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芳香族氨基酸

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【优秀范文】芳香族氨基酸

范文一:高效液相色谱法快速测定血清中的芳香族氨基酸 投稿:陈狜狝

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色谱

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高效液相色谱法快速测定血清中的芳香族氨基酸

文江平,唐爱国

(中南大学湘雅二医院临床检验教研室,湖南长沙))%""%%

摘要:采用高效液相色谱紫外检测法分离测定了血清中的芳香族氨基酸。采用的色谱柱为>#2?,@9A:B2#C2DE%&柱(),流动相为乙腈水(体积比为$,)溶液,流速为%/,检测波长为)"1,%/"11F.G’113GHG#I’)J.G)G"1K1358

(体积分数)高氯酸溶液去除蛋白质后取上清液直接进样,!%/51。血清标本经/L%"135内完成测定。探讨了流动相的8蛋白质沉淀剂以及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。考察了其他%J及其有机相的比例、"余种氨基酸、多巴胺类等物质对目标组分检测的干扰。该方法的日内、日间测定的相对标准偏差均小于/芳香族氨L,基酸测定的线性范围、检测限、回收率等均满足临床检验的要求。结果表明:该方法简便、快速、准确、可靠,适用于临床和科研工作。

关键词:高效液相色谱法;芳香族氨基酸;苯丙氨酸;酪氨酸;色氨酸;血清中图分类号:M$/&

文献标识码:N

文章编号:()%"""#&(%.!""."!#"%/)#")

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;?@?:;259,@<1V88芳香族氨基酸包括苯丙氨酸(C)、酪氨酸;,(+)和色氨酸(+)等。其中苯丙氨酸、色氨酸是@@V8

人体必需氨基酸,在生命活动中起着极为重要的作用。芳香族氨基酸的代谢情况在肝、肾、神经精神疾

[,]%!等疾病诊断中有重大意义。因此定量分析血病

[].#/括高效液相色谱法(J、毛细管电泳法CKE)[][]$((E、质谱法(Y)等等。其中J0)XCKE是分析

芳香族氨基酸的常用方法。J邻苯二甲醛CKE#

(M衍生法为经典方法的代表,其灵敏度高并可CN)

以同时测定!但是样品处理复杂,需"余种氨基酸;梯度洗脱,衍生产物不稳定。也有研究人员利用芳

[,]&’香族氨基酸能产生自然荧光的特性来测定,获

液中的芳香族氨基酸不仅在蛋白质化学和评价病人的营养状况方面十分重要,而且在多种疾病的诊断治疗和病因学研究上十分关键。

目前,临床测定芳香族氨基酸的方法有许多,包

收稿日期:!""!#"$#%&

作者简介:文江平,男,硕士研究生*%’()年生,

,得了较好的结果,但是由于C;,+@和+@V8的荧光特性不一致而不能在同一波长下同时进行.种氨基

通讯联系人:唐爱国,男,教授,:(),:+,-"(.%///"!/&0#123-4,532535%!!)!9:;<*=:1*6787

第;期

文江平等:高效液相色谱法快速测定血清中的芳香族氨基酸

・322・

[]!酸的测定,因此不能满足某些疾病的临床诊断与

微孔滤膜过滤,使用前超声脱气;。1K?G

!"$"#标准溶液的配制

()称取%,,,分别3"$7-"C."C.1T1K%%:B各3S用;制T2X的高氯酸溶液溶解并稀释至31T1K%,成//5Y311KK8@%的$7-标准储存液,2Y211KK8@%的C/.标准储备液,4YN11KK8@%的C.:B标准储备液,于Z(;)使用前分别取)种)1[冰箱中保存。标准存储液各1加;T3K%于一小试管内,T2X的高氯酸溶液至3K制成混合标准应用液(含$%,7-531

///,置于4K8@%,C.221!K8@%,C.N1!K8@%):B4!

监测需要。本文在前人研究的基础上建立了高效液紫外检测法(#,可用于生物样品相色谱"$%&"’()

中上述)种芳香族氨基酸的同时测定。结果表明,该方法无需衍生与梯度洗脱,简单、快速,可以广泛应用于基础研究和临床疾病的诊疗。

!实验部分

!"!仪器与试剂

包括:*+,-./公司$&011型高效液相色谱仪,31色谱泵,405紫外检测器,$&011数据处理系统;7-89:-!!;2进样器;<=;;11超声波发生器(上海必能信超声有限公司);>?@@?"A纯水器(>?@@?B8.-公司);CD%%"30台式高速冷冻离心机

(江苏太仓医疗器械厂);EE";21电子天平(F-GH-.IG/,.JK-G,8KB+G:,’

+G)。%"苯丙氨酸($7-)、%"酪氨酸(C:.)、%"色氨酸C.B

)、%"丙氨酸(E@+)、%"蛋氨酸(>-,)、%"缬氨酸(+@)、%"异亮氨酸(I@-)、%"亮氨酸(%-J)、2"羟色胺2"#C)、2"羟吲哚乙酸(2"#IEE)、去甲肾上腺素OR)等均购于

K+公司;肌酐(&.)标准液(北京中生生物工程高技术公司,批号131)13,规格;%,浓度3);T5!K8@/%);高氯酸(优级纯,北京南尚乐化工厂);三氯乙酸(<?@@?"A纯水器处理的超纯水。"#色谱条件

色谱柱:O8H+"$+U&30柱

(4!K,321KKV)TNK?T9T,*+,-./公司);流动相:乙腈"水(体积比为WN4),用冰乙酸调节B#至)T4;流速:3T1%/K?G;进样量:;1!%;室温下测定;紫外检测波长:;32GK。"$实验方法

"$"!应用试剂的配制

(3)蛋白质沉淀剂:用超纯水分别配制体积分数为;T2X和2T1X的高氯酸溶液、1T5K8@/%的三氯乙酸溶液、1T4K8@/%的磺基水杨酸溶液。(;)干扰样品溶液:用;T2X的高氯酸溶液分别配制)Y111KK8@/%的OR,2Y!11KK8@/%的2"#C和2Y;11KK8@/%的2"#IEE。

())流动相的配制:取乙腈加水制成5X(体积分数)的乙腈水溶液,用冰乙酸调节B#)T4(每311%流动相中加入311!%冰乙酸),再用1T42!K

[冰箱中保存(该溶液在;个月内稳定)。!"$"$血清样品的收集与处理

样品的收集:取研究对象空腹(上午0"N时)静脉血;K%,置于普通洁净试管内,采血后)1K?G内以)111./K?G的速率离心分离血清(若不能及时检测则应置于Z)1[冰箱内保存)

。样品的处理:取;11!%血清置于子弹头形塑料离心管内,加入等体积的2X高氯酸溶液,加盖后于旋涡混匀器上混匀1Y2"3K?G,室温下放置31"32K?G以充分沉淀血清中的蛋白质,然后以31111./K?G的速率离心2K?G,取上清液;1!%进样分析。!Y$Y%$7-,C:.和C.B的定性定量分析

$7-,C:.和C.B采用峰保留值比较法和叠加法进行定性分析;用外标法测定峰面积进行定量分析,数据处理均由$&011色谱工作站完成。

!"$"&统计分析

本实验的所有统计分析均由<$<<统计软件包来完成。所有结果用平均值\标准差表示,相关回归分析采用最小二乘法,两组间平均值的比较用!检验。

#结果与讨论

#"!分离条件的影响与优化

#"!"!检测波长的选择

取一定量的芳香族氨基酸混合标准溶液,用流动相稀释后,经紫外"可见分光光度计在3N1");1GK内扫描。结果显示:在3N1";12GK处,试剂峰较高,严重影响C:.的测定;在;32GK处,$7-,C:.和C.B均有较灵敏的响应,且干扰小、分离佳,便于检测。故选择;32GK作为检测波长。

#Y!Y#流动相B#值对分离效果的影响

由于被分离组分中$7-,C:.和C.B的B"值分别为2T40,2T55,2T0N,因此,通过调节流动相的B#值,使其低于组分的B"值来抑制样品组分的离解,增加组分在固定相中的溶解度(#值增大,!6增加),从而达到分离的目的。本文通过改变流动相的

26&((((K!K5K!!K

・色谱

第’#卷

研究了流动相的!"值,"值对分离效果的影响。!

图#为流动相!"值不同时血清中各目标组分的保

随!各个组留情况。从图#可以看出:"值的降低,分的保留时间相应延长;各组分均分离"$%&时,!

较好。因此选择流动相的!。"值为$%&

第J期

文江平等:高效液相色谱法快速测定血清中的芳香族氨基酸

表!"种芳香族氨基酸的回归分析结果及最低检测限#$%&’!(’*’++,-.$.$&+,+-01$&,%*,2,-.13*4’+$.55’2’12,-.&,6,2+-0!$6,.-$1,5+)/

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和日间测定精密度的试验,结果见表J。

表7"种芳香族氨基酸的日内和日间测定的精密度

#$%&’78*’1,+,-.+-0,.2*$5$.5,.2’*5$/$/

5’2’*6,.$2,-.-0"$6,.-$1,5+再按照“”节的样品处理过程及“”节的色谱?>!>J?>J条件进行分析测定。色谱分析表明:在本文的色谱条件下,干扰物质与待分析物质(5,,)分-AB+5-6C离良好,,,/"3’K3+:STK"",:ST5,H-的线性检测上

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979:加标回收率的考察

取混合血清样品?P@#2分成D份,每份;PD2,

其中?份样品加入;P?#2JP:N高氯酸溶液作为基础样品;其余!份分别加入低、中、高!种浓度的混合标准液;P?#2,再按照“?>!>J”节的样品处理过程及“?>J”节的色谱条件进行分析测定。每个样品分析!次,取其平均值计算回收率。结果如表!所示。

表"芳香族氨基酸的回收率(%7!

)#$%&’"(’1-4’*,’+-0$*-6$2,1$6,.-$1,5+(%7!)"#$%&’($)"))+)/I&0%)/*+(&Q+-6

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B’%?9>@?9>;9@>9!>?979;干扰试验

在血清样品中,除了芳香族氨基酸外,其他氨基酸(如"3’,F’3,K3+,2+0,R+1等)和一些含有苯环结构的生物活性物质如:ST5,:STK"",UV,H-等都可能产生紫外吸收而干扰芳香族氨基酸的分析。

将以上这些物质的标准品用JP:N的高氯酸配制一系列浓度的标准液,在本文的色谱条件下分别进样分析。"3’,K3+的保留时间分别为?PO和?P9$%,肌酐为JP::#$%;:ST5为@PJ:#$%;:STK""为PD!#$%;而F’3,R+1,2+0和UV峰与试剂峰共洗脱,未能分离;其他氨基酸在本文色谱条件下未检测到。另外,将以上物质的标准液与血清样品混合后,

下限均比其生理浓度高/低近?;倍,因此,在正常生理或病理条件下,干扰物质是不可能对芳香族氨基酸的分离分析产生干扰。因而,本方法对芳香族氨基酸的分析是特异的,适宜临床疾病指标的监测。9"正常健康人群血清测定结果

随机取样于本院门诊=D位正常健康体检人员(包括血压、心电图、肝胆及肾的W超、胸片、肝肾功能、血糖、血脂、乙肝三对等)均在正常参考范围内,男!@例,女D=例,年龄J?":J岁,平均!?岁)血清进行测定。测定结果如表D所示,与文献[D]比较,AB+的结果一致,56-和5-C稍低。

表:正常健康成人血清中芳香族氨基酸的水平#$%&’:<-.1’.2*$2,-.+-0$*-6$2,1$6,.-$1,5+

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范文二:3种芳香族氨基酸的液相色谱分析及用于胸腔积液病因鉴别诊断 投稿:余懏懐

摘 要:建立了一种同时测定人体胸腔积液中酪氨酸(Tyr)、苯丙氨酸(Phe)和色氨酸(Trp)的液相色谱分析方法,并将其应用于胸腔积液病因鉴别诊断。优化的液相色谱条件如下: Vertex TM AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-10 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(醋酸调至pH 5.6)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为210和278 nm。结果表明,3种氨基酸在各自相应的线性范围内线性相关系数均大于0.999; 信噪比为3时,检出限(LOD)分别为0.50, 0.17和0.20 μmol/L。胸腔积液样品经甲醇去除蛋白质后取上清液直接测定,3种氨基酸平均回收率在80.7%~101.1%之间,相对标准偏差为2.5%~8.7%。利用本方法对72例良恶性胸腔积液中的3种氨基酸进行分析,发现Tyr, Phe和Trp含量在不同疾病的样品中存在统计学差异,对胸腔积液病因鉴别诊断有一定的临床价值。

  关键词:高效液相色谱; 氨基酸; 胸腔积液; 鉴别诊断

  1 引 言

  肺癌的发病率和死亡率在我国和全球都位列第一。目前肺癌的发现和诊断主要依靠影像学检查和组织病理活检,但存在一定漏诊和误诊,组织活检具有创伤性。原有的肺癌标志物如癌胚抗原(CEA)、细胞角蛋白片段19(CK19)、神经烯醇酶(NSE)、鳞状细胞癌相关抗原(SCC)等[1,2], 其特异及敏感性欠佳。因此开发新的、敏感性更高、特异性更强的潜在标志物对于肺癌的早期发现、病理分型、药物干预治疗等方面具有重要的指导意义。

  芳香族氨基酸是指含有芳香环的氨基酸,如酪氨酸(Tyr)、苯丙氨酸(Phe)和色氨酸(Trp),其代谢状态对人体具有重要的生理和病理意义。Neurauter等[3]利用高效液相色谱对卵巢癌患者的血浆进行分析,发现苯丙氨酸浓度显著高于正常人。Cascino等[4]研究发现血浆中游离氨基酸对不同肿瘤疾病具有不同的影响,肺癌患者较正常人的血浆中苏氨酸、丝氨酸和甘氨酸含量明显下降,色氨酸和谷氨酸明显升高,而乳腺癌患者中鸟氨酸、谷氨酸和色氨酸有明显增加。Deng等[5]应用HPLC/MS技术对胃恶性肿瘤病人和正常人胃液进行了对比分析,发现胃恶性肿瘤胃液中酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸含量明显高于正常人。研究表明,在恶性肿瘤患者和正常人血清、胃液等体液中,Tyr, Phe和Trp的芳香族氨基酸有明显区别,可以作为一种潜在的诊断标记物来筛选疾病。

  目前,肺癌标记物主要研究对象集中在血清[6,7]、尿液[8,9]等体液以及各种组织[10,11]。胸腔积液是肺部疾病最为特异的人体体液,是肺癌或其他肺部疾病(如肺炎、结核性胸膜炎等)的常见并发症,是验证疾病病因、判断其良恶性的重要媒介之一[12]。目前对于良恶性胸腔积液的病因鉴别诊断研究主要集中在蛋白质组学[13,14],而对于其中氨基酸类的小分子代谢物研究未见报道。胸腔积液中含有大量亲水性物质,常规的反相和正相液相色谱未能将氨基酸和样品中复杂基质实现有效分离,而利用亲水作用机理来分析生物样品得到极大关注。本研究建立了基于极性基团改性的C18柱的HPLC方法,对恶性胸腔积液(肺癌患者产生)和良性胸腔积液(肺部感染疾病产生)中Tyr、Phe和Trp进行检测,并应用统计学方法探讨其对肺癌辅助诊断及确定临床病理分型的意义。

  3 结果与讨论

  3.1 蛋白沉淀剂的选择

  在实验中,采用甲醇和乙腈两种常用的有机蛋白沉淀剂做了对比分析。对于同一份胸腔积液样分别用这两种溶剂进行沉淀蛋白,其余处理方法都相同。结果表明,经过高效液相色谱分析,甲醇除蛋白后得到的色谱图上具有更多的峰和更高的峰强度。

  3.2 色谱条件的优化

  对3种目标化合物Tyr、Phe和Trp进行全波长扫描,最大吸收波长分别为275, 210和278 nm,故采用278 nm对Tyr和Trp定量分析,采用210 nm对Phe定量分析。通过比较流动相中缓冲溶液的不同浓度(5, 10, 20和50 mmol/L)以及不同pH 值(4.6, 5.6, 6.6和7.6),确定乙腈-10 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(pH 5.6)作为流动相。梯度洗脱程序如2.2节所述,一个样品的分析在40 min内可完成。

  比较了Waters sunfire C18柱和Vertex TM AQ-C18柱对样品中Tyr、Phe和Trp的分离效果,AQ-C18柱的流动相为上述优化条件,而Waters sunfire C18柱的流动相条件如下: 流动相A为甲醇,流动相B为10 mmol/L醋酸铵缓冲溶液; 梯度洗脱程序: 0~5 min,10% A; 5~20 min,10%~30% A; 20~35 min,30%~60% A; 35~36 min,60%~10% A; 36~40 min,10% A。图1中a和b分别是采用Waters sunfire C18柱在210和278 nm检测波长下分离得到的色谱图; c和d分别是采用Vertex TM AQ-C18柱在210和278 nm检测波长下分离得到的色谱图。由图1可见,使用Waters sunfire C18柱时,酪氨酸不能得到有效分离,而AQ-C18色谱柱能使样品中3种氨基酸均得到有效分离。这是因为使用Waters sunfire C18柱时,流动相中水的比例一般不能超过90%,这不利于酪氨酸与胸腔积液中大量亲水性物质的分离。而AQ-C18色谱柱是一种极性基团改性的C18柱,能与100%的水流动相兼容,对于亲水性与极性化合物具有更强的保留能力和选择性,因而使样品中3种氨基酸既可有效分离,又各有合适的保留时间,且未受到其它色谱峰的干扰。因此,本实验采用Vertex TM AQ-C18色谱柱分析胸腔积液中的3种氨基酸。

  3.4 良恶性胸腔积液中Tyr、Phe和Trp含量差别

  采用本方法对72例肺癌和肺部良性疾病患者胸腔积液进行了分析(图2)。图2中a~f分别为210和278 nm检测波长下得到的3种氨基酸标准溶液、恶性及良性胸腔积液的色谱图。图中1、2和3所指色谱峰分别为酪氨酸,苯丙氨酸和色氨酸,其保留时间分别为6.24, 9.23和12.09 min,3种芳香族氨基酸均得到了有效分离。根据外标法计算得到沉淀蛋白后每个样品中3种物质的含量(原实际样品含量为该值的4倍,浓度分布范围见表4),分别对肺癌组与肺部感染疾病组,肺癌组与结核性胸膜炎组,肺癌组与肺炎组以及结核性胸膜炎与肺炎组3种氨基酸含量采用独立样本t检验进行统计学分析,结果见表4。

范文三:活性炭吸附芳香族氨基酸制备高F值寡肽混合物的研究 投稿:邵惖惗

安徽农业大学学报,2005,32(1):77~80

JournalofAnhuiAgriculturalUniversity

活性炭吸附芳香族氨基酸制备高F值寡肽混合物的研究

韩继福,任建波,王海波,李文亮

(解放军军需大学军需工程系,长春130062)

摘 要:比较了7种颗粒及粉末状活性炭对芳香族氨基酸的吸附能力,选出了最适宜的活性炭品种,并通过均匀试验优化了该活性炭吸附芳香族氨基酸的条件。,结果显示F值>20。

关键词:活性炭;吸附;高F值寡肽混合物  中图分类号:Q94611

A

1672()20077204

高F,在该混合物中,支链氨基酸

(BCAA:Val、Ile(AAA:Tyr、Phe)含量的克分子数比值称为F值(fischerratio),这是为了纪念德国著名学者FischerJE在20世纪70年代提出“伪神经递质假说”而命名的。此比值与改进肝

[1]

脏疾病(肝硬化、肝性脑病)有密切关系,被应用于辅助治疗肝性脑病以及改善手术后和卧床病人的蛋白质营养状况

[2]

,另外它还具有抗疲劳

[3]

、抗缺氧

[4]

以及醒酒的作用

[5]

从寡肽混合物中去除芳香族氨基酸的方法很多,如离子交换法、凝胶过滤法、膜分离法、活性炭吸附色谱法等。而活性炭对苯丙氨酸、酪氨酸有选择性吸附特性,利用这一特性,可将寡肽和芳香族氨基酸分离,且从工业应用方面考虑,活性炭色谱法易推广使用,能大规模地进行生产。据报道,活性炭去除芳香族氨

[6]

基酸的能力与固液比(活性炭与寡肽液体体积比)、寡肽混合液的温度和pH有关。作者就这3个因素探讨用活性炭色谱法去除寡肽混合物中的芳香族氨基酸的最佳条件。

1 材料与方法

111 材料

玉米蛋白粉:长春大成玉米有限公司,预处理后粗蛋白含量为7615%。Alcalase酶:NovoNordisk,酶活力214AU・g。

PapainLG100:BicornIndialimited,酶活力>100TU・mg。

-1

-1

活性炭:吉林省通化信鹏活性炭厂。

TDL25型低速台式大容量离心机:上海安亭科学仪器厂。WFZ8002D2C型紫外—可见分光光度计:北京瑞利分析仪器公司。

日立835250型氨基酸自动分析仪。112 方法

11211 芳香族氨基酸与支链氨基酸的检测 由于寡肽混合物中,高支链氨基酸寡肽在220nm处有最大

吸收峰,芳香族氨基酸在280nm或260nm处有特征性的最大吸收峰,而其它氨基酸对此波长的紫外线无吸收,故用紫外分光光度计检测它们各自的OD值来估测支链氨基酸和芳香族氨基酸含量。11212 活性炭的筛选 Alcalase酶和木瓜蛋白酶水解玉米蛋白粉后的水解液(离心后的上清液),在一定的温度下保温,然后调节上清液的pH值,按照一定的固液比加入粉末或颗粒状活性炭吸附,吸附2h后,

收稿日期:2003210214

基金项目:吉林省重大科技发展计划项目资助。作者简介:韩继福(1963-),男,博士,教授。

78

-1

安徽农业大学学报2005年

3000r・min离心10min,取上清液,测定支链氨基酸与芳香族氨基酸的OD值,计算各自的去除率和保

留率,选出最佳的活性炭。

11213 均匀实验设计 选取固液比(活性炭与寡肽液体体积比)、温度和pH作为考察的3个因素,每因

6

素取9水平,以芳香族氨基酸的去除率和支链氨基酸的保留率为指标,采用U9(9)均匀设计表安排实验(表2),求得各自的回归方程,确定活性炭吸附的最佳条件。

2 结果与分析

由表1可以看出,7号活性炭对AAA的吸附效果最好,有90%以上的AAA被吸附。与其它活性炭相比,虽然7号活性炭对BCAA的吸附较大,但最终考虑的是BCAA与AAA的比值,即F值。因此要在确保高F值的同时,尽量减少BCAA的损失。综合考虑,7号活性炭的吸附效果优于其它活性炭,故选用7号活性炭进行以后的吸附实验(表2)。

表1 Table1 Theadsorptionabilityof吸光度

ODOD220OD260

.101089

092001036

..4No.5

0185801054

1120801065

1150201110

No.60186501050

No.70196501014

  注:活性炭吸附前,OD220为11737,OD260为01147。

Note:Beforeadsorptionofactivecarbon,OD220was11737,OD260was011471

表2 7号活性炭吸附AAA的均匀设计及实验结果

Table2 TheevendesignandexperimentresultsofAAAadsorptionofNo17group

实验号

Groups

123456789

实验因素Experimentfactors

固液比Solid2liquid温度/℃Temperature

1∶101∶151∶201∶251∶301∶351∶401∶451∶50

355530502545204060

pH610410310210710510315215810

OD220OD260

015490196501930110301117511316112661120111545

010010103001030010240104301060010450104201128

表3 7号活性炭对AAA去除率的回归分析

Table3 TheregressionanalysesofremovalratiosofAAAadsorptionofNo17group

项目

Items

常数项Constantitem固液比Solid2liquid温度Temperature

pH

回归系数

Regressioncoefficient

1331913-01847-01394-01316

标准差

Standarddeviation

91473011790117811818

t值tvalueP值Pvalue

141136-41730-21211-21673

01000010050107801044

  由表3可以看出,7号活性炭去除芳香族氨基酸的回归方程为:Y260=1331913-01847固液比-01394温度-01316pH。其中固液比对芳香族氨基酸去除率的影响最大,其次是温度与pH。对回归方程

的方差分析如表4,可看出回归方程有显著性意义(P<0105)。

表5及表6分别为支链氨基酸保留率的回归分析和对回归方程的方差分析,回归方程为:Y220=221784+11046固液比+01631pH+01160温度。其中固液比对保留率的影响最大,其次是pH与温度,回

归方程有显著性意义(P<0105)。

7号活性炭吸附芳香族氨基酸的最佳条件为:固液比1∶10,温度35℃,pH610,表7为在此条件下经活

32卷1期韩继福等 活性炭吸附芳香族氨基酸制备高F值寡肽混合物的研究79

性炭吸附后水解液中的氨基酸组成及含量。

表4 AAA去除率回归方程的方差分析

Table4 ThevarianceanalysisofregressionequationtotheremovalratiosofAAA

项目

Items回归Regression残差Residual总和Totalsum

平方和Sumofsquares

20291556232136622611922

自由度

df均方Meansquare

6761519461473

F值FvalueP值Pvalue

35

14155701007

表5 7号活性炭对BCAA保留率的回归分析

Table5 RegressionanalysistotheretainingratesofNo17group

项目Items

常数项Constant固液比Solid2liquid温度Temperature

pH

回归系数

Regressioncoefficient

2217841104601160标准差

Standarddeviation

10188301t值tvalueP值Pvalue

2151078101465

01090010040147001660

保留率回归方程的方差分析

6 varianceanalysisofregressionequationtotheretainingratesofBCAA

项目Items回归Regression残差Residual总和Totalsum

平方和Sumofsquares

17971933306164921041582

自由度

df均方Meansquare

5991311611330

F值FvalueP值Pvalue

358

9177201016

表7 高F值寡肽混合物中氨基酸的种类及含量

Table7 ComponentsandcontentofaminoacidinhighFvalueoligo2peptidemixture

mg・L 

-1

氨基酸种类

Kindsofaminoacid天门冬氨酸Asp苏氨酸Thr丝氨酸Ser谷氨酸Glu甘氨酸Gly丙氨酸Ala缬氨酸Val蛋氨酸Met

BCAAAAABCAA/AAA

组成氨基酸含量Contentsofaminoacid

5195661705511035016522174621171110193021587381070

->20

氨基酸种类Kindsofaminoacid异亮氨酸Ile亮氨酸Leu酪氨酸Tyr苯丙氨酸Phe赖氨酸Lys组氨酸His精氨酸Arg脯氨酸Pro

组成氨基酸含量Contentsofaminoacid

41458221655

------

3 讨论

活性炭吸附芳香族氨基酸的机理还不清楚,一般认为是非极性苯环侧链与活性炭巨大表面间非极性吸附与活性炭含氧基同氨基酸极性基团之间极性吸附的总和。活性炭的种类不同,颗粒大小或目数不同,均影响其对芳香族氨基酸的吸附效果。本试验中采用了7号活性炭进行吸附实验,探讨了固液比、温度及pH对F值的影响,结果表明当固液比为1∶10、温度35℃、pH610时,完全可以达到所要求的F值,与王[6]

梅的试验结果稍有不同,这可能是由于活性炭吸附的水解液不同或者是采用的活性炭目数与种类不同而导致的。

参考文献:

[1]FischerJE.TheutilizationofBCAAinthetreatmentofhepaticcoma[A].In:CapocacciaL,FischerJE,Rossi2fanelliF.He2

80安徽农业大学学报2005年

paticEncephalopathyinChronicLiverFailure[C].NewYork:Plenum,1984,3:11~21

[2]Shin2yaT,etal.Enzymaticmodificationofzeintoproduceanon2bitterpeptidefractionwithaveryhighfischerratioforpa2

tientswithhepaticencephalopathy[J].AgricBiolChem,1991,55(4):1119~1123

[3]金宏,许志勤,王先远等1支链氨基酸提高大鼠游泳耐力作用探讨[J]1营养学报,2001,23(1):48~50[4]王梅,谷文英1高F值寡肽混合物的制备及抗疲劳与抗氧作用[J]1粮油食品科技,1999(3):6~7[5]孙冀平,谷文英1蛋白肽饮料的醒酒机理和制备工艺的探讨[J]1食品与发酵工业,1999,25(4):64~66

[6]王梅,谷文英,沈蓓英1活性炭色谱法分离制备高F值寡肽混合物[J]1无锡轻工业大学学报,1998,17(4):41~45

PreparationofHighFischerRatioOligo2peptideMixture

byAbsorbingAromaticAminoAcidswithActiveCarbon

HANJi2fu,RENJian2en2(DepartmentofMThe)

selectedtostudytheirabsorptioncapacitiesofaromaticaminoacidsandtheopuabsortionconditionwasreachedbyevendesign.Theresultsshowedthatthefischerratiowasmorethan20.

Keywords:activecarbon;absorption;oligo2peptidemixture

范文四:脊髓中的芳族L-氨基酸脱羧酶细胞:单胺电位原点 投稿:梁瞝瞞

脊髓中的芳族L-氨基酸脱羧酶细胞:单胺电位原点

在中枢神经系统中,单胺类递质来自于分布在不同脑区的特定单胺能神经元。哺乳动物脊髓中的单胺类神经递质,通常被认为起源于不同的脊髓以上水平的脑区。几十年来,神经科学家尤其是脊髓损伤研究领域科学家都试图找出这些少量单胺的起源,但结果却并不尽如人意。但是越来越多的证据也表明,一个可能的起源或许是椎管内单胺神经元。基于这些事实,似乎无法推测椎管内单胺神经元是完全性脊髓横断后残余单胺的唯一来源。那么其他可能的来源是什么?一种可能的途径是脊髓中的芳族L-氨基酸脱羧酶(AADC)细胞。

Mengliang Zhang教授实验室(哥本哈根大学,丹麦/隆德大学,瑞典)和贝内特研究小组最近的研究对传统观念认为的中枢神经系统中两个单胺产生来源提出了挑战:传统观念认为,单胺不能在脊髓中产生;脊髓中的芳族L-氨基酸脱羧酶细胞不产生单胺。

Mengliang Zhang教授得出的最新研究证据指出了一个事实,即单胺可以在脊髓中产生,虽然可能在不同情况下会有所不同。在正常情况下,芳族L-氨基酸脱羧酶细胞受到来自大脑的单胺投射的产生来源抑制。一旦这种抑制作用被接触,如脊髓损伤之后,芳族L-氨基酸脱羧酶活性恢复。揭示正常及病理条件下,与脊髓感觉和功能控制相关的芳族L-氨基酸脱羧酶细胞功能将无疑为脊髓研究指明了方向,从而为脊髓损伤患者痉挛状态的治疗提供了新思路。此外,控制帕金森病中芳族L-氨基酸脱羧酶细胞在所选脑区的活性可能为L-多巴诱导的运动障碍减轻铺平了道路。相关内容发表在2015年5月第5期《中国神经再生研究(英文版)》杂志上。

Article:

Zhang M (2015) Aromatic L-amino acid decarboxylase cells in the spinal cord: a potential origin of monoamines. Neural Regen Res 10(5):715-717.

欲获更多资讯:http://www.nrronline.org/

Aromatic L-amino acid decarboxylase cells in the spinal cord: a potential origin of monoamines

In the central nervous system, monoanime neurotransmitters come from specific monoaminergic neurons spreading in different brain regions. Monoamine neurotransmitters in mammalian spinal cord are commonly believed to originate from different supraspinal brain regions. Over decades, neuroscientists especially those in the field of spinal cord injury (SCI) research have tried to find out where these small amounts of monoamines originate, but the results were somehow frustrating. However, accumulating evidence has suggested that one possible origin might be the intraspinal

monoaminergic neurons. Considering these facts it seems impossible to speculate that the intraspinal monoaminergic neurons are the sole source for the residual monoamines after complete spinal transection. Then what are the other possible sources? One possible course might be the aromatic L-amino acid decarboxylase (AADC) cells in the spinal cord.

Recent findings from Prof. Mengliang Zhang’s group (University of Copenhagen, Denmark/Lund University, Sweden) and Bennett’s group demonstrated that this might be the case. The emerging evidence from their and some other research groups has challenged two traditional notions about monoamine production in the central nervous system: first,

monoamines cannot be produced in the spinal cord, and second, AADC cells in the spinal cord do not produce monoamines. All the emerging evidence points toward a fact that monoamines could be produced in the spinal cord although may vary in different situations. In normal situations the AADC cells are inhibited by the monoamine projections from the brain. Once this inhibition is released, e.g., after SCI, the AADC enzymatic activity is reinstated. Revealing the functions of AADC cells in spinal sensory/motor control in normal and pathological situations will no doubt shed a light in the field of spinal cord research and eventually benefit the treatment of spasticity in SCI patients. In addition, taking good control of the activity of AADC cells in selected brain regions in Parkinson’s disease may pave a way for the relief of L-dopa-induced dyskinesia. The relevant study has been published in the Neural Regeneration Research (Vol. 10, No. xx, 2015).

Article:

Zhang M (2015) Aromatic L-amino acid decarboxylase cells in the spinal cord: a potential origin of monoamines. Neural Regen Res 10(5):715-717.

范文五:可覆涂聚氨酯面漆(芳香族脂肪族) 投稿:高埶執

Intended Uses

用途 一种高性能容忍性面漆,用于恶劣条件下保护钢材和混凝土结构。 可抵抗烟雾及飞溅的中度酸、碱、盐及溶剂,长时间后,不经打磨即可覆涂,不影响层间附着力,方便施工和维修。 高光或哑光,丰满度好,颜色的持久性良好。 As a tolerant finish with high performance, used for protecting steel and concrete in abominable condit- ions.

Resistance to smoke and spattering of moderate acid, alkali, salt and solvent.

After long time,canbe overasted without abrading have no effeaton abhesion between the layers, conven -inet for application and maintenance. High gloss, or semi-gloss, good buidness excellent color.

Product

Information

产品简介

可覆涂聚氨酯面漆(芳香族/脂肪族) 双灌装,可覆涂聚氨酯面漆。乙组分为脂肪族或芳香族异氰酸酯固化剂 Two packages, recoatable Polyurethance finish, Component B is aliphatic or aromatic isocyanate curing agent.

Storage

and Handling

施工详述

Airless Spray 无空气喷涂 Recommended 推荐采用 Brush or Roller 涂刷或辊涂 Suitable, but using short fur rollor to decrease bubble 适用,但需使用短毛滚筒以减少起泡产生 Conventional Spray 传统喷涂 Recommended 推荐采用 Thinner 稀释剂 SC004 Cleaner 油漆设备清洗剂 SC004

Pot Life 使用期 5℃:4hours 23℃:2hours 35℃:1hour Storage 贮存期 A; One year 甲: 一年 B:6 momths 乙:6个月

Storageand

Handling

贮存与管理 Storage 贮存 dry and cool conditions 贮存于阴凉干燥处 Pack size 包装规格 B:2.5 or 3Kg in 4 liter container 乙: 2.5或3公斤装于4公升容器中

Flash Point 闪点 Above≥23℃ (Basic agent,curing agent or maxture)

大于23℃(主剂固化剂、混合物)

Specific Gravity 比重 1.2Kg/L 1.2公斤/公升

范文六:硝酸铋和活性炭催化的水合肼还原芳香族硝基化合物制芳胺 投稿:熊媃媄

第31卷第11期蔡可迎等:硝酸铋和活性炭催化的水合肼还原芳香族硝基化合物制芳胺

945

化学试剂,2009,31(11),945~947

硝酸铋和活性炭催化的水合肼还原

芳香族硝基化合物制芳胺

蔡可迎*1,岳玮1,周颖梅1,魏贤勇2

(1.徐州工程学院化学化工学院,江苏徐州󰀁221008;2.中国矿业大学化工学院,江苏徐州󰀁221008)

摘要:研究了以硝酸铋和活性炭催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺的反应。以硝基苯为底物,考察了硝酸铋和活性炭用量对反应的影响。结果表明,还原1mmol硝基苯,Bi(NO3)3󰀁5H2O和活性炭的适宜用量分别为0󰀁06和0󰀁1g。在适宜的条件下,9种芳香族硝基化合物被还原为芳胺的收率为78%~99%。芳香族硝基化合物中取代基对反应结果有较大影响。催化剂的活性随使用次数的增加而下降,其活性下降的原因是硝酸铋的流失。关键词:硝酸铋;还原;芳香族硝基化合物;水合肼

中图分类号:TQ246.3󰀁󰀁文献标识码:A󰀁󰀁文章编号:0258-3283(2009)11-0945-03

󰀁󰀁芳胺是重要的有机合成中间体,主要通过还原芳香族硝基化合物制得。水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺具有反应条件温和、收率高和污染小等优点,因此日益受到关注。较早用于水合肼还原芳香族硝基化合物的催化剂有Pd/C和RaneyNi

[1]

试剂均为分析纯。1󰀁2󰀁实验操作

将1mmol芳香族硝基化合物、一定量的

Bi(NO3)3󰀁5H2O、一定量的活性炭和5mL乙醇加入平行合成仪。开动磁力搅拌,加热至75󰀁。在0󰀁5h内滴加完2mmol水合肼,用GC监测反应进程。反应完成后,冷却,过滤,用无水乙醇洗涤催化剂。用GC对产物定量,FID检测器,HP-1毛细管柱(30m󰀁0󰀁32mm󰀁0󰀁25󰀁m),柱温100~200󰀁(30󰀁/min)。用GC-MS确认其结构,并与标准谱图对照,质谱条件:IE,70eV。2󰀁结果与讨论

2󰀁1󰀁Bi(NO3)3󰀁5H2O对反应的影响

以硝基苯为底物考察了Bi(NO3)3󰀁5H2O用量对反应的影响,结果见图1(反应条件:1mmol硝

,Pd/C价格高,而RaneyNi不易保存。

-6]

近年研究较多的是铁(󰀁)化合物催化剂[2,铁

(󰀁)化合物催化剂虽然价廉,但在温度高于70󰀁时铁(󰀁)催化剂活性迅速下降[4]。铋的多数化合物具有无毒、易处理和耐潮湿的特性。因此,随着环保要求的提高,铋及其许多化合物在有机合成中得到了广泛的应用[7]。但是,没有关于铋(󰀁)化合物催化水合肼还原芳香族硝基化合物的报道。本文使用硝酸铋和活性炭作为催化剂用于水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺,得到了较好的结果,其合成路线如下。

R为:a.H;󰀁󰀁b.o-CH3;c.m-CH3;d.p-CH3;e.o-OH;

f.m-OH;g.o-F;

h.o-Cl;

i.p-Cl

1󰀁实验部分

1󰀁1󰀁主要仪器与试剂

6890型气相色谱仪、6890/5973型气相色谱-质谱联用仪(美国惠普公司);KEM型平行合成反应器(美国KEM公司)。

粒状活性炭(20~50目,上海化学试剂采购站);水合肼(质量分数󰀁85%,分析纯,上海联试化工试剂有限公司);自制蒸馏水;Bi(NO3)3󰀁5H2O(,󰀁󰀁

图1󰀁Bi(NO3)3󰀁5H2O的用量对苯胺收率的影响

Fig.1󰀁EffectofamountofBi(NO3)3󰀁5H2O

onanilineyield

收稿日期:2008-12-10

基金项目:徐州工程学院科研项目(XKY2007242)。作者简介:蔡可迎(1970-),男,江苏沛县人,博士,讲师,主

要从事有机合成研究。

946

化󰀁学󰀁试󰀁剂2009年11月

基苯、2mmol水合肼、0󰀁2g活性炭、5mL乙醇,反应温度75󰀁,反应时间3󰀁0h)。由图1可知,随着Bi(NO3)3󰀁5H2O用量的增加,苯胺收率逐渐增高。当Bi(NO3)3󰀁5H2O的用量为0󰀁06g时,苯胺的收率几乎达到最高,再增加Bi(NO3)3󰀁5H2O的用量,苯胺收率增加不多。因此,还原1mmol硝基苯,Bi(NO3)3󰀁5H2O的适宜用量为0󰀁06g。2󰀁2󰀁活性炭用量对反应的影响

以硝基苯为底物,考察了活性炭用量对反应的影响,结果见图2(反应条件:1mmol硝基苯、2mmol水合肼、0󰀁06gBi(NO3)3󰀁5H2O、5mL乙醇,反应温度75󰀁,反应时间3󰀁5h)。由图2可知,不加入活性炭,苯胺的收率很低;随着活性炭用量的增加,苯胺的收率逐渐提高,当活性炭用量为0󰀁1g时,苯胺的收率达最高,再增加活性炭用量,苯胺的收率变化不大。因此,还原1mmol硝基苯,活性炭的适宜用量为0󰀁1g。这一结果也说明加入活性炭能显著促进反应的进行。活性炭有很大的比表面积,对反应物有较强的吸附作用,能使其活化,

因此能够促进反应的进行。

还原9种芳香族硝基化合物,结果见表2。由表2可知,还原不同芳香族硝基化合物的结果差异较大。还原带有弱给电子基的硝基化合物(1b,1c)的结果和硝基苯类似,但甲基处于硝基的邻位和间位又有差别,甲基处于间位,由于给电子效应较弱,所以反应速度相对较快。苯环上带有强给电子基团(1d,1e,1f),反应速度较慢,达到平衡所需时间较长;羟基在硝基的间位,反应速度较快,但由于生成较多偶氮化合物,所以相应芳胺的收率较低。苯环上有拉电子基团(1h,1i),有利于还原反应,反应速度较快。但是,对于1g,由于反应过程中容易生成偶氮化合物,而将偶氮化合物还原为芳胺比较困难[5],因此,反应需要较长的时间。

表2󰀁水合肼还原芳香族硝基化合物的结果注Tab.2󰀁Resultsofreductionofaromaticnitrocompounds

withhydrazinehydrate

反应物1a1b1c1d1e

反应时间/h3󰀁53󰀁53󰀁05󰀁06󰀁5

产物2a2b2c2d2e

收率/反应

%时间/h9898999188

1f1g1h1i

2󰀁55󰀁53󰀁03󰀁0

产物2f2g2h2i

收率/

%79959897

󰀁󰀁注:反应条件:1mmol硝基化合物、2mmol水合肼、0󰀁06gBi(NO3)3󰀁5H2O、0󰀁1g活性炭、5mL乙醇,反应温度75󰀁。

图2󰀁活性炭用量对苯胺收率的影响

Fig.2󰀁Effectofamountofactivecarbononanilineyield

3󰀁结论

硝酸铋和活性炭对于水合肼还原芳香族硝基化合物具有较好的催化活性。催化剂能重复使用,但其活性随着使用次数的增加而下降。硝酸铋的流失是催化剂活性下降的原因。芳香族硝基化合物中取代基的类型和位置对反应结果有较大影响。参考文献:

[1]JOHNSTONERAW,WILBYAH,ENTWISTLEID.Het-erogeneouscatalytictransferhydrogenationanditsrelationtoothermethodsforreductionoforganiccompounds[J].Chem.Rev.,1985,85(2):129-170.

2󰀁3󰀁催化剂的重复使用性

反应完成后,过滤,用少量乙醇洗涤催化剂2遍,重复使用。以硝基苯为底物考察了其重复使用性能,结果见表1。由表1可知,随着使用次数的增加,催化剂的活性逐渐下降。补加少量的Bi(NO3)3󰀁5H2O后,催化剂的活性又恢复。这表明硝酸铋和活性炭催化剂活性下降的主要原因是活性组分,即铋(󰀁)化合物不断流失所致。

表1󰀁催化剂的重复使用性注Tab.1󰀁Reusabilityofcatalyst

使用次数苯胺收率/%

198

297

394

493

591

61)97

[2]LAUWINERM,RYSP,WISSMANNJ.Reductionofaromaticnitrocompoundswithhydrazinehydrateinthepresenceofanironoxidehydroxidecatalyst.󰀁.thereductionofmonosub-stitutednitrobenzeneswithhydrazinehydrateinthepresenceofferrihydrite[J].Appl.Catal.A,1998,172(1):141-148.[3]KUMBHARPS,VALENTEJS,MILLETJM,etal.Mg-Fe󰀁󰀁注:反应条件:1mmol硝基苯、2mmol水合肼、0󰀁06gBi(NO3)3󰀁5H2O、0󰀁1g活性炭、5mL乙醇,反应温度75󰀁,反应时间3󰀁5h。

1)补加0󰀁01gBi(NO3)3󰀁5H2O。

2󰀁4󰀁芳香族硝基化合物的还原

3

第31卷第11期蔡可迎等:硝酸铋和活性炭催化的水合肼还原芳香族硝基化合物制芳胺

947

compoundswithhydrazinehydrate[J].J.Catal.,2000,191(2):467-473.

[4]BENZM,KRAANAM,PRINSR.Reductionofaromaticn-itrocompoundswithhydrazinehydrateinthepresenceofanironoxidehydroxidecatalyst.󰀁.activity,X-raydiffractionandm󰀁ssbauerstudyoftheironoxidehydroxidecatalyst[J].Appl.Catal.A,1998,172(1):149-157.

[5]LAUAUWINERM,ROTHR,RYSP.Reductionofaromatic

nitrocompoundswithhydrazinehydrateinthepresenceofanironoxidehydroxidecatalyst.󰀁.theselectivereductionofnitrogroupsinaromaticazocompounds[J].Appl.Catal.A,1999,177(1):9-14.

[6]KUMARRAJAM,PITCHUMANIK.Simpleandefficientre-ductionofnitroarenesbyhydrazineinfaujasitezeolites[J].Appl.Catal.A,2004,265(2):135-139.

[7]王利民,田禾.精细有机合成新方法[M].北京:化学工

业出版社,2004:26-37.

Bismuthnitrateandactivecarbon-catalyzedreductionofaromaticnitrocompoundstoanilinesCAIKe-ying*1,YUE

Wei1,ZHOUYing-mei1,WEIXian-yong2(1.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,XuzhouInstituteofTechnology,Xuzhou221008,China;2.SchoolofChemicalEngineering,ChinaUniversityofMiningandTechnology,Xuzhou221008,China),HuaxueShiji,2009,31(11),945~947

Abstract:Reductionofaromaticnitrocompoundstoanilineswithhydrazinehydratecatalyzedbybismuthnitrateandactivecarbonwasstudied.Theeffectsofamountsofbismuthnitrateandactivecarbononthereactionwereinvestigated.TheresultsshowthatthesuitableamountsofBi(NO3)3󰀁5H2Oandactivecarbonare0󰀁06gand0󰀁1g,respectively,fortreating1mmolofnitroben-zene.Undertheoptimizedconditions,9aromaticnitrocompoundswerereducedtoanilinesin78%~99%yields.Theinfluenceofsubstituentgroupsofaromaticnitrocompoundonthereactionwasremarkable.Thecatalystwasdeactivatedaftereachrun.Themaincauseofthedeactivationwasattributedtothelossofbismuthn-itrate.

Keywords:bismuthnitrate;reduction;aromaticnitrocompound;hydrazinehydrate

11(3):63-66.

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Studyonthemethodfordetermining6-benzylaminopurinecontentinethephonbyHPLCXIAMin*1,ANLi-tao1,YINQi-fan1,LIMao-qing2,XINGHua2(1.AnalyticalandTestingCenter,HuaiyinTeachersCollege,Huai󰀁an223300,China;2.JiangsuAnponElectrochemicalCo.,Ltd,Huai󰀁an223002,Ch-ina),HuaxueShiji,2009,31(11),913~914;947

Abstract:Amethodfordeterminingthecontentof6-benzy-laminopurineinethephonbyHPLCwasestablishedforthefirsttime.ThecolumnselectedwaswaterssymmetryC18(150mm󰀁3󰀁9mm󰀁5󰀁m);methano-lwatermixture(50󰀁50,v/v)wasusedasthemobilephase;theflowratewas0󰀁8mL/minandthedetectionwavelengthwas270nm.Thelinearequationwas:y=9󰀁35󰀁106x-3󰀁52󰀁103(r=0󰀁9998).Thelinearrangefordetectionof6-benzylaminopurinewas32󰀁9󰀁g~411󰀁g(r=0󰀁9998).Theaveragerecoveryof6-benzylaminopurinewas98󰀁2%withRSD=1󰀁42%.

Keywords:HPLC;ethephon;6-benzylaminopurine;determination

(上接第914页)

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范文七:芳香族脱甲基文献 投稿:汪堟堠

无水三氯化铝和底物络合,甲基以氯甲烷形式脱出,反应完全后用稀酸破解即得到脱甲基化合物。反应液一般都是比较黑的,稀酸的量加的不够会有大量铝盐溶解不彻底,过滤后好分是因为滤掉了大部分的未溶解的铝盐。分层困难是因为的你的稀酸量加的不够,铝盐大量溶解后水层的密度增大,密度与二氯乙烷密度相近后造成大量乳化,分层困难。水层用大量稀酸水稀释可降低水层密度,有利于分层。

我认为,脱除甲氧基苯上面的甲基,相比三溴化硼,三甲基碘硅烷更合适。理由如下:

三甲基碘硅烷操作方便、容易工业化、成本低。

三甲基碘硅烷与三溴化硼一样,在空气中冒烟,对水分敏感。操作起来好像均不太方便,但实际上,三甲基碘硅烷可以用六甲基二硅烷与碘现做得到,就是把稍微过量(不让碘残留)的六甲基二硅烷和碘反应,反应是定量的,无副产,条件温和。不用分离用它直接处理甲氧基化合物(六甲基二硅烷无不良影响),产率很高,相当多的产率是定量的,一般超过90%,产物分离也非常容易。

三甲基碘硅烷现在市场价格在250-300元/公斤,三溴化硼价格也不便宜,但三甲基碘硅烷反应后的副产物是碘甲烷,它本身就是个高价值的试剂,回收不难,价格也在280-300元/公斤左右,但三溴化硼反应后是没有这么高价值副产回收的,这样算来,用三甲基碘硅烷成本是十分低廉的。

工业上对成本十分敏感,由于可以回收碘甲烷,工业上更乐于采用(相对于三溴化硼来说),三甲基碘硅烷可以现场制备,而六甲基二硅烷几乎无毒,稳定,碘是很容易操作的固体,投料就变的十分方便,操作的时候几乎不要严格的防护。如果事先制备过量或者想多做一些,在隔绝水分、避光条件下也可以保存一定时间,加入铜粉后几个月没有问题。

三甲基碘硅烷反应温和,常要求加热回流,反应时间比较长,这点可能不如三溴化硼,但工业上这不是什么困难。而三溴化硼活性高,控制不当或者反应底物复杂,副反应就显著增加,而三甲基碘硅烷就好的多,比如脱除脂肪族醚中的甲基。

另外,也有报道用三甲基氯硅烷+碘化镁替代三甲基碘硅烷的,这样成本更低,但活性可能也低。 二苯基磷锂

三氯化铝—吡啶

范文八:酸性氨基酸 投稿:孙鞛鞜

1 酸性氨基酸:氨基酸根据其酸性基团(羧基)和碱性基团(氨基,胍基,咪唑基)的多寡

而分为酸性氨基酸,碱性氨基酸和中性氨基酸。酸性氨基酸有天冬氨酸和谷氨酸。碱性 氨基酸有精氨酸,赖氨酸和组氨酸。

2 中性氨基酸:就是除了酸性氨基酸和碱性氨基酸外的氨基酸。

3 肽键:一个氨基酸的α-氨基与另一个氨基酸的羧基,在体外加热或体内由酶催化,可以

脱水生成肽,此时新生成的酰胺键即被称为肽键。肽键是蛋白质分子中的重要共价键。

4 肽与多肽:肽是氨基酸通过肽键相连的化合物,蛋白质不完全水解的产物也是肽。由十

几个以上的氨基酸组成的称为多肽。

5 共价键

6 非共价键

7 寡肽:一般由几个或十几个一下的氨基酸组成的称为寡肽

8 肽链的N-端:开链肽具有一个游离的氨基末端和一个游离的羧基末端,分别保留着氨基

酸游离的氨基和羧基没有被结合掉,所以又称多肽链的N端和C端。

9 肽链的C-端

10 二硫键:由一条或两条肽链上的两个半胱氨酸残基上的巯基脱氢氧化生成。

11 蛋白质的一级结构:多肽链中氨基酸残基的排列的序列,也包括生成二硫键的两个半胱

氨酸残基的位置。

12 蛋白质的二级结构:多肽链中相邻氨基酸残基形成的局部肽链空间结构,是其主链原子

的局部空间排布。

13 蛋白质的三级结构:整条多肽链中所有氨基酸残基,包括相距甚远的氨基酸采集主链和

侧链所形成的全部分子结构。

14 蛋白质的四级结构:是指各具独立的三级结构的多肽链再以各自特定的形式接触排布

后,集结所形成的蛋白质最高层次空间结构。

15 亚基:在蛋白质的四级结构中,各具独立三级结构的的多肽链称亚基。

16 三维空间结构(3D):人为的把蛋白质分为一二三四 四个层次,其中二三四级均属于蛋

白质的三维空间结构或构想。

17 构象

18 链间二硫键:两条肽链上的半胱氨酸残疾上的巯基脱氢氧化生成的二硫键

19 链内二硫键:一条太脸上的半胱氨酸残基上的巯基脱氢氧化生成的二硫键。

20 α-螺旋:蛋白质中最稳定的二级结构。1)肽链骨架由肽键上的C,N原子与氨基酸残基

上的α碳原子组成,交替形成了肽链的主链,它从N端到C端为顺时针方向的右手螺旋

结构。2)螺旋每圈由3.6个氨基酸残基组成,每圈上下螺距为0.54nm。相邻螺旋之间,由第一个氨基酸肽键上的羰基与第五个氨基酸上的氨基形成氢键,期间有十三个原子,

故称3.613螺旋且氢键方向与α-螺旋长轴基本平行,氢键是维持α-螺旋稳定的主要原

因。3)α-螺旋类似实心棒状,氨基酸残基侧链R在螺旋外侧。

21 β-片层结构:又称β-折叠,是肽链中比较伸展的空间结构,其中肽键平面接近平行,

但略呈锯齿状或扇形。也是由氢键来维持,但是氢键的方向和轴的方向垂直,其中反平

行方式排列在热力学上最稳定。

22 3.613螺旋

23 β-转角:是指肽链中出现180°左右转向回折时的“U”形有规律的二级结构单元,空

间结构靠第一个氨基酸残基上的羰基隔两个氨基酸残基与第四个氨基酸残基上的氨基

形成的氢键来维持稳定,比α-螺旋更稳定。

24 π-螺旋:主要存在于胶原蛋白分子中,肽链以4.4个氨基酸残基盘旋一周,靠与螺旋长

轴基本平行的氢键维持螺旋的稳定,氢键跨18个原子,故又称4.418螺旋 ,他是比α-

螺旋稍大且较疏松的左手螺旋。

25 随意卷曲:又称无规律卷曲,是指各种蛋白质分子中彼此各不相同,没有共同规律可遵

循的那些肽段的空间二级结构,他是蛋白质分子中一系列无序构象的总成,也可以说是各种蛋白质分子中的特征性二级结构。

26 共价键与非共价键:共价键主要是肽键和二硫键,非共价键又称副键,主要是氢键,盐

键,疏水键和范德华力。维持二级结构的是氢键,三级的是疏水键,四级的是范德华力。 27 蛋白质家族

28 亲水表面与疏水内核

29 变性:变性是指在一些物理或化学因素作用下,使蛋白质分子空间结构非共价键破换,

从而导致蛋白质理化性质改变,包括结晶性能小时等等的过程。

信号转导

1 激素反应元件:cAMP能使编码该激素的基因开放,这类基因的调控区有一短序列的顺势元件,称为cAMP反应原件。

2 蛋白激酶C:PKC是一类钙离子以来的蛋白激酶,能使选择性的靶蛋白的丝氨酸/丝氨酸残基残基磷酸化。

3 细胞内受体:小分子脂溶性的细胞外信号分子有类固醇激素,甲状腺素,维甲酸类,维生素D等。

4 第二信使:细胞内传递信号的小分子化合物称为第二信使

5 G蛋白:G蛋白是一类与GTP或GDP结合,具有GTP酶活性的位于细胞膜胞质面的膜蛋白,其活性状态取决于结合的是GTP还是GDP

7 三磷酸肌醇

8 cAMP

10 IP3与DG

13 蛋白激酶C

14 钙调蛋白:一种Ca结合蛋白,几乎在所有的真核细胞中都存在

范文九:氨基酸分类 投稿:史梞梟

氨基酸分类

一、总表

20种氨基酸密码子表

二、分类

1. 根据氨基酸分子中所含氨基和羧基数目的不同,将氨基酸分为中性氨基酸、酸性氨基酸和碱性氨基酸:

2. 根据氨基酸的极性分类:

其中,属于芳香族氨基酸的是:色氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸 属于亚氨基酸的是:脯氨酸 含硫氨基酸包括:半胱氨酸、蛋氨酸

3. 按其亲水性、疏水性可分为:

4. 其它的分类方法

天然的氨基酸现已经发现的有300多种,其中人体所需的氨基酸约有22种,分非必需氨基酸和必需氨基酸(人体无法自身合成)。另有酸性、碱性、中性、杂环分类,是根据其化学性质分类的。

1、必需氨基酸(essential amino acid): 指人体(或其它脊椎动物)不能合成或合成速度远不适应机体的需要,必需由食物蛋白供给,这些氨基酸称为必需氨基酸。共有8种其作用分别是:

①赖氨酸(Lysine ):促进大脑发育,是肝及胆的组成成分,能促进脂肪代谢,调节松果腺、乳腺、黄体及卵巢,防止细胞退化;

②色氨酸(Tryptophane):促进胃液及胰液的产生;

③苯丙氨酸(Phenylalanine):参与消除肾及膀胱功能的损耗;

④蛋氨酸(又叫甲硫氨酸)(Methionine);参与组成血红蛋白、组织与血清,有促进脾脏、胰脏及淋巴的功能;

⑤苏氨酸(Threonine):有转变某些氨基酸达到平衡的功能;

⑥异亮氨酸(Isoleucine ):参与胸腺、脾脏及脑下腺的调节以及代谢;脑下腺属总司令部作用于甲状腺、性腺;

⑦亮氨酸(Leucine ):作用平衡异亮氨酸; ⑧缬氨酸(Viline):作用于黄体、乳腺及卵巢。 其理化特性大致有:

1)都是无色结晶。熔点约在230°C以上,大多没有确切的熔点,熔融时分解并放出CO2;都能溶于强酸和强碱溶液中,除胱氨酸、酪氨酸、二碘甲状腺素外,均溶于水;除脯氨酸和羟脯氨酸外,均难溶于乙醇和乙醚。

2)有碱性[二元氨基一元羧酸,例如赖氨酸(lysine)];酸性[一元氨基二元羧酸,例如谷氨酸(Glutamic acid)];中性[一元氨基一元羧酸,例如丙氨酸(Alanine)]三种类型。大多数氨基酸都呈显不同程度的酸性或碱性,呈显中性的较少。所以既能与酸结合成盐,也能与碱结合成盐。

3)由于有不对称的碳原子,呈旋光性。同时由于空间的排列位置不同,又有两种构型:D型和L型,组成蛋白质的氨基酸,都属L型。 由于以前氨基酸来源于蛋白质水解(现在大多为人工合成),而蛋白质水解所得的氨基酸均为α-氨基酸,所以在生化研究方面氨基酸通常指α-氨基酸。至于β、γ、δ„„ω等的氨基酸在生化研究中用途较小,大都用于有机合成、石油化工、医疗等方面。氨基酸及其 衍生物品种很多,大多性质稳定,要避光、干燥贮存。

2、非必需氨基酸(nonessential amino acid):指人(或其它脊椎动物)自己能由简单的前体合成,不需要从食物中获得的氨基酸。例如甘氨酸、丙氨酸等氨基酸。

氨基酸是构成生物体蛋白质并同生命活动有关的最基本的物质,是在生物体内构成蛋白质分子的基本单位,与生物的生命活动有着密切的关系。它在抗体内具有特殊的生理功能,是生物体内不可缺少的营养成分之一。

一、构成人体的基本物质,是生命的物质基础 1.构成人体的最基本物质之一

构成人体的最基本的物质,有蛋白质、脂类、碳水化合物、无机盐、维生素、水和食物纤维等。 作为构成蛋白质分子的基本单位的氨基酸,无疑是构成人体内最基本物质之一。

构成人体的氨基酸有20多种,它们是:色氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、缬氨酸、赖氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、精氨酸、甘氨酸、丝氨酸、酪氨酸、3.5.二碘酪氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸、精氨酸、瓜氨酸、乌氨酸等。这些氨基酸存在于自然界中,在植物体内都能合成,而人体不能全部合成。其中8种是人体不能合成的,必需由食物中提供,叫做“必需氨基酸”。这8种必需氨基酸是:色氨酸、苏氨酸、蛋氨酸、缬氨酸、赖氨酸、亮氨酸、异亮氨酸和苯丙氨酸。其他则是“非必需氨基酸”。组氨酸能在人体内合成,但其合成速度不能满足身体需要,有人也把它列为“必需氨基酸”。胱氨酸、酪氨酸、精氨酸、丝氨酸和甘氨酸长期缺乏可能引起生理功能障碍,而列为“半必需氨基酸”,因为它们在体内虽能合成,但其合成原料是必需氨基酸,而且胱氨酸可取代80%~90%的蛋氨酸,酪氨酸可替代70%~75%的苯丙氨酸,起到必需氨基酸的作用,上述把氨基酸分为“必需氨基酸”、“半必需氨基酸”和“非必需氨基酸”3类,是按其营养功能来划分的;如按其在体内代谢途径可分为“成酮氨基酸”和“成糖氨基酸”;按其化学性质又可分为中性氨基酸、酸性氨基酸和碱性氨基酸,大多数氨基酸属于中性。 2.生命代谢的物质基础

生命的产生、存在和消亡,无一不与蛋白质有关,正如恩格斯所说:“蛋白质是生命的物质基础,生命是蛋白质存在的一种形式。”如果人体内缺少蛋白质,轻者体质下降,发育迟缓,抵抗力减弱,贫血乏力,重者形成水肿,甚至危及生命。一旦失去了蛋白质,生命也就不复存在,故有人称蛋白质为“生命的载体”。可以说,它是生命的第一要素。

蛋白质的基本单位是氨基酸。如果人体缺乏任何一种必需氨基酸,就可导致生理功能异常,影响抗体代谢的正常进行,最后导致疾病。同样,如果人体内缺乏某些非必需氨基酸,会产生抗体代谢障碍。精氨酸和瓜氨酸对形成尿素十分重要;胱氨酸摄入不足就会引起胰岛素减少,血糖升高。又如创伤后胱氨酸和精氨酸的需要量大增,如缺乏,即使热能充足仍不能顺利合成蛋白质。总之,氨基酸在人体内通过代谢可以发挥下列一些作用:①合成组织蛋白质;②变成酸、激素、抗体、肌酸等含氨物质;③转变为碳水化合物和脂肪;④氧化成二氧化碳和水及尿素,产生能量。因此,氨基酸在人体中的存在,不仅提供了合成蛋白质的重要原料,而且对于促进生长,进行正常代谢、维持生命提供了物质基础。如果人体缺乏或减少其中某一种,人体的正常生命代谢就会受到障碍,甚至导致各种疾病的发生或生命活动终止。由此可见,氨基酸在人体生命活动中显得多么需要。 二、在食物营养中的地位和作用

人类为了生存必需摄取食物,以维持抗体正常的生理、生化、免疫机能,以及生长发育、新陈代谢等生命活动,食物在体内经过消化、吸收、代谢,促进抗体生长发育、益智健体、抗衰防病、延年益寿的综

合过程称为营养。食物中的有效成分称为营养素。

作为构成人体的最基本的物质的蛋白质、脂类、碳水化合物、无机盐(即矿物质,含常量元素和微量元素)、维生素、水和食物纤维,也是人体所需要的营养素。它们在机体内具有各自独特的营养功能,但在代谢过程中又密切联系,共同参加、推动和调节生命活动。机体通过食物与外界联系,保持内在环境的相对恒定,并完成内外环境的统一与平衡。 氨基酸在这些营养素中起什么作用呢?

1.蛋白质在机体内的消化和吸收是通过氨基酸来完成的

作为机体内第一营养要素的蛋白质,它在食物营养中的作用是显而易见的,但它在人体内并不能直接被利用,而是通过变成氨基酸小分子后被利用的。即它在人体的胃肠道内并不直接被人体所吸收,而是在胃肠道中经过多种消化酶的作用,将高分子蛋白质分解为低分子的多肽或氨基酸后,在小肠内被吸收,沿着肝门静脉进入肝脏。一部分氨基酸在肝脏内进行分解或合成蛋白质;另一部分氨基酸继续随血液分布到各个组织器官,任其选用,合成各种特异性的组织蛋白质。在正常情况下,氨基酸进入血液中与其输出速度几乎相等,所以正常人血液中氨基酸含量相当恒定。如以氨基氮计,每百毫升血浆中含量为4~6毫克,每百毫升血球中含量为6.5~9.6毫克。饱餐蛋白质后,大量氨基酸被吸收,血中氨基酸水平暂时升高,经过6~7小时后,含量又恢复正常。说明体内氨基酸代谢处于动态平衡,以血液氨基酸为其平衡枢纽,肝脏是血液氨基酸的重要调节器。因此,食物蛋白质经消化分解为氨基酸后被人体所吸收,抗体利用这些氨基酸再合成自身的蛋白质。人体对蛋白质的需要实际上是对氨基酸的需要。 2.起氮平衡作用

当每日膳食中蛋白质的质和量适宜时,摄入的氮量由粪、尿和皮肤排出的氮量相等,称之为氮的总平衡。实际上是蛋白质和氨基酸之间不断合成与分解之间的平衡。正常人每日食进的蛋白质应保持在一定范围内,突然增减食入量时,机体尚能调节蛋白质的代谢量维持氮平衡。食入过量蛋白质,超出机体调节能力,平衡机制就会被破坏。完全不吃蛋白质,体内组织蛋白依然分解,持续出现负氮平衡,如不及时采取措施纠正,终将导致抗体死亡。 3.转变为糖或脂肪

氨基酸分解代谢所产生的a-酮酸,随着不同特性,循糖或脂的代谢途径进行代谢。a-酮酸可再合成新的氨基酸,或转变为糖或脂肪,或进入三羧循环氧化分解成CO2和H2O,并放出能量。 4. 产生一碳单位

某些氨基酸分解代谢过程中产生含有一个碳原子的基团,包括甲基、亚甲基、甲烯基、甲快基、甲酚基及亚氨甲基等。

一碳单位具有一下两个特点:1.不能在生物体内以游离形式存在; 2.必须以四氢叶酸为载体。

能生成一碳单位的氨基酸有:丝氨酸、色氨酸、组氨酸、甘氨酸。另外蛋氨酸(甲硫氨酸)可通过S-腺苷甲硫氨酸(SAM)提供“活性甲基”(一碳单位),因此蛋氨酸也可生成一碳单位。 一碳单位的主要生理功能是作为嘌呤和嘧啶的合成原料,是氨基酸和核苷酸联系的纽带。 5.参与构成酶、激素、部分维生素

酶的化学本质是蛋白质(氨基酸分子构成),如淀粉酶、胃蛋白酶、胆碱脂酶、碳酸酐酶、转氨酶等。含氮激素的成分是蛋白质或其衍生物,如生长激素、促甲状腺激素、肾上腺素、胰岛素、促肠液激素等。有的维生素是由氨基酸转变或与蛋白质结合存在。酶、激素、维生素在调节生理机能、催化代谢过程中起着十分重要的作用。

6.人体必需氨基酸的需要量

成人必需氨基酸的需要量约为蛋白质需要量的20%~37%。 三、在医疗中的应用

氨基酸在医药上主要用来制备复方氨基酸输液,也用作治疗药物和用于合成多肽药物。目前用作药物的氨基酸有一百几十种,其中包括构成蛋白质的氨基酸有20种和构成非蛋白质的氨基酸有100多种。

由多种氨基酸组成的复方制剂在现代静脉营养输液以及“要素饮食”疗法中占有非常重要的地位,对维持危重病人的营养,抢救患者生命起积极作用,成为现代医疗中不可少的医药品种之一。

谷氨酸、精氨酸、天门冬氨酸、胱氨酸、L-多巴等氨基酸单独作用治疗一些疾病,主要用于治疗肝病疾病、消化道疾病、脑病、心血管病、呼吸道疾病以及用于提高肌肉活力、儿科营养和解毒等。此外氨基酸衍生物在癌症治疗上出现了希望。 四、与衰老的关系

老年人如果体内缺乏蛋白质分解较多而合成减慢。因此一般来说,老年人比青壮年需要蛋白质数量多,而且对蛋氨酸、赖氨酸的需求量也高于青壮年。60岁以上老人每天应摄入70克左右的蛋白质, 而且要求蛋白质所含必需氨基酸种类齐全且配比适当的,这样优质蛋白,延年益寿. 五 含有氨基酸的食物

氨基酸含量比较丰富的食物有鱼类,像墨鱼、章鱼、鳝鱼、泥鳅、海参、墨鱼、蚕蛹、鸡肉、冻豆腐、紫菜、等。另外,像豆类,豆类食品,花生、杏仁或香蕉含的氨基酸就比较多 牛肉、鸡蛋、黄豆、银耳和新鲜果蔬 动物内脏、瘦肉、鱼类、乳类、山药、藕等 *玉米种严重缺乏赖氨酸

蛋白质的功能:1结构和支持作用,无论是细胞膜,细胞核,还是细胞质,蛋白质都作为主要成分参与这些结构的构成。

2催化作用:生物体内的各种化学反应,几乎都需要催化剂的催化作用才能进行,而这些催化剂就是酶。目前已发现的酶类,其化学本质上都是蛋白质。

3:调节作用:生物体内有些激素如胰岛素,生长素等也是蛋白质。这些激素的相互作用调节着生物体的生长.发育.和新陈代谢的正常进行。

4:运输作用:细胞膜上有些蛋白质专门负责某些物质的跨膜运输;血液中有许多蛋白质具有运输功能,如红细胞中的血红蛋白可以运输二氧化碳和氧。

5:防御作用:高等动物机体免疫系统中的抗体能够体育外来有害物质的侵袭,这些抗体既免疫球蛋白 6:运动功能:肌肉的收缩时蛋白质相互滑动的结果;细胞分裂和细胞的各种运动都与蛋白质有关

范文十:氨基酸分类 投稿:董彴彵

氨基酸分类

【药师学习百科】——第31期20091116

<药师-生物化学-蛋白质-氨基酸分类>

总表

中文名称 丙氨酸 精氨酸

天冬酰胺

天冬氨酸

半胱氨酸

谷氨酰胺 谷氨酸 甘氨酸

Glycine

Glutamine

Cysteine

Aspartic acid

Asparagine

Arginine

Alanine

英文名称

符号与缩写

A 或 Ala

R 或 Arg 174.188

N 或 Asn 132.104

D 或 Asp 133.089

C 或 Cys 121.145

Q 或 Gln 146.131

HOOC-(CH2)2-

75.052

N=CH-NH-CH=C-CH2-

|__________|

H-

脂肪族类

H2N-CO-(CH2)2-

酸性氨基酸类

HS-CH2-

酰胺类

HOOC-CH2-

含硫类

H2N-CO-CH2-

酸性氨基酸类

分子量 89.079

HN=C(NH2)-NH-(CH2)3-

酰胺类

CH3-

碱性氨基酸类

侧链结构

脂肪族类 类 型

Glutamic acid E 或 Glu 147.116

G 或 Gly

组氨酸

Histidine

H 或 His 155.141

碱性氨基酸类

异亮氨酸 亮氨酸 赖氨酸 蛋氨酸

苯丙氨酸

Isoleucine

Leucine

Lysine

Methionine

Phenylalanine

I 或 Ile 131.160

CH3-CH2-CH(CH3)-

(CH3)2-CH-CH2-

H2N-(CH2)4-

CH3-S-(CH2)2-

Phenyl-CH2-

-N-(CH2)3-CH- |_________|

HO-CH2-

CH3-CH(OH)-

Phenyl-NH-CH=C-CH2-

|___________|

4-OH-Phenyl-CH2-

CH3-CH(CH2)-

脂肪族类

L 或 Leu 131.160

K 或 Lys

M 或 Met 149.199

F 或 Phe 165.177

146.17

脂肪族类

碱性氨基酸类

含硫类

芳香族类

脯氨酸

Proline

P 或 Pro 115.117

亚氨基酸

丝氨酸 苏氨酸

Serine

Threonine

S 或 Ser 105.078

T 或 Thr 119.105

羟基类

羟基类

色氨酸

Tryptophan

W 或 Trp 204.213

芳香族类

酪氨酸 缬氨酸

Tyrosine

Valine

Y 或 Tyr 181.176

V 或 Val 117.133

芳香族类

脂肪族类

分类

1.根据氨基酸分子中所含氨基和羧基数目的不同,将氨基酸分为中性氨基酸、酸性氨基酸和碱性氨基酸:

2.根据氨基酸的极性分类:

其中,属于芳香族氨基酸的是:色氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸 属于亚氨基酸的是:脯氨酸

含硫氨基酸包括:半胱氨酸、蛋氨酸

4.其它的分类方法

主要参考:网络、《生物化学》(第6版,吴梧桐主编)

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