对硝基苯胺_范文大全

对硝基苯胺

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范文一:对硝基苯胺 投稿:万尧尨

对硝基苯胺化学品安全技术

说明书

第一部分:化学品名称化学品中文名称:化学品英文名称:中文名称2:英文名称2:技术说明书编码:CAS No.:

分子式:

分子量:有害物成分 含量 CAS No.:

第三部分:危险性概述对硝基苯胺  p-nitroaniline  4-硝基苯胺  4-nitroaniline  100-01-6 C6H6N2O2744138.13本品毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收,是一种强烈的高铁血红蛋白形健康危害:成剂。吸收后数小时内可出现紫绀。并有溶血作用,可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。 环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。燃爆危险:本品可燃,有毒。第四部分:急救措施立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水皮肤接触:彻底冲洗皮肤。就医。提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗眼睛接触:。就医。迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸吸入:道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒危险特性:的氧化氮烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法:采用水、泡沫、干粉、二氧化碳灭火。第六部分:泄漏应急处理隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。不要直接接触泄漏物应急处理:。小量泄漏:避免扬尘,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖。然后收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存

密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种操作注意事项:、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、储存注意事项:食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分:接触控制/个体防护中国MAC(mg/m3):3[皮]前苏联MAC(mg/m3):0.1TLVTN:OSHA 1ppm[皮]; ACGIH 3mg/m3[皮]TLVWN:未制定标准气相色谱法;紫外分光光度法;高效液监测方法:相色谱法严加密闭,提供充分的局部排风。提供工程控制:安全淋浴和洗眼设备。可能接触其粉尘时,佩戴自吸过滤式防呼吸系统防护:尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。身体防护:穿防毒物渗透工作服。手防护:戴橡胶手套。工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时其他防护:换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。  第九部分:理化特性主要成分:纯品外观与性状:黄色结晶或粉末。熔点(℃):148.5沸点(℃):331.7相对密度(水=1):1.42相对蒸气密度(空气=1):无资料饱和蒸气压(kPa):0.13(142.4℃))燃烧热(kJ/mol):3181临界温度(℃):无资料临界压力(MPa):无资料辛醇/水分配系数的对数值:1.39闪点(℃):无意义引燃温度(℃):无资料爆炸上限%(V/V):无资料爆炸下限%(V/V):无资料

不溶于水,微溶于苯,溶于乙醇、乙醚、丙酮,易溶于醇。用作染料及抗氧剂的中间体,腐蚀抑制主要用途:剂,分析试剂。第十部分:稳定性和反应活性强氧化剂、强酸、酰基氯、酸酐、强氧禁配物:化剂、氯仿。LD50:750 mg/kg(大鼠经口)急性毒性:第十二部分:生态学资料该物质对环境有危害,应特别注意对水其它有害作用:体的污染。第十三部分:废弃处置用焚烧法处置。焚烧炉排出的氮氧化物废弃物性质废弃处置方法:通过洗涤器除去。第十四部分:运输信息危险货物编号:61777  UN编号:1661包装类别:O52塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶;塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶包装方法:、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不运输注意事项:倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。  第十五部分:法规信息化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规,针对化学法规信息:危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品;车间空气中对硝基苯胺卫生标准 (GB 16242-1996),规定了车间空气中该物质的最高溶解性:

范文二:对硝基苯胺 投稿:叶雰雱

设 计 实 验

课题:由乙酰苯胺制备对硝基苯胺 姓名:洪 勇 波

指导老师:钟振林教授 时间:2013年6月

由乙酰苯胺制备对硝基苯胺

一、摘要

以乙酰苯胺为原料,通过硝化、水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物,通过水蒸气蒸馏分离邻对产物,对中间产物及最终进行熔点的测定和TLC分析,并判断产物的纯度。

二、实验原理

主反应

低温

副反应

三、药品安全数据

四、实验装置图

五、实验流程图

六、实验步骤

1、 在50ml烧瓶中加入磁子,5.00g乙酰苯胺,8ml冰醋酸,组装回流装置图,开动搅拌,开始加热使之溶解,保持微沸状态,回流3min后,用冰水冷却。

2、 冷却到15℃时,将溶液倒入小烧杯中,在30min内多次少量的加入8.5ml浓硫酸,保持温度控制在25℃以下,溶液变为淡黄绿色。

3、 待温度冷却到10℃时,加入3.2ml浓硝酸和4.2ml浓硫酸配成的冷混酸溶液,在15min内多次少量的加入,保持温度在10~20℃,溶液变为橙黄色。

4、 待温度降到12℃时,取出冰水浴,在室温下搅拌30min,溶液变为亮橙色。

5、 在大烧杯中加入约10.0碎冰和42.5ml水,将反应后的液体倒入大烧杯中,有白色固体析出,溶液呈淡黄色糊状,抽滤并用少量水冲洗滤饼。

6、 将滤饼倒入小烧杯中加入少量水,加入NaCO3并搅拌,直至没有气泡冒出,约加入5.0gNaCO3,,抽滤,干燥后粗产品重5.94g,分为A、B两份,A重2.90g,B重3.04g。

7、 将A加入50ml圆底烧瓶中,加入磁子,加入22ml乙醇,组装回流装置,加热溶解,进行重结晶操作,抽滤后的液体呈现橙红色,冷却滤液,有淡黄色晶体析出,再抽滤干燥后得到产品1.82g。

8、 将1.82g产品倒入50ml圆底烧瓶中,加入磁子,加入10ml溶液(浓硫酸和水比1:1),组装回流装置,回流约30min,溶液呈白色浑浊状。

9、 开动搅拌和加热,液体开始变为乳黄色,回流5min后,变为黄色透明液体,回流40min后液体变为橙黄色,用冰水浴冷却后倒入大烧杯中。

10、 称量9.38gNaOH,加入43ml水配制成水溶液,待到冷却后倒入到大烧杯中,搅拌,待其冷却,测得PH约等于10,加入20ml冷水稀释,有黄色固体析出,液体呈现黄色浑浊状。抽滤并用冷水洗涤,干燥得到黄色1.28g。

11、 将B产品倒入50ml圆底烧瓶中,加入磁子,加入20ml溶液(浓硫酸和水比1:1),组装回流装置,回流约55min,溶液呈白色浑浊状。

12、 称量12gNaOH,加入43ml水配制成水溶液,待到冷却后倒入到大烧杯中,搅拌,待其冷却,测得PH约等于12,加入40ml冷水稀释,有黄色固体析出,液体呈现黄色浑浊状。抽滤并用冷水洗涤,干燥得到黄色1.36g。从中称量出C、D两份,C质量为0.54g,D质量为0.51g。

13、 将C倒入50ml烧杯中,加入5ml水和5ml乙醇,搭建回流装置,重结晶抽滤干燥,得到黄色针状晶体0.4g。

14、 将D倒入三口烧瓶中,搭建水蒸气蒸馏装置,馏速1滴每秒,接到50ml馏分后停止加热,馏液呈现淡黄色,将馏液分两次用20mlCHcl3 ,合并萃取液,用4.00g无水气化钙干燥10min,将干燥后的液体倒入50ml圆底烧瓶中,搭建蒸馏装置,除掉CHcl3当烧瓶中液体剩余3ml左右时停止加热,在室温下冷却,没有晶体析出。

15、 三中烧瓶中液体在室温下冷却,有黄色针状晶体析出,抽滤干燥得到晶体0.32g。

16、 17、

测产物及中间产物的熔点。

在展开槽中加入3ml石油醚和1ml乙酸乙酯,进行TLC分析。

七、数据记录

八、实验结果

1、硝化产率=5.94/(5*180/135)

=89.1%

粗产品熔点为189℃比对硝基乙酰苯胺低,说明产物不纯含有杂质

2、纯化的回收率=1.82/2.9

=62.7%

纯化后的熔点为214℃,比较接近对硝基乙酰苯胺的理论值216℃

3、纯化水解后的产物的熔点为143℃,比理论值148.5℃小,产物中有杂质

TLC分析得出结论为水解产物为对硝基乙酰苯胺

4、粗产品直接水解熔点为136℃,与理论值148.5℃小,比纯化水解后的产物小,含有的杂质较多

TLC分析得出结论为水解产物为对硝基乙酰苯胺

5、直接水解重结晶得到0.4g产品,收率为0.4/0.54=0.74.1%

直接水解产物重结晶纯化后的产物熔点为147℃与理论值148.5℃较为接近 TLC分析得出结论为水解产物为对硝基乙酰苯胺

6、三中烧瓶中的晶体熔点为147℃比较接近对硝基苯胺理论值148.5℃ TLC分析得出结论为水解产物为对硝基乙酰苯胺

晶体质量为0.32g,那么邻硝基苯胺为1.9g,对:邻=17:10

7、馏分中的产物经TLC分析含有邻硝基苯胺

九、实验讨论

1、溶解乙酰苯胺时加入醋酸的作用?

乙酰苯胺可以在低温下溶解于浓硫酸里,但速度较慢,加入冰醋酸可加速其溶解。还可以抑制乙酰苯胺水解成乙酸和苯胺。

2、粗产物纯化后测熔点比较接近理论值,而粗产品熔点与理论值相隔较大?

邻硝基乙酰苯胺和对硝基乙酰苯胺在乙醇中的溶解度不同,所得的粗产品用乙醇进行结晶,从而可以除去溶解度较大的邻硝基乙酰苯胺。结晶后的产物相对比较纯净,所以熔点比较接近理论值。

3、生成邻硝基苯胺的机理?

反应中磺酸基占据乙酰氨基的对位,使进入的硝基只能到乙酰氨基的邻位、磺酸基的间位,然后水解得到邻硝基苯胺。

4、邻对硝基苯胺产物比与什么有关?

邻位与对位的比例与反应温度有关,反应-20℃时,邻对比为23:77,20℃时两者之比为68:32,随着温度升高,邻位产物逐渐增多,所以为了得到更多的对位产物,尽量使反应在低温条件下进行。

5、 碳酸钠洗涤粗产品的作用?

用用碳酸氢钠溶液洗涤是为了除去副产物邻硝基乙酰苯胺。

6、水蒸气蒸馏分离邻对产物的原理?

对硝基苯胺通过分子间氢键而缔结,沸点较高,邻位产物容易形成分子内氢键,而呈六元螯环结构,沸点相对较低,可随水蒸气蒸出,从而与对硝基苯胺分离。

7、实验中没有得到邻硝基苯胺晶体的原因?

邻硝基苯胺的含量少;水蒸气只带出少量邻硝基苯胺,大部分留在三中烧瓶中;得到的馏分体积太小。应该直到没有油滴馏出,馏出液的着色很淡时才停止蒸馏。萃取剂没有与馏分充分接触也是重要原因。

十、总结

通过本次设计实验掌握了对硝基苯胺的制备原理,掌握低温反应的操作;

巩固重结晶、抽滤、水蒸气蒸馏等基本操作。

十一、参考文献

[1]苏军义,都林林,刘孟丽.对硝基乙酰苯胺的合成研究[J].化学推进剂与高分子材料,2009,7(3):37-39.

[2]邹绍国.对硝基苯胺制备实验的改进[J].成都纺织高等专科学校学报,2007,24(1):46-48.

[3]有机化学实验 硝基乙酰苯胺 武汉大学化学与分子科学学院实验中心 编 武汉大学出版社

[4]邢其毅 裴伟伟 徐瑞秋 裴坚 甚而有机化学 第三版下 第795页到796页 高等教育出版社

范文三:硝基苯和苯胺 投稿:莫羺羻

硝基苯的性质:难溶于水,密度比水大,相对密度1.2037(20/4℃); 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。硝基苯毒性较强,吸入大量蒸气或皮肤大量沾染,可引起急性中毒. 蒸气压:0.13kPa(1mmHg44.4℃).

硝基苯在水中具有极高的稳定性。由于其密度大于水,进入水体的硝基苯会沉入水底,长时间保持不变。又由于其在水中有一定的溶解度,所以造成的水体污染会持续相当长的时间。硝基苯的沸点较高,自然条件下的蒸发速度较慢,与强氧化剂反应生成对机械震动很敏感的化合物,能与空气形成爆炸性混合物。倾翻在环境中的硝基苯,会散发出刺鼻的苦杏仁味。80℃以上其蒸气与空气的混合物具爆炸性,倾倒在水中的硝基苯,以黄绿色油状物沉在水底。当浓度为5mg/L时,被污染水体呈黄色,有苦杏仁味。当浓度达100mg/L时,水几乎是黑色,并分离出黑色沉淀。当浓度超过33mg/L时可造成鱼类及水生生物死亡。吸入、摄入或皮肤吸收均可引起人员中毒。中毒的典型症状是气短、眩晕、恶心、昏厥、神志不清、皮肤发蓝,最后会因呼吸衰竭而死亡。

硝化反应是指苯分子中的氢原子被一NO2所取代的反应,也属于取代反应的范畴。

硝基苯经过零价铁还原,会生成苯胺,即C6H5NO2+3Fe+6HCl=C6H7N+3FeCl2+2H2O 苯胺,分子式:C6H7N。无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度 1.02 (20/4℃),相对分子量93.128,加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。饱和蒸汽压2kPa

苯胺更易降解

苯胺的工业生产方法主要有硝基苯铁粉还原法、氯化苯胺化法、硝基苯催化加氢还原法和苯酚氨解法。目前硝基苯加氢还原法为主要生产的方法。

苯胺作为一种化工原料广泛应用于国防、塑料、油漆、印染、农药和医药等行业。苯胺也是一种“三致(致癌、致畸、致突变)”物质,严重威胁生态环境和人体健康。基于硫酸自由基的高级氧化技术由于降解彻底,处理设备简单等特点在国内外被广泛关注,已成为当前研究的热点。本研究用基于硫酸自由基的高级氧化技术来降解模拟苯胺废水。探究了实验过程中溶液的环境温度,pH值,氧化剂(过硫酸盐)的初始浓度和废水中常见阴离子等因素对苯胺降解的影响;在高温活化过硫酸盐条件下阐明了过硫酸盐氧化降解苯胺的机理。本研究的主要结论如下:在过硫酸盐体系中,苯胺的降解过程遵循准一级动力学方程。在10-50℃的实验温度范围内,随着温度的增高,苯胺的降解速率也增大。过硫酸盐浓度越大,苯胺降解速率越高。pH值对苯胺降解的影响较为复杂,在强酸性条件下(pH3),苯胺基本没有得到降解;中性条件下苯胺的降解速率要大于弱酸性(pH5)和弱碱性(pH9)下苯胺的降解速率。强碱性条件(pH11

)可以促进苯胺

的降解,此条件下苯胺的降解稍优于中性条件下苯胺的降解。实验发现在热活化过硫酸盐体系中,水中常见阴离子HCO3-,CO32-,Cl-,NO3-,SO42-对苯胺降解具有不同程度抑制作用。采用液质联用仪,气质联用仪等分析仪器检测到了热活化体系中五种苯胺降解中间产物,这五种中间产物分别为亚硝基苯,硝基苯,对苯醌,4-4’-二氨基联苯和1-羟基-1,2-二苯。根据这五种检测到的中间产物阐明了过硫酸盐降解苯胺的反应途径。另外在室温条件下,探讨了亚铁离子激发过硫酸盐降解苯胺的方法,并初步研究了螯合剂在亚铁离子活化过硫酸盐体系中的平衡促进作用。实验结果证明,亚铁离子活化过硫酸盐对苯胺的降解有很强的促进作用。螯合剂的添加可以平衡溶液中亚铁离子的分配,从而促进苯胺的降解。相比于乙二胺四乙酸(EDTA),草酸,环境友好型的柠檬酸对苯胺降解的促进效果最好。通过实验验证其最佳的螯合剂/亚铁离子摩尔浓度比为1/1。

范文四:2-氯-4-硝基苯胺 投稿:洪尬尭

2-氯-4-硝基苯胺化学品安

全技术说明书

第一部分:化学品名称化学品中文名称:化学品英文名称:中文名称2:英文名称2:技术说明书编码:CAS No.:

分子式:

分子量:有害物成分 含量 CAS No.:

第三部分:危险性概述2-氯-4-硝基苯胺  2-chloro-4-nitroaniline  邻氯对硝基苯胺  o-chloro-p-nitroaniline  121-87-9 C6H5ClN2O1269172.57对眼睛、皮肤、粘膜、上呼吸道有刺激性。进入体内可导致形成高铁血红蛋白健康危害:血症。高浓度时可引起紫绀,这种症状可持续 2~4小时或更长时间。 环境危害:对环境有严重危害,对水体可造成污染燃爆危险:本品可燃,有毒,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗眼睛接触:。就医。迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸吸入:道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。洗胃,导泄。就医第五部分:消防措施危险特性:遇明火能燃烧。受热分解放出有毒气体有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氯化物、氧化氮消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防灭火方法:服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫应急处理:起,置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存

密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种操作注意事项:、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、碱储存注意事项:类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分:接触控制/个体防护中国MAC(mg/m3):未制定标准前苏联MAC(mg/m3):未制定标准TLVTN:未制定标准TLVWN:未制定标准严加密闭,提供充分的局部排风。提供工程控制:安全淋浴和洗眼设备。空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸呼吸系统防护:过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。身体防护:穿防毒物渗透工作服。手防护:戴橡胶手套。工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时其他防护:换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。  第九部分:理化特性主要成分:纯品外观与性状:黄色结晶粉末。熔点(℃):108.4沸点(℃):无资料相对密度(水=1):无资料相对蒸气密度(空气=1):无资料饱和蒸气压(kPa):无资料燃烧热(kJ/mol):无资料临界温度(℃):无资料临界压力(MPa):无资料辛醇/水分配系数的对数值:无资料闪点(℃):无资料引燃温度(℃):无资料爆炸上限%(V/V):无资料爆炸下限%(V/V):无资料溶解性:微溶于水、酸,溶于乙醇、苯、乙醚。主要用途:用于染料制造中间体。第十部分:稳定性和反应活性

禁配物:强氧化剂、强碱。避免接触的条件:光照。LD50:6340 mg/kg(大鼠经口)急性毒性:第十二部分:生态学资料该物质对环境有严重危害,应特别注意其它有害作用:对水体的污染。第十三部分:废弃处置处置前应参阅国家和地方有关法规。建废弃物性质废弃处置方法:议用焚烧法处置。与燃料混合后,再焚烧。焚烧炉排出的气体要通过洗涤器除第十四部分:运输信息危险货物编号:61772  UN编号:2237塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶;塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶包装方法:、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不运输注意事项:倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。  第十五部分:法规信息化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定法规信息:([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品。

范文五:间硝基苯胺 投稿:赖密寇

间硝基苯胺化学品安全技术

说明书

第一部分:化学品名称化学品中文名称:化学品英文名称:中文名称2:英文名称2:技术说明书编码:CAS No.:

分子式:

分子量:有害物成分 含量 CAS No.:

第三部分:危险性概述间硝基苯胺  m-nitroaniline  3-硝基苯胺  3-nitroaniline  1999-9-2 C6H6N2O2779138.13本品毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收,是一种强烈的高铁血红蛋白形健康危害:成剂。吸收后数小时内可出现紫绀。并有溶血作用,可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。 燃爆危险:本品可燃,有毒。第四部分:急救措施立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水皮肤接触:彻底冲洗皮肤。就医。提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗眼睛接触:。就医。迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸吸入:道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒危险特性:的氧化氮烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法:采用水、泡沫、干粉、二氧化碳灭火。第六部分:泄漏应急处理隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。不要直接接触泄漏物应急处理:。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存

密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热操作注意事项:源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、还原剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、还原剂储存注意事项:、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分:接触控制/个体防护中国MAC(mg/m3):未制定标准前苏联MAC(mg/m3):0.1TLVTN:未制定标准TLVWN:未制定标准严加密闭,提供充分的局部排风。提供工程控制:安全淋浴和洗眼设备。空气中粉尘浓度超标时,佩戴自吸过滤呼吸系统防护:式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护:戴安全防护眼镜。身体防护:穿防毒物渗透工作服。手防护:戴橡胶手套。工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时其他防护:换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。  第九部分:理化特性主要成分:纯品外观与性状:亮黄色针状结晶。熔点(℃):114沸点(℃):305.7相对密度(水=1):1.42相对蒸气密度(空气=1):无资料饱和蒸气压(kPa):0.13(119.3℃))燃烧热(kJ/mol):3198.5临界温度(℃):无资料临界压力(MPa):无资料辛醇/水分配系数的对数值:1.37闪点(℃):无意义引燃温度(℃):无资料爆炸上限%(V/V):无资料爆炸下限%(V/V):无资料微溶于冷水、苯,溶于热水、热苯、乙溶解性:醇、乙醚。

主要用途:

第十部分:稳定性和反应活性

禁配物:

急性毒性:

第十二部分:生态学资料

其它有害作用:

第十三部分:废弃处置用作染料中间体及用于有机合成,也用于松木颜色的检验。强氧化剂、酸类、酰基氯、酸酐、氯仿、强还原剂。LD50:536 mg/kg(大鼠经口)该物质对环境可能有危害,建议不要让其进入环境。

处置前应参阅国家和地方有关法规。建废弃物性质废弃处置方法:议用焚烧法处置。焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。第十四部分:运输信息危险货物编号:61777  UN编号:1661包装类别:O52塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶;塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶包装方法:、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不运输注意事项:倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。  第十五部分:法规信息化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定法规信息:([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品。

范文六:2-氯-4-硝基苯胺 投稿:赖瞂瞃

1、物质的理化常数

2.对环境的影响: 一、健康危害

侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

健康危害:对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有刺激性。进入体内导致形成高铁血红蛋白血症。高高浓度时可引起发绀,这种症状可持续2~4小时或更长时间。

二、毒理学资料及环境行为

急性毒性:LD506340mg/kg(大鼠经口)

危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。

燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。

3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法:

色谱/质谱法《水和有害废物的监测分析方法》周文敏等编译

5.环境标准:

6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理

隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,用洁清的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物处理场所。也可以用大量水7冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。

二、防护措施

呼吸系统防护:空气中浓度较高时,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。 手防护:戴橡皮手套。

其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒,用温水洗澡。监测毒物。进行就业前和定期的体检。

三、急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。注意保暖,呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。

食入:误服者给漱口,饮水,洗胃后口服活性炭,再给以导泻。就医。

灭火方法:雾状水、二氧化碳、砂土、干粉、泡沫。

范文七:由本胺合成对硝基苯胺 投稿:李魹魺

实验一 乙酰苯胺的制备

姓名:闫国芳 班级:应化1302 学号:201309030230

一、实验目地和要求

1. 掌握由苯胺制备乙酰苯胺的实验原理; 2. 进一步熟悉重结晶、测熔点等操作技术。

二、实验原理

O

O

+

O

O

HN

O

+

O

1,实验机理;

3

OHN

3

H3C

+

CH3COOH

2,实验方法或操作原理:

重结晶:重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随着温度的变化有明显差异,在较高温度下溶解度较大,降低温度时溶解度减小,从而实现分离提纯。其中,选择溶剂的标准如下:(1)不与被提纯物质发生化学反应:(2)在较高温度下能溶解多亮被提纯物质,而使温度降低时,溶解度减小;(3)对杂质的溶解度非常大(杂质留在母液中)或非常小(热过滤滤去);(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),使其易于结晶分离。

三、主要药品的用量及规格

名称 苯胺 醋酸酐 乙酸 乙酰苯胺

理论用量 5mL/55mmol 10mL/64mmol

6mL

实际用量 5mL 10mL 5mL

过量 0 0 0

理论产量

7.43g

四、物性常数

名称 苯胺 乙酸酐 乙酸 乙酰苯胺

分子量 93.12 102.09 60.1 135.16

熔点 -6.3 -73.1 16.6 114.3

沸点 184 138.6 117.9 305

理溶解度

微溶于水,溶于乙醇 微溶于水,溶于乙醇 溶于水,溶于乙醇 微溶于冷水,溶于热水与乙醇

五、实验装置图

六、实验步骤及现象

七、产品与产率

产品:乙酰苯胺,分子量135.17,白色片状结晶,熔点114℃。 产率:(5 •1.022)/93.13=0.055mol 0.055 •135.17=7.42g ω(产率)=2.34/7.42=31.54%

八、结论与分析

本实验产量较低,原因有:1,实验中转移药品不规范,损耗药品;2,重结晶过程中抽滤瓶结晶物析出过快,未能充分抽滤。

九、实验配图;

十、熔点数据

实验二 对硝基苯胺的制备

一、实验目的和要求

1. 掌握由乙酰苯胺经硝化、酸解制备对硝基苯胺的实验原理; 2. 熟悉各过程的操作技术。

二、实验原理

1.反应方程式

ONHCCH3

O

O3

24

3

+

NO2

NO2

O3

O3

NH2

+

2NH2

+

NO2

NO2

NO2

NO2

2.机理

O3

O

O

3

3

+

O

O

3

3

ONHCCH3

O3

+

2

2

+

2

NO2

NO2

2

22

3,操作原理:TLC分析

因吸附剂对不同物质有不同程度的吸附,展开剂对不同物质的溶解度液不相同。用毛细管将混合液点在薄层板上,将板放入展缸后,溶剂上升,上升至标线后,混合物溶解,溶解后随着不断上升的溶剂移于标线之上,遇到吸附剂又被吸附,接着又溶解、解吸,使斑点不断上移。在上升过程中,由于有的成分吸附的牢些,上移速度慢,反之则快。从而达到“差速迁移”,当展开一定距离后,就可以达到分离的目的。斑点上升的高度用Rf表示,:Rf=标线至斑点中心的距离/标线至溶剂前沿的距离。展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度、和吸附剂的活性等因素来考虑;常用的吸附剂有硅胶、活性氧化铝等。

三、主要药品的用量及规格

名称 乙酰苯胺 冰醋酸 浓硫酸

理论用量 2.4g/0.018mol

4.0mL 5.0mL

实际用量 2.34g 4.0mL 5.0mL

过量 -0.06g

理论产量

浓硝酸 对硝基苯胺

1.5mL 1.5mL 2.45g

四、物性常数

名称

分子量 98.08 63.01 60.05 135.17 180.16 180.16 138.12 138.12

熔点 10 -42 16.6 114.3 215.6 94 148.5 69.7

沸点 337 120.5 117.5 304 100 100 331.7 284.5

理溶解度 混溶 混溶 混溶

浓硫酸 浓硝酸

冰醋酸 乙酰苯胺 对硝基乙酰苯胺 邻硝基乙酰苯胺 对硝基苯胺 邻硝基苯胺

溶于热水,微溶冷水 溶于热水,微溶冷水 溶于热水,微溶冷水 溶于热水,微溶冷水 溶于热水,微溶冷水

五、实验装置图

六、实验步骤及现象

七、产品与产率

产品:对硝基苯胺,黄色针状晶体,高毒,易升华。熔点148.5℃。

本次试验中制得的产品为红棕色晶体,经过TLC分析,有两个点。其Rf不同,因邻硝基苯胺极性弱于对硝基苯胺。因此它在薄板上移动得更快。故可判断邻硝基苯胺的Rf=0.36,对硝基苯胺的Rf=0.21。

八、实验感悟

由于在实验操作中用氢氧化钠中和多余的酸时,对pH的估计有误,导致氢氧化钠滴加过量,使得产品析出很少,只能用于测熔点和进行TLC分析。本次实验出错,是因为没有完全了解产品的性质以及药品的用处。只知道氢氧化钠用于中和,却不知道中和到什么程度;只知道对硝基乙酰苯胺可以酸式水解,不知道产品对硝基苯胺在什么pH值下最大程度的析出。以后预习的时候一定注意。

九、实验附图

十、测熔点数据

实验三 对硝基苯胺纯化 — 水蒸气蒸馏

一、实验目的和要求

1. 掌握对硝基苯胺粗产物经水蒸气蒸馏进行纯化的原理; 2. 掌握水蒸气蒸馏的操作技术。

二、实验原理

水蒸气蒸馏法:水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。

当水和不溶或难溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸汽压根据道尔顿分压定理,应为各组分蒸汽压之和。即:P=P水+PA(PA为不溶或难溶化合物的蒸汽压)。

当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾,这时的的温度就为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何组分的沸点都要低。这样的操作就叫水蒸气蒸馏。

水蒸气蒸馏常用于以下场合:(1)某些沸点高的有机物,在常压蒸馏下虽可与副产品分离,但易将其破坏;(2)混合物中含有大量杂质,采用蒸馏、萃取等方法难以分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附液体。

被提纯物质要求:(1)不溶于水或难溶于水;(2)共沸下与水不发生化学反应;

(3)在100℃时,需有一定程度的蒸汽压。邻硝基苯胺形成的是分子内氢键,而对硝基苯胺形成的是分子间氢键 。因此对硝基苯胺的极性较大。邻硝基苯胺的蒸汽压0.13KPa/104℃,对硝基苯胺的蒸汽压0.13KPa/142.4℃。它们的沸点均很高,常压蒸馏时,温度过高,或将其破坏,因此选择水蒸汽蒸馏。

三、主要药品的用量及规格

名称 粗产品 CH2Cl2

理论用量 0.5g 30mL

实际用量 0.5g 30mL

理论产量

四、物性常数

名称 对硝基苯胺 邻硝基苯胺 二氯甲烷

分子量 138.12 138.12 84.93

熔点 148.5 69.7 -95.1

沸点 331.7 284.5 39.8

密度 1.424 1.440 1.327

理溶解度(水) 微溶于冷水,溶于热水 微溶于冷水,溶于热水

微溶于水

五、实验装置图;

六、实验步骤及现象

七、产品分析

水蒸气蒸馏后,对有机相作TLC分析,出现两个斑点,原因可能是在蒸馏时,开始时速率过大,将三口瓶中少量对硝基苯胺也冲到接受瓶中。使得收集到的邻硝基苯胺中含有对硝基苯胺。

对产物对硝基苯胺进行TLC分析,只出现一个黄色斑点,说明产物较纯。

八、实验体悟

本次实验中,由于没有很好的控制电炉的温度,水蒸气气流速率突然间增大,导致少量溶液被冲到接受瓶,影响了分离效果。对水蒸气的蒸馏操作技术还不够熟练。

九、实验附图;

实验四 对硝基苯胺纯化 — 柱层析

一、实验目的和要求

1. 掌握对硝基苯胺粗产物经柱层析进行纯化的原理; 2. 掌握柱层析的原理及操作方法。

二、实验原理;

柱层析法的分离原理是根据物质在吸附剂上的吸附力不同而使各组分分离。一般情况下,极性较大的物质易被吸附剂吸附,极性较弱的物质不易被吸附,当采用溶剂洗脱时,发生一系列吸附-解吸-再吸附-再解吸的过程,吸附力较强的组分,移动距离小,后出柱;吸附能力较弱的组分,移动距离大,先出柱。

极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:氯仿系统。极性大的用甲醇:水系统;拖尾可加入少量氨水或冰醋酸。

利用极性相似相容的原理,看流动相与固定相的极性,大部分固定相的极性小于流动相,然后流动相的极性与所要洗脱的物质极性比较接近,从而将物质洗脱出来。

三、物性常数

名称 对硝基苯胺 邻硝基苯胺

分子量 138.12 138.12

熔点 148.5 69.7

沸点 331.7 284.5

极性 较大 较小

四、实验装置图

五、实验步骤及现象

六:产品分析

由于邻硝基苯胺形成的是分子内氢键,对硝基苯胺形成的是分子间氢键。因此,对硝基苯胺的极性较大,在色谱柱中后出来呢。故色谱柱上的黄色谱带是对硝基苯胺的。在进行TLC分析时,Rf值为0.31的也就是对硝基苯胺。同样,Rf值为0.41的是邻硝基苯胺。

七、实验感悟

本实验采用的是湿法装柱,干法上样。湿法装柱的操作之前没有接触过,第一次装柱时,由于硅胶太稀,搅拌不均,导致硅胶沉在底部,只有石油醚进入到柱色谱中。使得第一次装柱失败。第二次有了经验,装柱顺利了许多。

本实验该注意的点有:1,溶解硅胶所用的丙酮量要控制恰当;

2,滴加洗脱剂要用滴管,且要边旋转;

九、实验附图

关于三种分离方法优缺点的比较

分离邻硝基苯胺和对硝基苯胺可通过分馏、水蒸气蒸馏法以及柱色谱分离法。特点如下:

(一)分馏法

由于邻硝基苯胺的沸点为284.5℃,对硝基苯胺的沸点为331.7℃,温差为47.2℃,因此可用分馏的方式分离。

分馏原理及特点:分馏混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。

分馏实际为多次蒸馏,更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

(二)水蒸气蒸馏

邻硝基苯胺的蒸汽压为0.13Kpa/104℃,而对硝基苯胺的为0.13Kpa/142.4℃,将混合液进行水蒸气蒸馏,可有效分离。

水蒸气蒸馏特点:(1)某些沸点高的有机物,在常压蒸馏下虽可与副产品分离,但易将其破坏;(2)混合物中含有大量杂质,采用蒸馏、萃取等方法难以分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附液体。

水蒸气蒸馏蒸馏分离效果不如柱层析好,因蒸馏过程中总有粗品没被蒸出,而且产品有时会被带出,会很消耗产品。

(三)柱层析分离

邻硝基苯胺形成分子内氢键,对硝基苯胺形成分子间氢键。故对硝基苯胺极性较大,邻硝基苯胺极性较小。可通过极性的不同进行柱层析分离。

柱层析分离常用于分离极性不同的少量有机物,是有效分离混合物组分的一种方法。它操作简单,分离效果好,普遍用于有机合成中。但由于各组分的吸附力不同,有些组分吸附力很大,流动时间长,需要长时间保证洗脱剂在柱中流动。比较耗时间。

范文八:由苯胺设计合成对硝基苯胺 投稿:田搣搤

实验名称 由苯胺设计合成对硝基苯胺 班 级 学 号 20110903215 姓 名 刘永超

院 系

一、实验目的

1、掌握由苯胺设计合成对硝基苯胺的原理 2、掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离方法 3、学会对有毒药品的操作和处理 二、预备知识

1、反应中各步化合物的物理性质

2、酰化反应的反应活性:酰氯>酸酐>酯>酰胺,故乙酰苯胺可由苯胺与酰氯、酸酐或冰醋酸来制备。在芳胺的反应中,常将氨基通过乙酰化反应保护起来,降低了氨基在亲电取代反应中的活化能力,以

防止氨基被氧化。由于乙酰基的空间位阻效应,酰胺基属于邻对位定位基,在苯环上往往选择性地生成邻对位取代产物。 三、实验原理

先以苯胺为原料,经乙酰化合成乙酰苯胺,再经过硝化,水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物,再通过蒸馏,柱层析,或水蒸气蒸馏分离即可得到对硝基苯胺。 1、乙酰苯胺的制备

乙酸和苯胺的反应是可逆的,且反应速率较慢,可采用乙酸过量的方法和利用分馏柱将反应中生成的水蒸除,使平衡向水生成的方向移动而提高乙酰苯胺的产率。 2、硝化反应

乙酰苯胺与混酸反应,硝化的位置与温度有关。在低温(低于5℃)下产物以对硝基乙酰苯胺为主。硝化温度升高,邻硝基乙酰苯胺产物将增多。 3、水解反应:

pH=10时,邻位产物较对位产物易水解,生成的邻硝基苯胺又溶于50℃的碱液,故将混合产物与碳酸钠溶液共沸水解,50℃过滤即可除去邻位副产物。对位产物再与氢氧化钠溶液共沸,水解得对硝基苯胺。

四、实验试剂和仪器

试剂:苯胺,乙酸酐,冰醋酸,浓硝酸,浓硫酸,20%NaOH,活性炭,40%硫酸

仪器:圆底烧瓶,锥形瓶,烧杯250mL,玻璃棒,冷凝管,橡胶管,布氏漏斗,滤纸,铁架台,加热炉 五、实验步骤

1. 乙酰苯胺的合成

将5mL苯胺和10mL冰醋酸加入50mL圆底烧瓶中,再取6mL乙酸酐在搅拌下加入圆底烧瓶中,接上直型冷凝管,开通冷凝水,回流15min左右,待反应体系颜色接近橙黄色后,移开热源,从冷凝管口加入5mL蒸馏水,再回流5min。反应结束,在搅拌下趁热将反应物倒入盛有30mL水的烧杯中,待体系冷却后用蒸馏水洗涤抽干。重结晶,向250mL烧杯中加入100mL水和刚得到的产品,加热搅拌至产品全溶。若出现熔化呈油滴现象,就继续加热。预热一个布氏漏斗,趁热抽滤,得到部分产品,再将溶液冷却,最终析出晶体,洗涤,抽滤

也是乙酰苯胺产品。

2、乙酰苯胺的硝化

将2.4g已干燥研细的自制乙酰苯胺和4.0mL冰乙酸放入50mL锥形瓶中,充分摇动,然后在冰水浴冷却下慢慢加入5mL浓硫酸,并放在冰浴中冷却至0℃左右。

在另一个 25mL 锥形瓶中配制混酸2.0mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸。先加入浓硫酸,然后在冰浴中,边摇动锥形瓶边小心加入硝酸。冷至室温后,用滴管逐滴加到盛放乙酰苯胺溶液的锥形瓶中进行硝化。边加混酸边冷却,使体系温度始终低于 5C。混酸加完后,把锥形瓶移出冰浴,在室温中保持 30min,并间歇摇动锥形瓶。

在搅拌下,将硝化物料细流倒入盛有 25mL 水和25g碎冰的烧杯中,搅拌 5min,抽滤。压干滤饼,用适量冰水洗涤两次后抽干。

将滤饼放入250mL 锥形瓶中, 加20~30mL水。在摇动下小心加入碳酸钠粉末,滴加几滴酚酞 直至溶液呈微红色 。加热至沸腾并保持5min , 再冷却到50℃ , 迅速抽滤 。并用适量冰水洗涤两次后抽干。取少量样品重结晶,测定其熔点。

3、硝基乙酰苯胺的水解

在50mL圆底烧瓶中放入3.0g对硝基乙酰苯胺,15mL质量分数40%的硫酸,放入搅拌子,搭好冷凝回流装置,回流15~20min。将得到的溶液移入盛有50mL冷水的250mL大烧杯中,在搅拌下滴加20%NaOH溶液,至溶液呈碱性,使对硝基苯胺完全析出。然后将其冷却至室温,进行抽滤。用水冲洗多次,使其回归中性,干燥,测定粗产品的熔点。

4、邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离 (1)分馏

利用对硝基苯胺和邻硝基苯胺沸点的差异,邻硝基苯胺(284.5)对硝基苯胺(331.7),沸点相差在60度之内,最好采用分馏的方法。 (2)水蒸气蒸馏法

利用对硝基苯胺和邻硝基苯胺的蒸汽压的差别进行分离,邻硝基苯胺(0.13kPa/104℃),对硝基苯胺(0.13kPa/142.4℃)进行水蒸气蒸馏时,先将溶液(混合液或混有少量水的固体)置于D中,加热水蒸气发生器,直至接近沸腾后才将弹簧夹夹紧,使水蒸气均匀地进入圆底烧瓶。

(3)柱层析分离方法

用25mL酸式滴定管一支作为色谱柱。用中性氧化铝和适量的无水甲苯按照上述方法制备色谱柱。当甲苯的液面恰好降至氧化铝上端的表面上时,立即用滴管沿柱壁加入3mL 邻硝基苯胺和对硝基甲苯胺混合液。当溶液液面降至氧化铝上端表面时,用滴管滴入甲苯洗去黏附在柱壁上的混合物,然后在色谱柱上装置滴液漏斗,用甲苯淋洗,控制滴加速度如前,直至观察到色层带的形成相分离。当黄色邻硝基苯胺色层带到达柱底时,立即更换另一接收器,收集全部此色层带。然后改用甲苯一乙醚(体积比1:1)为洗脱剂,并收集淡黄色对硝基苯胺色层带。

将收集的邻硝基苯胺的甲苯溶液和对硝基甲苯胺的苯一乙醚溶液分别用水泵减压蒸去溶剂,冷却结晶,干燥后测定熔点。邻硝基苯胺的熔点为71~71.5℃;对硝基苯胺的熔点为147~148℃。 六、薄层层析法检验纯度

取一块已铺好硅胶的薄板(只能碰触边缘和背面) 和层析缸,向层析缸中加入3ml展开剂(乙酸乙酯与石油醚1:3混合物)盖好盖子以饱和蒸气备用;在薄板距下边绰约lcm 处用软铅笔画一条水平横线,点四个点。取两端开口的毛细管,在1%的对硝基苯胺丙酮溶液中蘸一下,在第一个点处轻点,如颜色太浅,可待丙酮完全挥发后再点一次。用l%邻硝基苯胺点第二个点,用自己配制的粗对硝基苯胺丙酮溶液点第三个点,重结晶后的对硝基苯胺点第四个点。然后将薄板小心放入层析缸中,注意边缘不要碰壁。待溶剂线靠近上边缘后,取出薄板,用铅笔划线标记展开剂上升的高度,圈出各点的轮廓并点出中点。若有不明显的点,可在紫外灯下观察确认。 七. 实验总结和思考

1. 久置的苯胺因为氧化而颜色较深,使用前要重新蒸馏。因为苯胺

的沸点较高,蒸馏时选用空气冷凝管冷凝,或采用减压蒸馏。 2. 混酸的配制要注意安全:可用较大的试管作容器,将浓硫酸慢慢

加入浓硝酸中,边加边振荡试管,试管外及时用冰水冷却,以防在界面上热量骤然增大,夹带浓硝酸冲出。

范文九:由苯胺设计合成对硝基苯胺 投稿:莫島峷

由苯胺设计合成对硝基苯胺(实验报告)

第一部分:由苯胺合成乙酰苯胺

一、实验目的:①掌握苯胺以酰化反应的原理和实验操作

②掌握重结晶的方法和操作 ③熟悉固体样品熔点的测定方法

二、实验原理:

2

+CHOO3

OH

3

O

CH3

+

OH

O3

苯胺可以与乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸作用,生成乙酰苯胺。苯胺和乙酸酐反应是实验室常用的方法,且得到的产物纯度高,产率高,用乙酸做乙酰化试剂反应比较平缓,虽然反应周期长,但乙酸的价格相对较便宜,且比较容易获得。 三、主要药品及其用量

2

苯胺(

,5.0mol),冰醋酸(CH3COOH,10ml),乙酸酐((CH3CO)2O ,6ml),冰水

四、实验装置图

反应装

五、实验步骤及现象

静置冷却装

抽滤装

理论产量为:7.41克 产率为:(5.89/7.41)×100%=79.79%

由苯胺制备乙酰苯胺的反应,其转化率本不可能达到百分之百,因为该反应为可逆反应。同时,在反应过程中,由于温度的控制差异,反应过程中可能存在某些副反应,也会降低乙酰苯胺的产率。实验最后,对乙酰苯胺粗产品进行重结晶的过程,也会损失部分的乙酰苯胺。 七、思考题

1.实验过程中为什么要温和回流15分钟?

答:因为溶解时温度不宜超过25摄氏度,防止生成的乙酰苯胺水解,同时,在此温度下完

全溶解需要15分钟。

2.为什么实验过程中需要再加5毫升并且煮沸?

答:目的是使乙酸酐水解获得乙酸,提供足量的酰化试剂,提高苯胺的转化率,使反应更加充分。

3.为什么要将反应液倒入30毫升冰水中? 答:根据乙酰苯胺在不同温度时水中溶解度的差异,将反应获得的产品乙酰苯胺从反应体系中分离出来。

第二部分:由乙酰苯胺合成对硝基苯胺

一、实验目的:①了解芳香族硝基化合物的制备方法,尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物

的方法

②掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离方法

二、实验原理

硝化反应

HNO

HN

OCH3

OHN

CH3

CH3

HNO24

NO2

+

NO2

水解反应

HN

OCH3

OHN

C

CH3

NH2

NH2

+

NO2

NO2

1.HSO,HO2O2N

+

NO2

三、主要药品及其用量 乙酰苯胺(2.4克),冰醋酸(4毫升),浓硫酸(5毫升),混酸(2.0毫升浓硫酸,1.5毫升浓硝酸),40%的硫酸(10毫升),20%的氢氧化钠溶液 四、实验装置图

硝化反应实验装

置水解反应装

六、产品与产率 理论产量:2.45克 产率为:(1.01/2.45)×100%=41.22%

乙酰苯胺经硝化、水解制得对硝基苯胺和邻硝基苯胺,这两步都不是完全反应,此为产率达不到100%的主要原因。其次,由于乙酰苯胺中滴加混酸的速率有差异,可能导致一小部分产品碳化。同时,在多次抽滤洗涤滤渣的过程中,多少仍旧会有一部分产品的损失。 七、思考题

1. 催化剂的用量一般为多少?

答:一般催化剂的量占1%-5%(摩尔比),如果底物翻倍,催化剂应该要翻倍的,催化剂的量主要跟催化剂的催化活性有关系,如果是贵金属催化剂,比如钌,钯,铑等催化剂,一般用量为0.5%,若是铜,镍,铬之类的,为3%-10%。

第三部分:水蒸气蒸馏和薄层层析

一、实验目的:①掌握水蒸气蒸馏的基本操作和原理

②掌握薄层层析的基本操作和原理

③学会用水蒸气蒸馏和薄层层析分离对硝基苯胺和邻硝基苯胺的原理和操作 二、实验原理

水蒸气蒸馏的原理:水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法之一,尤其是在反应产物中有大量树脂状或焦油状杂质的情况下,效果较一般的=蒸馏或重结晶为好。使用这种方法时,被提纯物质应该具有下列条件:不溶或几乎不溶于水,在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化;在100摄氏度左右时必须具有一定的蒸汽压,一般不小于1.33kpa。当与水不相混溶的物质与水一起存在时,它们的蒸汽压力P根据道尔顿分压定律,应为水蒸气压PA和此物质蒸汽压PB之和,即P=PA+PB。P随温度升高而增大,当温度升高到使P等于外界大气压时,该体系开始沸腾,这时的温度为该体系的沸点,此沸点必须较体系中任一组分的沸点都低。蒸馏时,混合物沸点保持不变,直至该物质全部随水蒸出,温度才会上升至水的沸点。蒸出的是水和与水不混溶的物质,很容易分离,从而达到纯化的目的。 薄层层析的原理:薄层色谱分为薄层吸附色谱和薄层分配色谱两种。薄层色谱是将吸附剂均匀的涂在玻璃板(或某些高分子薄膜)上作为固定相,经干燥、活化后点上待分离的样品,用适当极性的有机溶剂作为展开剂(即流动相)。当展开剂在吸附剂上展开时,由于样品中各组分对吸附剂吸附能力不同,发生了无数次吸附和解吸附的过程,吸附能力弱的部分(极性较弱的)随流动相迅速向前移动,吸附能力强的组分(极性较强的)移动慢。利用各组分在展开剂中溶解能力的不同,最终将各组分分开。如果各组分本身有颜色,则薄层板干燥后会出现一系列高低不同的斑点,如果本身无色,则可用各种显色方法使之显色,以确定斑点的位置。

三、主要药品及其用量

对硝基苯胺粗产品(0.4克),展开剂(石油醚:乙酸乙酯=2:1),二氯甲烷(60毫升),无水硫酸镁

四、实验装置图 水蒸气蒸馏:

萃取装置

薄层层析:

五、实验步骤及现象

第四部分:柱层析

一、实验目的:①了解柱层析的基本原理

②掌握柱层析的基本实验操作

③用柱层析分离对硝基苯胺和邻硝基苯胺,得到其溶液 二、实验原理 柱层析原理:本实验中使用的柱层析属于吸附柱层析。将吸附剂均匀致密地填充在层析柱中,使其呈一圆柱状,为固定相;将待分离的样品制成溶液样,从柱顶加入,混合物各组分即吸附在吸附剂颗粒表面。选取合适的溶剂自柱顶向下均匀淋洗,对样品中的各组分的分子,溶解度大的易分配进入流动相,而极性小者易被其他分子替换。同种分子各方面相同,下行速率也应相同,不同分子下行速率不同,即在柱上拉开距离。用不同的接收容器分别接收各组分的溶液,蒸除溶剂即可得到纯品。 三、主要药品及其用量

装柱的药品:棉花,海砂,硅胶粉

石油醚,乙酸乙酯,展开剂(石油醚:乙酸乙酯=2:1) 四、实验装置图

剂砂

体支持剂(硅胶粉)砂璃棉

五、实验步骤

柱层析分离对硝基苯胺和邻硝基苯胺

称取0.05克对硝基苯胺,准备进行以下操作: ①湿法装柱

取一根层析柱和一根长玻璃棒(长度大于层析柱的深度,一端带有橡皮套),在层析柱的活塞处涂上真空脂。将层析柱固定在铁夹上,使其呈竖直状态,关闭活塞。通过漏斗向柱中加入少量溶剂(展开剂),观察活塞处是否漏液,在管口下端放一锥形瓶,开启活塞,观察液体能否顺利流出。否则需要检查真空脂是否涂得足够,或是否有真空脂堵塞活塞上的小孔。关闭活塞,向柱中加入一半溶剂,放入一小片棉花,用玻璃棒将其压入到底部并挤出气泡,将活塞开到最大,确保液体能以每秒不少于一滴的速率流出。向小烧杯中加入20克硅胶粉,加入少量溶剂搅成悬浮液,迅速加入到层析柱中。打开活塞,用锥形瓶承接液体,继续加入悬浮液,用少量溶剂洗涤烧杯和漏斗内壁,使所有硅胶进入到层析柱中,并使硅胶顶部仍有1cm左右的液体,用玻璃棒一端的橡皮轻敲柱外壁,使硅胶紧密。

②洗脱和收集

取若干支试管,依次编号。打开活塞使液体留下,开始放出的液体为无色,可不用试管收集,待柱中的黄色部分移动到接近柱底时,开始用试管承接淋洗液,每只试管承接液体的体积可不固定,但需依据柱中颜色判断是否需要更换承接淋洗液的试管。收集时,必须时刻保持吸附剂上端溶剂的量,保持其溶剂始终高于吸附剂,以免气泡被带入吸附剂中(随着溶剂不断从吸附剂上端通过吸附剂流出层析柱,柱中逐渐形成两层黄色色带,黄色色带下面的颜色较浅,且色带会随溶剂向下移动)。 六、实验过程图片

范文十:2,4-二硝基苯胺 投稿:顾扢扣

2,4-二硝基苯胺化学品安全

技术说明书

第一部分:化学品名称

化学品中文名称:

化学品英文名称:

技术说明书编码:

CAS No.:

分子式:

分子量:

吸入、口服或经皮肤吸收后,可引起中

毒死亡。对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤

健康危害:有刺激作用。吸收进入体内引起高铁血

红蛋白血症,出现紫绀。中毒表现有恶

心、眩晕、头痛等。 

环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。

燃爆危险:本品可燃,有毒,具刺激性。

第四部分:急救措施

立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水皮肤接触:彻底冲洗皮肤。就医。

提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗眼睛接触:。就医。

迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸

吸入:道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸

停止,立即进行人工呼吸。就医。

食入:饮足量温水,催吐。就医。

第五部分:消防措施

遇明火、高热可燃。受热分解产生有毒

的烟气。与强氧化剂接触可发生化学反危险特性:应。具有爆炸性,但只有在强起爆药引

爆下才能起爆。

有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、灭火方法:砂土灭火。

第六部分:泄漏应急处理

隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源

。建议应急处理人员戴防尘面具(全面

罩),穿防毒服。小量泄漏:用洁净的应急处理:铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中

。大量泄漏:收集回收或运至废物处理

场所处置。

第七部分:操作处置与储存2,4-二硝基苯胺  2,4-dinitroaniline  6551997-2-9 C6H5N3O4183.13

密闭操作,提供充分的局部排风。操作

人员必须经过专门培训,严格遵守操作

规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送

风过滤式防尘呼吸器,穿胶布防毒衣,

戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场操作注意事项:

储存注意事项:

第八部分:接触控制/个体防护

中国MAC(mg/m3):

前苏联MAC(mg/m3):

TLVTN:

TLVWN:

工程控制:

呼吸系统防护:

眼睛防护:

身体防护:

手防护:

其他防护:

第九部分:理化特性

主要成分:

外观与性状:

熔点(℃):

沸点(℃):

相对密度(水=1):

相对蒸气密度(空气=1):

饱和蒸气压(kPa):

燃烧热(kJ/mol):

临界温度(℃):

临界压力(MPa):

辛醇/水分配系数的对数值:

闪点(℃):

引燃温度(℃):

爆炸上限%(V/V):

爆炸下限%(V/V):

溶解性:

主要用途:

第十部分:稳定性和反应活性所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。未制定标准0.3未制定标准未制定标准严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。可能接触其粉尘时,必须佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴自给式呼吸器。呼吸系统防护中已作防护。穿胶布防毒衣。戴橡胶手套。工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。  纯品黄色针状结晶。180无资料1.626.31无资料无资料无资料无资料无资料无意义无资料无资料无资料不溶于水,微溶于乙醇,溶于热盐酸。用作偶氮染料中间体,腐蚀抑制剂,分析试剂。

禁配物:强氧化剂、强酸、酰基氯、酸酐。

该物质对环境有危害,应特别注意对水其它有害作用:体的污染。

第十三部分:废弃处置

处置前应参阅国家和地方有关法规。建

废弃物性质废弃处置方法:议用焚烧法处置。焚烧炉排出的氮氧化第十四部分:运输信息

危险货物编号:

UN编号:

包装类别:

包装方法:

运输注意事项:

第十五部分:法规信息

法规信息:物通过洗涤器除去。61778  1596O52塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。  化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规,针对化学

危险品的安全使用、生产、储存、运输

、装卸等方面均作了相应规定;常用危

险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)

将该物质划为第6.1 类毒害品。

字典词典破坏公用电信设施罪破坏公用电信设施罪【范文精选】破坏公用电信设施罪【专家解析】豆腐王老抠阅读答案豆腐王老抠阅读答案【范文精选】豆腐王老抠阅读答案【专家解析】三年级作文家乡的美景三年级作文家乡的美景【范文精选】三年级作文家乡的美景【专家解析】