是测量体系?测量体系的温度和温度变化能否被

测定?为什么?

答:由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量,因此就需要将燃烧反应体系(氧

弹)放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去,构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中,盛水桶、3000ml水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹三部分组成了测量体系,温度计可以插入到水中并与水紧密接触,不需要承受高压和高温,根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。

3、 测量体系与环境之间有没有热量的交换?(即测量体系是否是绝热体系?)

如果有热量交换的话,能否定量准确地测量出所交换的热量?

答:测量体系与环境之间有热量的交换,因为理想的绝热条件是不可能达到的,同时影响热

量的交换量大小的因素也比较多,与体系、环境的材质有关;与体系、环境的接触界面积大小有关;与体系、环境的温差有关。所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话,将会增大实验的测量误差。

4、 在一个非绝热的测量体系中怎样才能达到相当于在绝热体系中所完成的温

度和温度差的测量效果?

答:既然无法避免体系与环境之间有热量的交换,就希望体系与环境之间交换的热量为零或

尽可能的小。在本实验过程中,样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度,体系将热传递给环境,因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度,使体系从环境处获得热量,并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消,这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。这就是“雷诺校正图”的设计思想。

5、 在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热,然后再换算得到恒压燃烧

热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热?

答:原因为:1、如果是使用恒压燃烧方法,就需要有一个无摩擦的活塞,这是机械摩擦的

理想境界,是做不到的;2、做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧,恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力(或浓度)达到高压,会造成燃烧不完全,带来实验测定的实验误差。

二、 实验操作

测量铜-镍合金丝长度—→样品压片—→称重—→安装氧弹(其中用万用表测量氧弹两极导通情况)—→充氧—→用万用表测量氧弹两极导通情况—→将氧弹放入内桶C中—→在内桶C中加入3000ml自来水—→接上电极导线、搅拌用的弹簧,盖上盖板—→将温差计探头放入外套水浴中,数字显示稳定后按“设定”按钮使读数显示为“0.000”,然后取出再从盖板孔插入到内桶C的水中—→当温差计显示数字为“-0. ”时开始记录温差数据,每半分钟记录一个数据,共记录10个数据。第十个温差数据时间到时,立刻点火。点火后的三分钟内温差数据变化很快,注意及时跟踪读数。点火后再读取25个温差数据(也是半分钟读一次)。

换一个样品,重复上述操作。

三、 直接测量误差

1、 长度误差:用直尺测量铜-镍合金丝长度,每次有0.1cm的误差。

△L=n×0.1cm 其中n为测量次数。

2、 质量误差:使用电子天平称量物质质量,每次有0.0001g的误差。

△W=2×0.0001g

3、 温差误差:使用温差计后绘制在雷诺校正图上再确定一个点的温差有

0.005℃的误差。

△(△T)=2×0.005℃ 其中2表示上下各一个点数。

4、 温度误差:使用0.1℃精度水银温度计测量环境温度的误差为:

△T=0.02℃(使用放大镜,刻度分为5等分),

△T=0.05℃(不使用放大镜,刻度分为2等分)

危险警示

因为本实验要使用高压气体,操作时一定要小心谨慎,以防发生意外伤害,特别是如下两个方面:

1、 高压钢瓶的使用:

无论钢瓶中是否有高压气体,打开和关闭钢瓶阀门时,使用者和他人都不能处在阀门和减压阀表头的正面,人应该站在钢瓶阀门和减压阀表头的侧面!

2、 氧弹盖的开启:

无论氧弹中是否充有高压气体,一定要先确保使氧弹盖的放气阀处于打开、松弛的状态,才能拧松氧弹盖!

范文九:萘和苯甲酸燃烧热的测定 投稿:崔錗錘

燃烧热的测定(恒容量热法)

样 品 萘

点火前 点火后 点火后

时间(t/min) 温度(T/度)

0 60 120 180 240 300 360 420 480 540 600 0.080 0.103 0.116 0.121 0.124 0.126 0.129 0.134 0.136 0.139 0.368

630 660 690 720 750 780 810 840 870 900 930 960 990 1020 1050 1080 1110 1140 1170 1200

1.093 1.678 1.991 2.163 2.273 2.346 2.369 2.435 2.463 2.485 2.501 2.513 2.522 2.529 2.535 2.539 2.542 2.543 2.545 2.546

1260 1320 1380 1440 1500 1560 1620 1680 1740 2.547 2.548 2.547 2.546 2.546 2.546 2.545 2.545 2.544

2.508-0.091=2.417℃

校正结果:△T=2.417℃ 苯甲酸:0.80360g

由公式

室温:18.4℃

已燃烧点火铁丝:0.0069g

(m/M)样Qv=W卡△T-mdQd 可得

(0.8036/128.18)xQv=(-13.0329)x2.417-0.0069x(-6.694) 解得:Qv=-5017.43kJ/mol

Qp=Qv+△nRT 得:

C10H8+12Q2(g)10CO2(g)+4H2O

Qp= -5017.43kJ/mol +(10-12)x8.314x291.55/1000 得: Qp=-5022.28kJ/mol

绝对误差=-5022.28-(-5154)=131.72kJ/mol 相对误差=131.72/5154x100%=2.5%

燃烧热的测定(恒容量热法)

样 品 苯 甲 酸

点火前 点火后 点火后

时间(t/min) 温度(T/度)

时间

0 60 120 180 240 300 360 420 480 540 温度

0.211 0.253 0.274 0.288 0.297 0.306 0.313 0.32 0.326 0.332

600 630 660 690 720 750 780 810 840 870 900 930 960 0.576 0.94 1.13 1.232 1.294 1.335 1.365 1.388 1.404 1.419 1.429 1.437 1.444

1260 1320 1380 1440 1500 1560 1620 1680 1740 1.468 1.472 1.476 1.48 1.483 1.486 1.488 1.491 1.493

990 1020 1050 1080 1110 1140 1170 1200

温度:18.4℃

苯甲酸质量:0.5794g

已燃烧点火丝质量:0.0084g

1.449 1.454 1.458 1.46 1.461 1.462 1.463 1.464

1.411-0.239=1.172℃

校正结果△T=1.172

由:(m/M)样Qv=W卡△T-mdQd 得:

(0.5794/122.124)x(-26.460x122.124)=W卡x1.172-0.0084x(-6.694)得:

W卡= -13.0329 kJK1

范文十:物化实验报告:燃烧热的测定_苯甲酸_萘 投稿:范魎魏

华南师范大学实验报告

课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定

【实验目的】

①明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理,学会测定奈的燃烧热。

③了解氧弹卡计主要部件的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。

【实验原理】

燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Ov),恒容燃烧热这个过程的内能变化(ΔU)。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp),恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化(ΔH)。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式:

cHm = Qp=Qv +ΔnRT (1)

本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。

氧弹是一个特制的不锈钢容器(如图)为了保证化妆品在若完全燃烧,氧弹中应充以高压氧气(或者其他氧化剂),还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水,而几乎不与周围环境发生热交换。

但是,热量的散失仍然无法完全避免,这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,而必须经过作图法进行校正。

放出热(样品+点火丝)=吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律

在盛有定水的容器中,样品物质的量为n摩尔,放入密闭氧弹充氧,使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器各部件,引起温度上升。设系统(包括内水桶,氧弹本身、测温器件、搅拌器和水)的总热容为C(通常称为仪器的水当量,即量热计及水每升高1K所需吸收的热量),假设系统与环境之间没有热交换,燃烧前、后的温度分别为T1、T2,则此样品的恒容摩尔燃烧热为:

QV,m

C(T2T1)

(2) n

式中,Qvm为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol-1);n为样品的摩尔数(mol);C为仪器的总热容(J·K-1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。

图 1 氧弹量热计构造示意图图 2 氧弹构造示意图 1、氧弹 1-厚壁圆筒;2-弹盖 2、内水桶(量热容器) 3-螺帽; 4-进气孔 3、电极 4、温度计 5-排气孔;6-电极 5、搅拌器 6、恒温外套 8-电极(也是进气管)

但是,由于(1):氧弹量热计不可能完全绝热,热漏在所难免。因此,燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算,必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。(2)多数物质不能自燃,如本实验所用萘,必须借助电流引燃点火丝,再引起萘的燃烧,因此,等式(2)左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式(3):

nQV,mm点火丝Q点火丝CΔT (3)

式中:m点火丝为点火丝的质量,Q点火丝为点火丝的燃烧热,为-6694.4 J / g,T为校正后的温度升高值。

仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸),放在量热计中燃烧,测其始、末温度,经雷诺校正后,按上式即可求出C。

雷诺校正:消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。

方法:将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图,联成FHDG线如图2-1-2。图中H相当于开始燃烧之点,D点为观察到最高温度读数点,将H所对应的温度T1,D所对应的温度T2,计算其平均温度,过T点作横坐标的平行线,交FHDG线于一点,过该点作横坐标的垂线a,然后将FH线和GD线外延交a线于A、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高T。图中AA’表示由环境辐射进来的热量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高,必须扣除之。CC’表示卡计向环境辐射出热量和搅拌而造成卡计温度的降低,因此,需要加上,由此可见,AC两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计温度升高的数值

有时卡计的绝热情况良好,热漏小,而搅拌器功率大,不断稍微引进热量,使得燃烧后的最高点不出现,如图2-1-3,这种情况下T仍可以按同法校正之。

外槽恒温式氧弹卡计(一个);氧气钢瓶(一瓶);压片机 (2台);数字式贝克曼温度计(一台); 0~100℃温度计(一支);万用电表(一个);扳手(一把);

萘(A .R);苯甲酸(A.R或燃烧热专用);铁丝(10cm长);

【实验步骤】

一、量热计常数K的测定。

1、苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 。 2、苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 。 3、把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线。 4、盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止。 6、把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水。 7、插入数显贝克曼温度计的温度探头。

8、接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。

9、在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。灯灭时读取温度。

10、温度变化率降为0.05°C·min-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。先取出贝克曼温度计,再取氧弹,旋松放气口排除废气。

11、称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 二、萘的恒容燃烧热的测定

1、取萘0.6g压片,重复上述步骤进行实验,记录燃烧过程中温度随时间变化的数据。

【注意事项】

①为避免腐蚀,必须清洗氧弹

②点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触,坩埚支持架不应与另一电极接触。

③每次实验前均应称量坩埚。

【文献值】

【实验数据与处理】

[实验原始数据]

第一组测定的数据:苯甲酸①

第二组测定的数据:苯甲酸②

第三组测定的数据:萘①

[实验数据的处理]

①雷诺校正作图

② 计算卡计的热容C,并求出两次实验所得水当量的平均值。

苯甲酸的燃烧反应方程式为:

C7H6O2s

根据基尔霍夫定律:

15

O2g7CO2g3H2Ol, cHm3226.0kJmol12

15

Cp,m(O2,g) 2

∴ΔCp,m =7×Cp,m(CO2,g)+3×Cp,m(H2O,l)-Cp,m(苯甲酸,s)-=154.6805 J/mol•K

∴ 当室温为26.0℃ 时苯甲酸的燃烧焓为:

△cHm(26.0℃)=△cHm(25.0℃)+△Cp×△T

=-3226.9+154.6805×(26.0-25.0)×10-3 =-3225.84 kJ/mol 则:苯甲酸的恒容摩尔燃烧热为:

QV = △cUm=△cHm- RT∑BVB(g)

=-3225.84-8.314×299.15×(7-7.5) ×10-3

= -3224.6 kJ/mol 又:

nQV=-C△T -QV点火线·m点火线

∴(Ⅰ)苯甲酸①燃烧的数据处理:

QV点火丝·m点火丝= -6694.4×10-3×3.7×10-3 =-0.02477 kJ

0.4874

(-3224.6)(-0.02477)

-nQv,mQ丝m丝C ==15.517 kJ/℃

T29.93129.1

(Ⅱ)苯甲酸②燃烧的数据处理:

QV点火丝·m点火丝= -6694.4×10-3×9×10-4 =-6.025×10-3 kJ

0.4354

(-3224.6)(-0.006025)

-nQv,mQ丝m丝C ==15.866 kJ/℃

T31.37330.648

(Ⅲ)两次实验所得水当量的平均值为:

C=(15.517+15.866)÷2=15.692 kJ/℃

③计算萘的恒容摩尔燃烧热QV,m

根据公式:

nQV=-C△T -QV点火线·m点火线

则:(Ⅰ)萘①燃烧的数据处理:

QV点火丝·m点火丝= -6694.4×10-3×5.4×10-3 =-0.03615 kJ QV,m=(-C△T -QV点火线·m点火线)/n

-15.69229.69528.470.03615

=-5217.9 kJ/mol

0.4731128.18

(Ⅱ)萘②燃烧的数据处理:

QV点火丝·m点火丝= -6694.4×10-3×1.7×10-3 =-0.01138 kJ QV,m=(-C△T -QV点火线·m点火线)/n

-15.69228.86727.6270.01138

=-5178 kJ/mol

0.4819128.18

(Ⅲ)萘的恒容摩尔燃烧热平均值为

Qv,m=(-5217.9-5178) ÷2=-5197.5 kJ/mol

④求萘的恒压摩尔燃烧热Qp,m(即△cHm)

萘燃烧的化学方程式为:

C10H8s12O2g10CO2g4H2Ol

根据基尔霍夫定律:



B

B

(g)2,

∴ΔCp,m =10×Cp,m(CO2,g)+4×Cp,m(H2O,l)-Cp,m(萘,s)-12Cp,m(O2,g) =154.304 J/mol•K

∴26.0℃ 时萘的燃烧焓为:

△cHm (26.0℃)=△cUm + RT∑BVB(g)

=-5206.63+8.314×299.15×(-2)×10-3 =-5211.604 kJ/mol

⑤由基尔霍夫定律将△cHm (T)换成△cHm (298.15K),并与文献比较

△cHm(25.0℃)=△cHm(26.0℃)+△Cp×△T

=-5211.604+154.304×(25.0-26.0) ×10-3 =-5211.758 kJ/mol

相对误差:

|5211.758(5153.8)|

100%=1.12%

5153.8

【实验结果与讨论】

实验求得萘的燃烧热QP,实与文献值QP,标=5153.85 kJmol的误差为1.12%(小于3%)。可见本实验温度对萘的燃烧焓值影响很小,实验结果较为准确。产生误差的原因除了仪器误差之外,主要还有以下几个方面:

①使用雷诺图解法时,要做切线,切线分别表示正常温度上升和量热系统温度降低,切线拟合的结果对ΔT的影响很大,此次实验结果很大程度上取决于这一步数据处理。

②在实验进行过程中,夹套水温也不可能恒定,这会对ΔT的求算造成影响。但是夹套中水很多,且为了调零水温只比夹套水温1K左右,所以此误差可以忽略,这也是步骤中调整水温的原因。

③萘为易挥发性物质,压片称量后应该迅速放入氧弹中,以免因挥发而损失过多的质量,给实验带来误差,使实验结果偏大。

④氧弹内可能存在少量空气,空气中N2的氧化会产生热效应。

⑤若试样未完全燃烧,造成的影响很大,若有明显的黑色残渣,实验应重做。 ⑥量取3000mL水使用的2000mL量筒的称量误差很大。

⑦水温改变带来的误差:由于此次实验是测量的内桶的水温,且总的波动不超过3℃,所以水温的改变会对实验结果造成较大影响。

热量交换很难测量,温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法,根据能量守恒原理,标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收,使得测量体系的温度变化,标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。

测量体系与环境之间有热量的交换,因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热量的交换量大小的因素也比较多,①与体系、环境的材质有关;②与体系、环境的接触界面积大小有关;③与体系、环境的温差有关,所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话,将会增大实验的测量误差。

在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热,然后再换算得到恒压燃烧热。原因为:①如果是使用恒压燃烧方法,就需要有一个无摩擦的活塞,这是机械摩擦的理想境界,是做不到的;②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧,恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力(或浓度)达到高压,会造成燃烧不完全,带来实验测定的实验误差。

1

【实验评注与拓展】

(1)实验关键:点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键,可以考虑以下几项技术措施: ①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度:一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊

等状。

②点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。 ③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧。燃烧不完全,还时常形 成灰白相间如散棉絮状。

④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设互锁功能,极易发生(按搅拌钮或置0时)误点火,样品先已燃烧的事故。

(2) 氧弹内预滴几滴水,使氧弹为水汽饱和,燃烧后气态水易凝结为液态水。

试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa,长期使用,可能引起弹壁的腐蚀,减少其强度。故氧弹应定期进行20MPa水压检查,每年一次。

氧弹、量热容器、搅拌器等,在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。恒温外套(即外筒)内的水,应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。

氧弹以及氧气通过的各个部件,各联接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油,在必须润滑时,可用少量的甘油。

(3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是205℃。每次测定时室温变化不得大于1℃。因此。室内禁止使用各种热源,如电炉、火炉、暖气等。

(4) 如用贝克曼温度计,其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步,注意别让水银过多地流向弯曲贮管,导致因水银重而在正立时,玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现。在精密的测量中,应进行贝克曼温度计的校正。改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者热电堆等,相应配以电桥、指示mV值,实际已转换为温度 (数显温度计) 的仪器,能自动记录温度,精密度可达104~105K。国产型号为半自动HR—15A(B)数显微机型或WHR—15全自动微机型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。

(5)苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。

(6)量热方法和仪器多种多样,可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外,还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。

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