六价铬的测定方法_范文大全

六价铬的测定方法

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【专家解析】六价铬的测定方法

【优秀范文】六价铬的测定方法

范文一:固体六价铬的测定方法 投稿:傅隘隙

FHZHJGF0006 固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

F-HZ-HJ-GF-0006

固体废物—六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法

1 范围

本方法规定了固体废物浸出液中六价铬的测定,用二苯碳酰二肼分光光度法。 本方法适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。

测定范围:试料为50mL,使用30mm光程比色皿,方法的检出限为0.004mg/L。使用10mm光程比色皿,测定上限为1.0mg/L。

试液有颜色、混浊,或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。铁含量大于1.0mg/L也干扰测定。钼、汞与显色剂生成络合物有干扰,但是在方法的显色酸度下,反应不灵敏。钒浓度大于4.0mg/L干扰测定,但在显色10min后,可自行退色。

2 原理

在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。于最大吸收波长540nm进行分光光度法测定。

3 试剂

本方法所用试剂除另有说明外,均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水;

。 3.1 丙酮(C3H6O)

3.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/mL

3.3 磷酸(H3PO4),ρ=1.69g/mL。

3.4 重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)。

3.5 二苯碳酰二肼(C13H14N4O)。

3.6 硫酸溶液,1+1:将硫酸(3.2)缓慢加到同体积的水中,边加边搅,待冷却后使用。

3.7 磷酸溶液,1+1:将磷酸(3.3)与等体积水混匀。

,4%。 3.8 高锰酸钾(KMnO4)

3.9 脲素溶液,20g/100mL:将脲素[(NH2)2CO] 20g,溶于水中,并稀释至100mL。

3.10 亚硝酸钠,2g/100mL:将亚硝酸钠(NaNO2)2g,溶于水中,并稀释至100mL。

3.11 铬标准贮备淮,0.1000mg Cr6+/mL:称取于120℃烘2h的重铬酸钾(3.4)0.2829g,用少量水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

3.12 铬标准溶液,1.00µg/mL。吸取5.0mL铬标准贮备溶液(3.11)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。用时现配。

3.13 铬标准溶液,5.00µg/mL。吸取25.00mL铬标准贮备溶液(3.11)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

3.14 显色剂1: 称取二苯碳酰二肼(3.5)0.2g,溶于50mL丙酮(3.1)中,加水稀释至100mL,摇匀,于棕色瓶中,在低温下保存。

3.15 显色剂2: 称取二苯碳酰二肼(3.5)2.0g,溶于50mL内酮(3.1)中,加水稀释至100mL,摇匀,于棕色瓶中,在低温下保存。

注:显色剂颜色变深,则不能使用。

4 仪器

一般实验用仪器及分光光度计。

5 操作步骤

5.1 样品的保存

将浸出液用氢氧化钠调pH值为8。在24h内测定。

5.2 样品的预处理

5.2.1 无还原性物质及有机物、色度等干扰时,可直接取试料测定。

5.2.2 有干扰物质存在时,可按下列步骤处理后再测定。

5.2.2.1 如试样色度影响测定时,可按下述方法校正:

另取一份试料,按(5.3)步骤(只是取2.0mL丙酮代替显色剂),以水作参比测定试料的吸光度。扣除此色度,校正吸光度值。

5.2.2.2 还原性物质的消除

取适量试样于50mL的比色管中作为试料,中和后用水稀释至标线,加显色剂(3.15)4.0mL,摇均,放5min后,加硫酸(3.6)1.0mL,摇均,放10min后,按(5.3.3)步骤测定,可消除Fe2+、SO32-、S2O32-等还原性物质的干扰。也可分离三价铬后,用过硫酸铵将还原性物质氧化后再测定。

5.2.2.3 有机物的消除

先用氢氧化锌沉淀分离掉三价铬,再用酸性高锰酸钾氧化分解有机物。取50.0mL试样(六价铬不超过10µg)于150mL锥形瓶中,中和后,放几粒玻璃珠,加入硫酸(3.6)0.5mL,磷酸(3.7)0.5mL,摇匀,加高锰酸钾溶液(3.8)2滴,如紫红色消退,再加高锰钾溶液保持红色不退,加热煮沸到溶液剩20mL左右,冷却后用中速定量滤纸过滤,于50mL比色管中,用水洗数次,洗液与滤液合并,向比色管中加脲素溶液(3.9)1.0mL,摇匀,滴加亚硝酸钠溶液(3.10)一滴,摇匀,至溶液红色刚退,稍停片刻,待溶液中气泡全排后,移至50mL的比色管中,用水稀释至标线,加显色剂(3.14)2.0mL,摇匀,放10min后按(5.3.3)步骤测定。

5.2.2.4 次氯酸盐氧化性物质的消除

取适量试样于50mL的比色管中作为试料,中合后用水稀释至标线,加硫酸(3.6)0.5mL、磷酸(3.7)0.5mL、脲素(3.9)1.0mL摇匀,逐滴加入亚硝酸钠溶液(3.10),边加边摇,使溶液中气体完全排除后加显色剂(3.14)2.0mL,以后按(5.3.3)步骤测定。

5.3 测定

5.3.1 吸取(5.2.1)或(5.2.2)的试样于50mL比色管中(6价铬不超过10µg),中和后用水稀释至标线。

5.3.2 加入硫酸(3.6)0.5mL、磷酸(3.7)0.5mL、摇匀,加显色剂(3.14)2.0mL,摇匀,放置10min。

5.3.3 用10或30mm光程比色皿,于540nm处,以水作参比,测定吸光度,减去空白试验(5.4)的吸光度,从校准曲线(5.5)上查得6价铬的量。

5.4 空白试验

以50mL水代替试料,按照测定步骤(5.3)作空白试验。

5.5 校准曲线的绘制

向9支50mL具塞比色管中,分别加入铬标准溶液(3.12)0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,加水至标线,按(5.3.2)和(5.3.3)步骤显色和吸光度测定,以减去空白的吸光度为纵坐标,6价铬的量(µg)为横坐标,绘制校准曲线。

6 结果计算

浸出液中六价铬的浓度c(mg/L)按下式计算:

mc= V

式中:m——从校准曲线上查得试料中六价铬的量,µg;

V——试料的体积,mL。

7 精密度和准确度

7.1 室内对六价铬浓度为18.5mg/L的铬渣浸出液,6次平均测定的相对标准偏差为0.14%。对六价铬的含量为3.176µg的浸出液双样,各加入4.00µg的标样,其加标回收率为99.4%和103.7%。

7.2 可参考GB 7467—87《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》。

8 参考文献

8.1 GB/T 15555.4-1995

8.2 GB 7467—87《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》

附 录 A

注意事项

A1 试样中六价铬的浓度高时,可用铬标准溶液(3.15),并用10mm的光程比色皿测定。 A2 显色酸度在0.05~0.3mol/L(1/2H2SO4)为宜,以0.2mol/L最好。

A3 试料须中和后测定

A4 所用玻璃仪器均不可用重铬酸钾洗液洗涤。

A5 显色剂的用量一般控制为1mol的6价铬,加入1.5~2.0mol的显色剂。

A6 配制显色剂时若加苯二甲酸酐,在暗处可保存30~40d。

A7 显色剂变为橙色,不可使用

附 录 B

浸出液的制备方法

固体废物浸出试验方法标准正在制定中,本法及以下各方法所用的浸出液,先按以下方法制备。待国家标准颁布后,再按国家所颁布的固体废物浸出试验方法标准制备浸出液。 B1 仪器和材料

B1.1 蒸馏水或去离子水。

B1.2 混合容器:容积为2L的带密封塞的高密聚乙烯瓶。

B1.3 振荡器:往复式水平振荡器。

。 B1.4 过滤装置:市售成套玻璃砂芯过滤器,纤维滤膜(孔径φ0.45µm)

B2 浸出步骤

B2.1 称取100g试样(以干基计),置于浸取用的混合容器中,加水1L(包括试样的含水量)。 B2.2将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上,调节振荡频率为次/min,振幅为40mm,在室温下振荡8h,静置16h。

B2.3 通过过滤装置分离固液相,并立即测定滤液的pH 值。滤液应尽快分析,或者按规定分析方法的要求妥善保护贮存浸出液。

注:当采集的固体废物中干固体的含量小于0.5%(m/m)时,则不经过浸出可以直接取样分析。如果固体废物为多相,干固体的含量多于0.5%(m/m),可分离固液相,固相风干磨碎

,然后浸取。液相如果和浸出液相容,可合并混均后分析。如果(应能通过φ5mm的筛孔)

液相和浸出液不相容,则各自计量体积后分别进行分析。

范文二:水溶性六价铬测定方法 投稿:赖乾乿

硫酸亚铁铵容量法——测定水中六价铬

(一)原理

在硫酸或磷酸溶液中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三价铬,溶液呈黄绿色即为终点。反应式如下:

Cr2O2

7 + 6Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O

根据标准硫酸亚铁铵溶液用量,计算出浸出液中六价铬的含量。

(二)试剂

1.0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(简称铬指示剂):称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g,溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中,摇匀,贮于棕色瓶中,在低温下保存。

2.重铬酸钾标准溶液:称取优级纯并在120℃下烘干2h的重铬酸钾0.9807g,溶于水中移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此溶液每毫升含0.3467mg铬(Ⅵ)。

3.硫酸亚铁铵标准溶液:称取分析纯硫酸亚铁铵

[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]25g溶于1000ml1+9硫酸溶液中,过滤,用下述方法标定。

吸取10.0ml六价铬标准溶液,置于150ml三角瓶中,加入1+3硫酸溶液5ml及5滴N-苯代邻氨基苯甲酸,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。1.0ml硫酸亚铁铵

溶液相当于六价铬的滴定度(T),按下式计算: T=

硫酸亚铁铵溶液不稳定,每天使用前需要重新进行标定。

(三)步骤

1.废渣浸出液:浸出方法与保存方法同光度法。

2.样品测定

取适量浸出液于150ml三角瓶中,加水至50ml,加入1 +3硫酸5ml,1+1磷酸1.0ml及5滴0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。

(四)计算

铬(Ⅵ)(mg/l)=V1T

V×1000

式中:V1——消耗的硫酸亚铁铵量(ml);

T——硫酸亚铁铵的滴定度(mg/ml);

V——滴定时取用的浸出液体积(ml)。

(五)注意事项

1.铬指示剂本身具有氧化还原性,不宜多加。

2.加入磷酸是为了消除三价铁的干扰。

3.钒干扰测定,其结果为铬钒总量,应减去,换算系数为1%钒=0.34%铬。

范文三:六价铬含量的测定方法JLP 投稿:孟碘碙

六价铬含量的测定方法

1.适用范围

本方法用来提取在金属表面铬酸盐镀层中可溶的铬离子(VI)以及部分油漆和工业废物中的铬离子(VI)。

2.引用规范

在本方法中,下述规范和方法成为本方法的一部分。

EPA 3060A 碱性消解过程,用来提取在土壤,矿泥和类似废物中可溶的,吸附性的以及沉淀形式的Cr(VI)。

JIS H 8625 电器镀锌及电器镀镉上的铬酸盐膜层。

EPA 7196A 用来决定在EP/TCIP中典型提取物和地下水中溶解的Cr(Ⅵ)的浓度,这种方法还可应用于一些家庭和工业废物。

3.注意事项

使用本方法时,应根据具体的样品分类情况来选择合适的样品前处理的程序,否则会对测试结果造成很大的影响;在进行固体基质中铬(VI)的定量分析,必须满足下面的三个要求:

(1) 液必须溶解各种形式的Cr;

(2) 提取液不能使Cr(VI)转化成Cr(Ⅲ);

(3) 提取液也不能将Cr(Ⅲ)转化成Cr(VI);

4.测定原理

Lambert-Beer定律:

当入射光波长一定时,待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度成正比,即A=kbc k为比例系数,与溶液性质、温度和入射波长有关。

当浓度以g/L表示时,称k为吸光系数,以a表示,即

A=abc 当浓度以mol/L表示时,称k为摩尔吸光系数,以表示,即 A=ebc e比a更常用。e越大,表示方法的灵敏度越高。e与波长有关, 因此,e常以el表示。

在没有大量如钼、钒和汞等物质干扰的酸性条件下,在碱性消解环境下 消解了的六价铬可以与二苯碳酰二肼(又称二苯卡巴肼)发生显色反应。该过程 中有紫罗兰色的络合物生成,这个反应很灵敏,在吸收波长为540nm时,每摩

尔铬原子的吸光度约40000,加了过量的二苯碳酰二肼生成紫罗兰色的络合物,由光度计检测出它的吸光度。通过配置一系列的Cr(VI)和二苯碳酰二肼显色的标准溶液系列,在540nm处建立工作曲线,然后用该曲线分析和二苯碳酰二 肼显色的样品萃取溶液即可得到Cr(VI)的浓度。

5.装置及试剂

5.1装置:

88-1大功率磁力加热搅拌器 常州国华电器有限公司

TU-1900 双光束紫外可见光光度计 北京普析通用仪器有限公司

5.2试剂:

硫酸:10%(v/v)硝酸:5.0mol/l分析纯的。

二苯碳酰二肼(又称二苯卡巴肼) 分析纯,避光密封保存。 丙酮:分析纯,避免或重蒸馏材料,材料中含有金属或金属盐。

碳酸钠:分析纯,无水,密封保存在20℃~25℃。

氢氧化钠:分析纯,无水,密封保存在20℃~25℃。

氯化镁 :分析纯,无水,密封保存在20℃~25℃。

磷酸缓冲液:磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,分析纯

0.5M K2HPO4/ 0.5M KH2PO4的pH值为7的缓冲液:溶解87.09g K2HPO4和68.04g的KH2PO4到700ml的水中,然后转移到1L的容量瓶中,定容。

消解液:

20.0g±0.05gNaOH和30.0g±0.05gNa2CO3用水溶解,转至1L容量瓶中稀

释定容。

重铬酸钾常备溶液:

K2Cr2O7,1000mg/L,Cr(VI)配制,溶解2.82g干燥K2Cr2O7,转至1L容量瓶中,

用水稀释定容,在20--25°C下密封保存六个月。

6.测定方法

6.1从样品中溶出六价铬的操作步骤:

1)称取1.0±0.005g的样品;

2)加入消解试剂80ml,加入缓冲剂和抑制剂,搅拌5min;

3)在90—95℃下持续加热样品60min;

4)冷却后,用中速定量滤纸过滤消解液;

5)搅拌,同时加入硝酸调节滤液的PH值到中性;

6.2二苯碳酰二肼吸光光度法测定六价铬离子浓度:

1)重铬酸钾标样的配置:

将10.00ml重铬酸钾常备溶液稀释到1000.0ml(1ml=10μg Cr),然后分别移取1ml,2 ml,4 ml,8 ml,10 ml的稀释后的溶液到100ml容量瓶中,显色步骤如下(2)中所示。

2)显色:

将6.1中的提取液转移到100ml容样瓶中,加入2ml二苯碳酰二肼溶液混合,加入硫酸调节pH值到2±0.5,稀释到100ml,静置5~10min,显色。

3)测试:

A. 开机预热30min,待主机性能稳定后做测试。

B.选择定量测定窗口,然后选择【测量】菜单下的【参数设置】子菜单,设置单波长法,波长为540nm。

C.校正曲线中设置方程次数为一次,校正方法为浓度法,设置完毕按【确定】。

D.将配置完的标样浓度一一输入,把空白溶液比色皿放入槽中,进行校零。然后,将第一个标样比色皿放入外槽,待吸光度值稳定后【开始】测量。

E. 其它标样测试同上,标样测量完后,把未知样比色皿放如外槽测量,所得浓度即为未知样浓度。

F.测试完毕,清洗比色皿,检查主机有无异常后关机。

7.数据处理和注意事项

通过在6.2中求得的六价铬的浓度计算出样品中含有的六价铬的量。

当未知样品的浓度为Amg/l,溶出液的最终定容体积为100ml时,溶液中六价铬的含量:A*0.1=0.1A(mg);

样品中六价铬的量:0.1A(mg)/1g=100A(ppm)

100A (ppm)为所示样品总重中六价铬的含量

说明:若要求测试金属表面镀层中六价铬的量,则要通过计算金属镀层的表面积来计算出镀层的重量M(g),那么镀层中六价铬的量:

0.1A(mg)/M(g)=100A/M(ppm)

范文四:六价铬定性检测方法 投稿:崔枻枼

六价铬定性检测方法

1. 范围

适用于电镀锌、锌镍合金产品的Cr6+检验。

(注:色盲者不符合做这项测试)

2. 引用标准

ZVO-0102-QUA-02

3. 检测方法

3.1试剂

丙酮(分析纯) 96%乙醇(分析纯)

1,5-二苯基卡巴肼 87%磷酸(分析纯)

蒸馏水

3.2工具

划笔(笔头用金刚石制或钨钢制)

医用棉签

直尺

3.3配制试液

量取12.0ml蒸馏水加入到250ml烧杯中,依次向烧杯中加入

10.0ml分析纯的丙酮、10ml分析纯的96%乙醇、0.2g 1,5-二苯基卡巴肼及8.0ml分析纯的87%磷酸,充分搅拌均匀,配制成澄清溶液,此时即为试液。

(注:试液配制好后,存放时间不能超过8小时)

3.4检测步骤

3.4.1、取一工件,并用浸渍乙醇的棉签擦拭工件表面,以去除工件表面的污渍;

3.4.2、用直尺在工件表面量取1平方厘米的区域,然后用划笔在这个区域内向水平方向垂直方向分别划15-20下;

3.4.3、把医用棉签在试液中完全浸湿,然后在所取的区域内涂擦1分钟,之后将医用棉签放置5分钟;

3.4.4、根据医用棉签的颜色变化,对照比色卡的颜色判断电镀产品或无铬锌铝涂覆产品涂层中六价铬含量多少。

4. 比色卡颜色对比

4.1颜色对比表格

5.检测频次 检测频次:3件/每批。

6.判断方法

棉签不变色为不含Cr6+的合格产品,棉签变玫瑰色为含Cr6+的不合格产品。

范文五:一种测定六价铬的新方法 投稿:吴驓驔

第26卷第2期 2001年3月

    

 广 州 化 学

GuangzhouChemistry

    

Vol.26,No.2

 Mar.,2000

文章编号:1009-220X(2001)02-0038-04

一种测定六价铬的新方法Ξ

卜 荣 马卫兴3 李咏梅

(淮海工学院化工系,江苏连云港222005)

摘 要:基于六价铬在稀盐酸介质中氧化盐酸羟胺产生亚硝酸根,而亚硝酸根可使对硝基苯胺重氮化并与α-萘胺偶联产生红色偶氮染料,提出了分光光度法测定六价铬的新方法。在最佳实验条件下,六价铬的浓度在μ0~50g/25mL内服从比耳定律,其线性相关系数γ为0.9990,表观摩尔吸光度ε104L・mol-1・cm-1510为2.48×定,结果满意。

关键词:对硝基苯胺;α-萘胺;;铬中图分类号:O657.32   ),。关于铬(Ⅵ)的光度  铬(Ⅵ

测定,对乙酰偶氮胂法[1]、二安替比林邻溴苯基甲烷法[2]、3,3’,5[3]、吖啶红法[4]、结晶紫法[5]等,文献[6]对铬的测定还作了总结。。本文利用对硝基苯胺与所产生的亚硝酸根进行重氮化,继而与α-萘胺偶联形成红色偶氮染料。

详细研究了测定的条件,并建立了分光光度测定,加标回收率为95.15%~99.08%。

1 实验部分

1.1 主要试剂和仪器

)标准溶液:准确称取2.8299g重铬酸钾,用水溶解后移入1L容量瓶中定容,铬(Ⅵ)标准贮备液。

用时稀释成20μ)标准使用液。摇匀得1mg/mL的铬(Ⅵg/mL的铬(Ⅵ0.25mol・L-1盐酸溶液,0.2%对硝基苯胺的乙醇溶液,0.1%α-萘胺的乙醇溶液,0.25%盐酸羟胺水溶液。以上试剂均为分析纯。

721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。1.2 试验方法

)标准使用液或样品溶液,依次加入4.0mL在25mL比色管中,准确加入适量铬(ⅥHCl、2.0mL对硝基苯胺和2.0mL盐酸羟胺,摇匀,5min后加入2.5mLα-萘胺溶液,用水摇匀。在波长510nm处用1cm比色皿以相应的试剂空白作参比测量溶液的吸光度A。

收稿日期:2000-06-28   3通讯联系人

卜 荣等:一种测定六价铬的新方法                  第2期         39

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱

按实验方法操作,六价铬与盐酸羟胺反应产生亚硝酸根,后者与对硝基苯胺重氮化

后再与α-萘胺偶联形成红色产物,其反应如下:

2Cr2O72-+3NH2OH・HCl+13H+=4Cr3++11H2O+3HNO

2

1,其最大吸收波长λmax为510nm,而此时试剂空白吸

2.2 HCl用量

)与NH2OH・铬(ⅥHCl的氧化还原反应及硝基苯胺的重氮化均需在一定的酸性介

质中进行。试验表明,HCl用量在3.0~5.0mL内体系吸光度最大且稳定,故选用4mL0.25mol・L-1HCl。2.3 盐酸羟胺用量试验

盐酸羟胺的用量在1.0~4.0mL范围内,体系吸光度最大且不变。故选用0.25%2.0mL盐酸羟胺作六价铬的还原剂。2.4 对硝基苯胺用量的影响

试验表明,对硝基苯胺用量在1.0~4.0mL内体系吸光度恒定,故选用2.0mL作重氮化试剂。α-萘胺用量2.5 

试验结果表明α,-萘胺用量在2.0~5.0mL内体系吸光度最大且稳定。本文选用2.5mL作偶联试剂。2.6 温度影响

试验表明,温度对红色偶氮染料形成影响较大,温度偏低,吸光度稳定且较大,但反应较慢;温度升高反应加快,但产物不稳定。在室温下,产物的吸光度立即达到最大值

广州化学                  第26卷

                  40

且稳定30min。故溶液配好后需在30min内测试完毕。2.7 工作曲线

在系列25mL比色管中准确加入六价铬标准使用液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、

3.0mL,以下按“试验方法”操作并测量吸光度,绘制成工作曲线,如图2所示。其回归方程A=0.01859C+0.020,(式中C为μg/25mL),相关系数γ=0.9990,铬量在

μ0~50g/25mL内服从比耳定律。据回归方程算得表观摩尔吸光系数ε104L・mol-1・cm-1

。510=2.48×

λ/nm

图1 吸收光谱

Fig.1Absorptionspectra

1—产物/试剂空白;2—试剂空白/水

Ccr/μg

图2 工作曲线

Fig.2Workingcurve

2.8 干扰试验

μ对于16g/mL的Cr6+在测定时,相对误差不超过±5%时允许下列离子共存(以mg计):Na+,K+(78),Ca2+,Mg2+,Co2+(2.0),Zn2+(1.8),Al3+(0.2),Ni2+,Cu2+(0.05),Fe3+(0.01)。还原性物质有强烈干扰,MnO4-及Ce4+有强烈干扰。但还原性的物质在用KMnO4氧化时可除去,多余的MnO4-用NaNO2除去,而剩余的NaNO2可用尿素除去,尿素通过加热煮沸被除掉,而一般水样中Ce4+几乎不必考虑。

3 样品分析

取水样50.0mL,滴加4mL9mol・L-1H2SO4,加热浓缩至40mL左右,加2滴KMnO4(如褪色可补加),加热浓缩至约20mL,滴加10%NaNO2溶液至红色恰好褪色,冷却后加入10%尿素液2mL,加热煮沸除去尿素,冷却转移至约50mL容量瓶中定容,摇匀。取适量此液于25mL定量瓶中,加入1mL2%NaF和5mL2%邻菲口罗啉以掩蔽多余的Zn2+、Al3+、Ni2+、Cu2+、Fe3+等金属离子。以下按试验方法测定,结果见表1,加标回收率在95.15%~99.08%之间。

卜 荣等:一种测定六价铬的新方法

                  第2期         41

表1 样品分析结果(n=6)

Table.1 Theanalyticalresultsofsamples(n=6)

项目水样1水样2

测定值

-16.517.43

加标量

/μg20.020.0

平均回收值

/μg25.5427.25

平均回收率

/%95.1599.08

RSD/%1.82.4

参 考 文 献

).理化1 孙嘉彦,孙莉,谢鸿飞.对乙酰偶氮胂褪色光度法测定电镀废水中微量铬(Ⅵ

检验化学分册,1997,33(1):35

2 尹家元,杨光宇,徐其享.Cr

(Ⅲ)及Cr(Ⅵ).分析试验室,1997,16(6):153 刘希东,刘绍璞,黄云明.碘化物--(Ⅵ).分析化学,1997,25(10)4 任玉贝,赵康,,5.(5)的研究.淮5 .化钾—结晶紫—聚乙烯醇体系测定微量铬(Ⅵ

,1999,8(1):236 高若梅,刘鸿皋,赵志强.近十年吸光光度法测定痕量铬的进展.理化检验化学分册,

1995,31:304

ANewMethodforDeterminationofChromium

BURong, MAWei-xing3, LIYong-mei

(DepartmentofChemicalEngineering,HuaihaiInstituteofTechnology,Lianyungang222005,China)

Abstract:Anewspectrophotometricmethodfordeterminationofchromium(Ⅵ)hasbeendeveloped.InHClmedium,thechromium(Ⅵ)oxidizehydroxylammoniumchloridetoformnitrite,andfollowedtoformaredazodyewiththereactionofp-nitroanilineandα-naphthylamine.Beer’slawwasobeyed

in

rangeof

0~50μg/25mL

with

the

absorptivity

ε104L・mol-1・cm-1andrelativecoefficientγ=0.9990.Theproposedmethodhas510=2.48×

)inwatersampleswithsatisfactoryresults.beenappliedtothedeterminationofchromium(Ⅵ

Keywords:p-nitroaniline;α-naphthylamine;spectrophotometry;chromium

范文六:六价铬定性测试分析方法 投稿:傅牄牅

主題 合金表面鉻轉化膜中六價鉻定性檢驗標准環 境 保 證 體 系 文 件 文件編號

LQ-EMS-3-015 版本/次 頁次 一.目的:用於快速檢測產品表層是否存在六價鉻,確保產品環境要求。

二.范圍:本廠所有含鉻化的電鍍品,尤其適用檢測鋅電鍍層的鉻化品。但本試驗結果僅用於內部品

管人員快速檢驗判斷之輔助依據,對外提供報告仍以專業檢測機構的報告為准。

三.定義:無

四.權責:品管部

五.內容:

5.1試驗所用儀器

三角架、石棉網、帶刻度的燒杯、帶刻度的試管、酒精燈、玻璃棒等

5.2試驗所用的試劑

去離子水、HACH公司提供測試六價鉻專用試劑

5.3試驗環境

室溫條件下即可

5.4操作過程

5.4.1取25ml去離子水在燒杯裡,放在有石棉網的鐵架台上,用酒精燈加熱至沸騰;

5.4.2計算測試樣品的表面積,將表面積約50cm2的產品加入至沸騰的去離了水中,煮沸5-6 5.4.3熄滅酒精燈,使提取溶液自然冷卻至室溫;

5.4.4取5-10ml提取液在試管中,將一小包試劑加入並振蕩;

5.4.5觀察是否有紅色或紫紅色出現,並記錄。

5.5說明

5.5.1本試驗所用專用試劑是HACH公司提供的卡巴井的粉劑,如六價鉻含量在1PPM以上,則會

出現顯色;

5.5.2試驗中所用儀器必須清洗干淨,先用自來水清洗,再用去離子水清洗;

5.5.3本試驗是根據ISO3613及IEC111/24/CD9.7.2的規定方法操作的;

5.5.4本試驗已考慮溶劑的蒸發量。

5.6判定

在加入試劑振蕩後1分鐘內觀察溶液是否會變紅色或紫紅色,變色表示鍍層鉻化層中含有

1PPM以上的六價鉻,亦即在電鍍操作中有使用六價鉻鈍化。紅色越深,六價鉻含量越高; 使用環保電鍍的電鍍品出現變色即可判定為NG。

核准:

日期 審核: 日期 制作: 日期

文件狀態

范文七:哈希水质总铬和六价铬测定方法 投稿:刘颿飀

10218 ()10219 ()TNTplus™ 854

⫼Ѣ󱑳∈󰩠䖛⿟󱥻󰠊

1,5-

(0.031.00 mg/L)

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TNTplus854_ChromTotal_Hex_28-CH.fm

1 8义

(0.031.00 mg/L)

󱠧󱓔DRB200󰦡󱑨󰰼DŽ󱇣󱖗󰴄ҢDosiCapZip乘󰜜󰡴⛁󰠄100°CDŽ Ϟ䰸󰦏󰖱󱡸㭘㝰ⲪDŽ Ң󱇣󰀃󱇍󱏺󱳝16mmѩⱘDRB200⫊Ϟ󱮟ϟⲪDŽ󰦡󱑨󰰼ˈ䇋󱦦󰜹ϔϾ16mm󰠄13mmⱘ䗖䜡󰼫ㅵ󰠄󰧘ѩЁˈ䖭ϔ󱎹԰󱑨󰳼󱠧󱓔󰦡󱑨󰰼 ⫼󰨌ㅵ󰨌󰦪2.0mLⱘḋ󰪕󰡴󰜹󱇣⫊DŽ

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󱇣⫊DŽ󱇚󱇣⫊󰞋󰥈󰠄

󱇚䙂󰜝㔽㺙󰜹䆩ㅵ󱅸 #2DŽ

15-35 °C䗮䖛㾖󱆳󱓔󰨃ッⱘDosiCap

ZipˈẔ󱶹䆩󰠖󱰃󰧺󱏆㒣⒊㾷DŽ

󱇚ⲪϞⲪⱘ󱇣⫊󱰗󰡼2󰠄3⃵ˈՓⲪϞⱘ䆩󰠖⒊㾷DŽ

󰞋󰥈ⱘ󱇣⫊Ϟ󱮟Ϟ‬咘㡆ⱘDosiCap BDŽ

2 8TNTplus854_ChromTotal_Hex_28-CH.fm

(0.031.00 mg/L)

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2-3⃵DŽ

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ⱘDosiCap BDŽ乴󰗦󱰗󰡼󱇣⫊2-3⃵ҹ䖯㸠⏋󰧜DŽ 䕃ㅵ䕀䖛󱴹󰧢ˈ䅽󱇣⫊

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DŽ

TNTplus854_ChromTotal_Hex_28-CH.fm

3 8义

(0.031.00 mg/L)

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󱕏󱑩⏙⋕󱇣⫊ⱘ󰻪㸼䴶DŽ󱇚󰞚󰻛󰽑ⱘ󱇣⫊󱦦󰜹䆩

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4 8TNTplus854_ChromTotal_Hex_28-CH.fm

(0.031.00 mg/L)

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TNTplus854_ChromTotal_Hex_28-CH.fm

5 8义

(0.031.00 mg/L)

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6 8TNTplus854_ChromTotal_Hex_28-CH.fm

(0.031.00 mg/L)

TNTplus854_ChromTotal_Hex_28-CH.fm

7 8义

范文八:六价铬检测方法 投稿:马荌荍

六价铬定性检测方法(电镀层)

1. 试样的准备:测试前样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来的污点。如果表面涂有薄油则在测试前需要在室温下(不高于35℃)用清洁剂、软布或合适的溶剂去除。高于35℃时试样不能强制干燥。不能用碱性溶剂处理样品因为碱金属易引起铬酸盐涂层的脱落。

2. 如果样品表面有聚合物涂层,可以用细砂纸如800号的SiC砂红轻轻摩擦去除之,但不能将样品表面的铬酸盐涂层也同时摩擦。当然也可用其它更有效的方法去除。

3. 将0.4克1,5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇(96%)组成的混合液中,然后加入20毫升75%的正磷酸溶液和20毫升去离子水。该溶液应在使用前的8小时以内制备。

4. 向样品表面滴加1到5滴测试液。如果含有六价铬几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色。好久以后出现的颜色不要考虑,因为这时样品正在变干。

5. 为了便于比较,也可用类似的方法测试样品的基体部分。把样品表面的所有涂层去除掉,比如用砂纸或锉摩擦,或用酸溶解涂层,样品的基体就暴露出来了。

以上1~5的操作均是在EDX已确认有铬存的情况下而进行,若EDX确认更本无铬盐存在则亦无六价铬的存在,故无需进行此项测试。如果实验显示样品中含有六价铬,而需进一步定量检测则需用比色计或分光光度计进行“比色法定量测定六价铬”.

范文九:六价铬测试方法 投稿:刘狛狜

一.RoHS中重金属六价铬的检测

六价铬是欧盟RoHS指令中所含的项目之一,但因其在各种材料中有不同形式的存在方式,对不同种类的材料有不同的检测方法,目前欧盟官方尚未有统一的针对性的检测方法。 方法说明: 测试方法

ISO3613 国际标准化委员会

US EPA 3060A 美国环保署 塑料,油漆或者类似的聚合物材料

2.5g 碱 液

提取液 测试仪器 结果表示(单位)

蒸馏水 UV-VIS

µg/cm

2

IEC 62321 8.5.2 IEC

8.5.1 国际电工委员会

金属合金表面的铬转化膜

50cm2 蒸馏水 UV-VIS 沸水萃取:

62321 IEC 62321 9

国际电工委员会 塑料,油漆或者类似的聚合物材料

5g 碱 液

(Na2CO3+NaOH)

方法来源

国际电工委员会 金属合金表面的铬转化膜

50cm2 / / 斑点测试:

金属合金

测试对象 表面的铬

转化膜 样品量

50cm2

(Na2CO3+NaOH)

UV-VIS

µg/cm

2

UV-VIS

mg/kg

Negative(阴性)/ Negative(阴性)/ Positive(阳性)

Positive(阳性)

二.对于纺织品皮革中的六价铬,

1. 使用范围:1.常用于皮革制品的生产加工,是制革,特别是制轻革的主要鞣剂。 2.皮革制品的加工过程中常使用一些含铬的燃料和助剂。 3.铬盐常用于染色的固定剂。 2. 相关法规与要求

(1) 德国LMBG要求在成衣和鞋类中不允许检测出六价铬检出限为:3mg/kg (2) Oeko-Tex standard 100:不得检出(<0.5ppm) 3. 测试标准

DIN 53314:1996

范文十:三价铬测定方法 投稿:廖遝遞

http://blog.sina.com.cn/s/blog_7127d0dc0100pcc1.html

一. 三价铬离子浓度的测定方法一

1、用移液管吸取槽液10ml放入250ml锥形瓶内, 加水80~100ml.

2、加混酸溶液(硫酸:磷酸:水=5:1:4)10ml和1%硝酸银10ml, 最后加入2g过硫酸铵.

3、将锥形瓶放置于电炉上加热沸腾2~3分钟, 冷却至常温, 加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂6-8滴.

4、用0.1mol/L标准硫酸亚铁铵滴定至溶液从紫色变为亮绿色为终点,记录耗用的毫升数V.

计算:

三价铬浓度(g/L)= C×V×0.0173×1000÷10

C------硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度

V------耗用硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数

二. 三价铬离子浓度的测定方法二

1、取10ml工作液于250ml锥形瓶, 加入5ml 10%NaOH和2 ml 30%双氧水, 加纯水稀释至100ml.

2、加热煮沸大约5分钟, 此步骤可能有大量气泡, 防止溶液外溢.

3、缓慢加1 ml 10%的硫酸镍溶液,再继续煮沸约10分钟, 以彻底除去双氧水.

4、将溶液冷却至室温, 加入20 ml混合酸溶液(硫酸:磷酸:水=5:1:4)酸化, 此时溶液呈橙色,加入5 ml 20%KI溶液和2%的淀粉指示剂.

5、用0.1M硫代硫酸钠溶液滴定至亮绿色.

计算:

例:我司332钝化液的体积百分比(%)= C×V×6.92

C------硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度

V------耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数

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