低取代羟丙纤维素_范文大全

低取代羟丙纤维素

【范文精选】低取代羟丙纤维素

【范文大全】低取代羟丙纤维素

【专家解析】低取代羟丙纤维素

【优秀范文】低取代羟丙纤维素

范文一:低取代羟丙基纤维素 投稿:蔡錁錂

低取代羟丙基纤维素

(!"#$%&’%()(&(*+,-+."/01."1-!2*!!&!"%*)

【别名】【性状】

低取代3$羟丙基纤维素;,-1."!"%*;!%$,-+."4-1."1!-2*!!&!"%*;!%567。

本品是由碱性纤维素与环氧丙烷,在高温高压下反应而制得。

本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末,无臭。可溶于冷水、冰醋酸、

【来源与制法】

无水乙醇、氯仿、甲醇、丙二醇、8份甲醇和9份氯甲烷的混合物,并可形成胶体溶液。实际上不溶于热水、乙二醇和苯,难溶或微溶于丙酮。8:水溶液的15值为;?

【质量标准】

标准

鉴别

酸碱度(15值)氯化物(:)干燥失重(:)炽灼残渣(:)铁盐(:)重金属(I0FJ0)砷盐(:)含量(羟丙基,:)

《中国药典》,3===

D;E8H

DF=8H

【作用与用途】本品具有黏合、成膜、乳化等性质。在药剂制造中主要用作片剂

的薄膜包衣材料、黏合剂、崩解剂。特别是不易成型的原料,加入本品后易于成型。并可改善片剂的型性、脆性和疏散性,提高片剂的硬度,加快片剂的崩解。本品还用于制备膜剂、滴眼剂、微囊等。

【应用实例】8

将常法制得的阿司匹林片心,用56K76和乙基纤维素(用

量为前者的8;:>E;:)溶解在丙酮和乙酸乙酯制得的包衣溶液包肠溶衣。这种片剂在15值为L

3

取56K78?=0,溶于丙酮3M中,然后加乙基纤维素(含乙氧

基L?

【安全性】*(。

【贮运事项】

本品应置于密闭容器中,存放在凉暗处,严防吸潮。

相当于一般纤维素,不被代谢,无毒安全。大鼠口服的!"#$%&#’$()

肝素钠(+,-./01-,21331)

【别名】

肝素;肝磷脂;01-45,2;30.67.+,89,21;305.67.-0.7。

本品是从牛肺及牛、羊、猪小肠黏膜中提取的硫酸多糖的钠盐,

【来源与制法】【性状】

分子量:$$;

为白色或乳白色无臭或几乎无臭、中等程度吸潮的粉末。干燥失重不得

大于=>。溶于水(&?

【质量标准】

标准鉴别蛋白

酸碱度(-I值)溶液的澄清度和颜色抗活性因素吸收度含量

黏度(

《中国药典》,&BB$H)#’$;J’#应符合规定)

应符合规定)

・L!$’$A$E4&’A>;!#’$>;M&’$>应符合规定!A$6()*(应符合规定

CDE’FG,

应符合规定#’$;J’#)

=$>;&)B$’$>)

&’A>;#’$>

;M&’$>)$’$$A>应符合规定

范文二:低取代度羟丙基纤维素的制备及影响因素分析 投稿:侯凩凪

第39卷第1期

2013年2月

东华大学学报(自然科学版)

JOURNAI。0FDONGHUAUNIVERSITY(NATURALSCIENCE)

V01.39,No.1

Feb.2013

文章编号:167卜0444(2013)01一0026一05

低取代度羟丙基纤维素的制备及影响因素分析

琴h,李振国2,李发学h’16,俞建勇¨

2.常熟绣珀纤维有限公司,江苏常熟215522)

(1.东华大学a.纺织学院;b.现代纺织研究院,上海201620;

摘要:将碱纤维素与环氧丙烷进行醚化反应,利用气固相法合成低取代度的羟丙基纤维素(HPC).研究了环氧丙烷质量分数、压榨比、醚化温度对HPC的醚化度及环氧丙烷有效利用率的影响.结果表明:HPC的最佳合成条件为环氧丙烷质量分数为20%(与纤维素的质量比),碱纤维素的压榨比为3.0,醚化温度为60℃.通过核磁共振对HPC进行结构测试,可知HPC的醚化度为0.23,环氧丙烷有效利用率为41.51%,纤维素分子链上成功接上了羟丙基基团.关键词:羟丙基纤维素;气固相反应;醚化度;环氧丙烷有效利用率中图分类号:TQ

341.9

文献标志码:A

PreparatiOnOfLOwDegreeOfSubStitutiOnHydrOxyprOpyI

CeIIuIOSeandAnalysiSOflnfIuencingFaCtOrS

XUQf,11a,L,Zh已n-g“D2,L,j‰-x“e13'1b,yU,i口,z-yD,1916

(a.CollegeofTextiles;b.ModernTextiIeInstitute,1.DonghuaUniVersity,Shanghai201620,China;

2.ChangshuSuperFiberLimitedCorporation,ChangshuJiangsu215522,China)

Abstract:Gas-solidreactionbetweenalkalicelluloseandpropyleneoxidewasusedtosynthesize10wdegreeofsubstitutionhydroxypropylcellulose(HPC).weU

as

Theinfluencesofpropyleneoxidemassfraction,

temperature

as

squeezeratiOexerted

The

On

bOththeetherificatiOndegreeandprOpyleneOxideeffectiVeutilizatiOnratewere

that,

the

optimum

synthesiscondition

of

HPC

was

inVestigated.

resultsshowed

obtained

by

using

etherificationagentmassffactionof20%(withrespecttothemassofcellulose),squeezeratioof3.0and

on

etherificationtemperatureof60℃.Thetest

showedthatthe

thestructureofHPCwasconductedthrough

cellulose,with

an

H-NMR,which

hydroxypmpylgroupswassuccessfullygraftedonetherificationdegreesof

0.23andpropyleneoxideeffectiVeutilizationrateof

41.51%.

Keywords:hydroxypropylceUulose;gas—solidreaction;etherificationdegree;propyleneoxideeffectiVe

lltilizationrate

羟丙基纤维素(HPC)是一种非离子型纤维素醚,由纤维素经碱化、醚化、中和及洗涤等工艺得到的一种羟烷基纤维素.与羟乙基纤维素(HEC)相比,HPC疏水性强、取代基分布均匀、抗酶性好,因此有望制备出湿强度良好的纤维材料,克服HEC湿

强不足的缺点m“.同时,HPC的浓溶液可以形成液晶,使其在液晶领域产生巨大的应用价值‘5‘“.现有的黏胶纤维生产环境污染大,用纤维素醚生产纤维素纤维有望改善这种现状,对开发利用丰富的纤维素资源也有积极意义.

收稿日期:2011一lO一25

作者简介:徐琴(1986),女,湖北汉川人,硕士研究生,研究方向为羟丙基纤维素的制备与性能研究.E—mail:qinxu@mail.dhu.edu.cn

俞建勇(联系人),男,教授,E—mail:yujy@dhu.edu.cn

万方数据

第1期

琴,等:低取代度羟丙基纤维素的制备及影响因素分析

目前,HPC的生产一般采用木浆纤维素或棉短绒非均相制取.我国对于HPC在成膜、成纤方面的研究还未开始,HEC的气固相成纤已有少量研究,但是湿法纺丝得到的HEC纤维的湿强度低[7≈].因此,本文采用气固相法来合成HPC,其工艺简单、操作方便,且反应过程中产生的副产物较少,不用洗去.一般认为纤维素醚化物的取代度越低其越不易溶于水,因此耐水洗性越好[9叫….本文在保证一定溶解度的前提下制备取代度尽可能低的HPC,以期可制备较高湿强的HPC纤维,同时讨论了低取代度羟丙基纤维素的制备工艺.1

试验部分

1.1原料与设备

精制棉,聚合度为800,湖北祥泰公司;环氧丙烷,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;真空捏合机,ZH一10L型,江阴市伟业化工机械厂;单极旋片式真空泵,XD型,上海第二真空泵厂有限公司;压榨机,自制.1.2样品的制备

1.2.1

碱纤维素的制备

称取700g精制棉,以1:8浴比浸入质量分数为21%的NaOH溶液中,在20~25℃的条件下浸渍1h.将所得的碱纤维素用400目的滤布包上,并在自制的压榨机上进行压榨,压榨比控制在3.o左右,得到组成为NaoH质量分数为16%~17%、纤维素质量分数为32%~33%、水分质量分数为50%~52%的碱纤维素。将得到的碱纤维素在捏合机中粉碎30

min.

1.2.2

羟丙基纤维素的制备

称取500g碱纤维素于捏合机中抽真空5

min,

至体系真空度恒定,保持真空度为一o.095MPa.利用捏合机负压,一次性吸入液态的环氧丙烷33.2

g,

此时体系内为正压.在60℃下,搅拌10min后体系真空度开始回升,反应150min后,真空度回到

一o.08

MPa并保持不变,醚化反应结束.取一定量

的反应产物置于乙醇/水的混合溶液中,用冰醋酸中和反应产物至中性,过滤,再用80℃的蒸馏水洗涤过滤,重复洗涤10次,得到纯净的HPC.将洗净的HPC于50℃下真空干燥24h,得到干燥的HPC.1.3测试方法

1.3.1

HPC醚化度的测试

HPC醚化度定义:平均每个失水葡萄糖单元上所结合的取代醚基的总量,用MS(MoIarDegreeof

Substitution)表示.

万方数据

称取5mg的HPC,将称量样品置于直径为5mm的核磁管,加入氘代盐酸(质量分数为20%,氘代度≥99.0),在恒温水浴(50℃)中水解2h,不断振荡样品管,使样品充分水解口1I.水解产物进行

H—NMR(Bruker,AV400型,Switzerland)测试,得

忐一高或者D一丽簖i(1)到的谱图经分峰处理后,通过积分计算质子共振峰一口V百J

的强度,由式(1)定量测定醚化度D.

J=一L

A+B

1+(3D+6)一”一3(A+B+C)…

式中:A为C一1质子峰面积;B为亚甲基、次甲基峰

面积;C为端甲基峰面积;数字3表示每个葡萄糖单

元中有3个羟丙基,1为C一1上的1个质子,而6为除羟丙基以外的其他质子(环上4个和1

个一CH2).

1.3.2

环氧丙烷有效利用率的测试

根据所测产品的醚化度D,通过式(2)可以得到环氧丙烷的有效利用率(P)[12|.

P一黑.丝×100%

(2)

式中:M为纤维素的质量;m为环氧丙烷的质量;58为羟丙基的相对分子质量,162为葡萄糖单元的相对分子质量.

1.3.3

醚化反应时间的测试

起始状态时捏合机内体系的真空度为一o.095MPa,当加入环氧丙烷时,体系瞬间恢复到正压,随着醚化反应的进行,捏合机内的真空度重新回到负压.以加入环氧丙烷到捏合机内的真空度保持15min不变的时间为醚化反应时间.

2结果与讨论

2.1核磁共振1H谱分析

如图1所示为纤维素原样和醚化后羟丙基纤维素的核磁共振1H谱.图1(a)中,化学位移为3.40~4.02的较宽多重峰是亚甲基和次甲基质子之间的相互耦合峰(不包括C一1质子),C一1质子在化学位移为4.87和5.41出现双峰,这是由于纤维素水解后醚键断裂所致.图1(b)中,化学位移为1.26和1.27出现了新的特征峰,这是羟丙基化反应后生成一0(CH:CHoCH。)。H,分子链末端和中间的羟丙氧基的端甲基峰受CH影响分裂为双峰。根据纤维素和羟丙基纤维素的核磁共振1H谱可知,纤维素被环氧丙烷成功地醚化成羟丙基纤维素.

28

东华大学学报(自然科学版)

第39卷

7664321O

化学位移

(a)纤维素

76

43210

化学位移(b)羟丙基纤维素

图1

纤维素和羟丙基纤维素的核磁共振1H谱

Fig.1

NMR

spectrumofcelluIo鼬andHPC

2.2HpC醚化度的影响因素

2.2.1

环氧丙烷质量分数对醚化度的影响

反应温度60℃、压榨比3.0,不同环氧丙烷质量分数对HPC醚化度的影响如图2所示.由图2可以看出,随着环氧丙烷质量分数的增大,HPC的醚化度逐渐增大.当环氧丙烷质量分数超过20%时,醚化度随环氧丙烷质量分数的增加变化缓慢.原因可能是随着环氧丙烷质量分数的增加,更多的环氧丙烷与羟丙基发生反应增大了羟丙基侧链的长度,分子链的羟基被取代得到更多的羟丙基基团,增大了侧链的体积,当侧链增加到一定程度时,取代基上甲基的空间位阻效应对进一步醚化有去活化作用,使HPC的醚化度增大变缓.

2.2.2

温度对醚化度的影响

环氧丙烷质量分数20%、压榨比3.O,反应温度对HPC醚化度的影响如图3所示.由图3可以看出,随着温度的升高,HPC醚化度先增加后减小.当

万方数据

图2环氧丙烷质量分数对醚化度的影响

Fig.2

TheinnuenceofpropyIeneoxide

massfractiOn

on

the

etherificationdegree

温度为60℃时,HPC醚化度达到最大.原因是温度的升高使环氧丙烷的动能增大,有利于渗透到纤维素分子内部与纤维素充分接触,使反应易于进行.但温度的升高,在加快正反应的同时,增加了副反应.随着温度的继续升高,环氧丙烷水解,水解产物与环氧丙烷反应,生成(CH。一CH()H—CH。)。O,导致环氧丙烷的消耗量加大,醚化度减小.总体而言,温度对醚化度的影响不大.

图3温度对醚化度的影响

Fig.3

Theinnuence0ftemperature

Onthe

etherificalion

degr∞

2.2.3

压榨比对醚化度的影响

压榨比是压榨后的碱纤维素与纤维素的质量比.NaOH溶液在压榨过程中,可以拆散分子问和分子内的氢键,降低结晶度,使纤维素的结晶区和非结晶区发生溶胀,而使环氧丙烷容易渗透到纤维素分子内部。同时,NaOH又起到催化剂的作用,使环氧丙烷开环[1

3I.

环氧丙烷质量分数20%、反应温度60℃,不同压榨比对HPC醚化度的影响如图4所示.由图4可知,随着压榨比的增大,HPC醚化度降低.当压榨比

第1期

徐琴,等:低取代度羟丙基纤维素的制备及影响因素分析

2.4醚化反应时间的影响因素

反应温度、压榨比不变,不同环氧丙烷质量分数对醚化反应时间的影响如表1所示;环氧丙烷质量分数、压榨比不变,不同醚化温度对醚化反应时间的影响如表2所示.由表1和2可知,随着环氧丙烷质量分数增加、醚化温度的降低,醚化反应时间增加.环氧丙烷质量分数对醚化时间的影响不明显,而温度对醚化反应时间的影响较大.说明环氧丙烷需要一定时间以充分渗透和扩散到碱纤维素原纤中与羟基发生反应,温度越高,环氧丙烷的动能越大,醚化反应越快.

表l

Tablel

为2.8~3.o时,醚化度的变化较小;随着压榨比继续增加,醚化度明显降低.这可能是由于随着NaOH质量分数的增加,纤维素醚化反应中的副反应消耗了碱和环氧丙烷.压榨比越大,发生的副反应越多,使接入到纤维素分子链上的羟丙基变少.综合考虑较小压榨比对机器的要求,选择合适的压榨比为3.0.

环氯丙烷质量分数对醚化反应时间的影响

Theinnuence

on

ofpropylene0xidemassfraction

theetherification“me

152.O

202.O

252.O

302.5

402.7

502.7

环氧丙烷质量分数/%

醚化时间/h

图4压榨比对醚化度的影响

Fig.4

Theinnuenceofsqueezeratio

On

the

表2醚化温度对醚化反应时间的影响

Table2

TheinnuenceofetherificatiOn

etherificationdegree

temperature蚰the

2.3环氧丙烷质量分数对其有效利用率的影响

反应温度60℃、压榨比3.O,不同环氧丙烷质量分数对其有效利用率的影响如图5所示.由图5可知,随着环氧丙烷质量分数的增大,其有效利用率降低.这主要由于环氧丙烷质量分数增大,羟丙基取代反应后,侧链体积变大,侧链取代基上甲基的空间位阻效应阻碍了进一步的醚化反应,使醚化反应速度变慢,且取代基上的羟基反应活性降低,不利于环氧丙烷对碱纤维进一步有效扩散、渗透和反应,导致环氧丙烷更多地参与到副反应中,因此,增大环氧丙烷质量分数不利于提高其有效利用率.

time

图6和7分别为不同环氧丙烷质量分数和不同醚化温度的捏合机内的真空度随时间的变化关系.真空度变化反映了环氧丙烷的消耗速度,间接反映了醚化反应速率.从图6和7中可以看出,环氧丙烷质量分数越大、温度越高,醚化反应速率越快.原因可能是环氧丙烷质量分数增大,单位时间内渗透和扩散到碱纤维素原纤结构内部的分子数更多,使醚化反应进行的速度更快.温度的升高,使环氧丙烷的分子动能增大,利于渗透到碱纤维素分子内部与纤维素充分接触,使反应易于进行.

旺熏

图5环氧丙烷质量分数对其有效利用率的影响

Fig.5

Theinnuenceofpropylene0xide

On

massfractiOn

itSeff电ctiveutilizationrate

图6环氧丙烷质量分数对醚化反应速率的影响

Fig.6

TheinnuenceofprOpyIeneoxide

0n

massfractiOn

theetherificationreactionrate

万方数据

30

东华大学学报(自然科学版)

第39卷

O.02

0.04芝

蜊一0.06剞蜮

一O.08

O.10

50

lOO

150

200

250

300

时间/m

图7

温度对醚化反应速率的影响

Fig.7

Theinnuenceof

temperature

On

the

etherificationreactionrate

结语

(1)气固相合成低取代度羟丙基纤维素时,醚化度随着环氧丙烷质量分数的增大而增大,随着温度的升高先增大后减小,随着压榨比的增大逐渐降低.理想的合成条件:环氧丙烷质量分数为20%,压榨比为3.O,醚化温度为60℃.

(2)随着环氧丙烷质量分数的增大,其有效利用率呈下降趋势;醚化时间随着环氧丙烷质量分数的增加、醚化温度的降低而增加;温度对醚化反应速率影响较大,温度升高有利于提高反应速度.

(3)通过核磁共振1H谱测试,结果表明HPC中出现新的甲基特征峰,说明纤维素成功接上了羟丙基基团.

致谢:本文由江苏常熟绣珀纤维有限公司研究生工作站资助,并在刘兆峰教授、胡盼盼教授、俞波教授的悉心指导下完成的,表示衷心感谢.

万方数据

参考文献

[1]闫东广,佘万能,彭长征.羟丙基纤维素的合成及应用[J].河南

化工,2005。22(1):6—8.

[2]邵自强.纤维素醚[M].北京:化学T业出版社,2007:1

39—154.

[3]田武,闫惠兰.高取代度羟丙基纤维素的应用[J].纤维素醚T

业,2001(4):55—60.

[4]I。IMw

s,cH()I

w.1wATAY.

et

a1.Thermal

characteristicsof

hydroxypropyImethyl

ceIlulose[J].

1。oss

PreventionintheProcess1ndustries.2009,22(2):182—186.

[5]李新贵,黄美荣,华轶敏.液晶纤维素及其衍生物材料的结构与

性能[J].同济大学学报:自然科学版.2002.30(4):466—469.

[6]黄勇.纤维素及其衍生物液晶研究新进展[J].化学进展,1997,

9(2):119—216.

r7]【)NDAY,MUT()H.SUZUKI

H.eta1.Methodfor

preparinglow—substituted

hydroxypropyl

cellul。seethers:

Japan,4091205[P].1978一05—23.

[8]李惟.碱溶性羟乙基纤维素的纺丝=I=艺[D].上海:东华大学材

料科学与工程学院,2009:28—34.

[9]PusHPAMAI。AR

V,I.ANGF()RD

J.AHMAI)M.eta1.

()ptimizationofreactionconditIonsforpreparingcarboxymethyIcellulosefrom

sago

waste[J].

carbohydratePolymers,2002,

64(2):312—318.

[10]zH()uJP,QIN

Y,I,IusI,,eta1.Homogenoussynthesisof

hydroxyethyl

celluloseinNa()H/urea

aqueous

solution[J].

MacromolBiosci.2006,6(1):84—89.

[11]杨旭杰,黄海荣,刘孝恒,等.用1

NMR测定纤维素的摩尔取

代度[J].南京理丁大学学报,1998.22(6):526—528.

[12]李胜.cMHPc的合成与表征[D].杭州:浙江大学化学与工程

学院,2002:20一23.

[13]厉勇,李振国,刘永乐.等.碱溶性羟乙基纤维素的溶解性及醚

化度影响因素研究[J].合成纤维,2007(10):15—18.

低取代度羟丙基纤维素的制备及影响因素分析

作者:

作者单位:

徐琴, 李振国, 李发学, 俞建勇, XU Qin, LI Zhen-guo, LI Fa-xue, YU Jian-yong

徐琴,XU Qin(东华大学纺织学院,上海,201620), 李振国,LI Zhen-guo(常熟绣珀纤维有限公司,江苏常熟,215522), 李发学,LI Fa-xue(东华大学纺织学院,上海201620;东华大学现代纺织研究院,上海201620),俞建勇,YU Jian-yong(东华大学现代纺织研究院,上海,201620)东华大学学报(自然科学版)

Journal of Donghua University(Natural Science Edition)2013,39(1)1次

刊名:英文刊名:年,卷(期):被引用次数:

参考文献(13条)

1.闫东广;佘万能;彭长征 羟丙基纤维素的合成及应用[期刊论文]-河南化工 2005(01)2.邵自强 纤维素醚 2007

3.田武;闫惠兰 高取代度羟丙基纤维素的应用 2001(04)

4.LIMWS;CHOI J W;IWATA Y Thermal characteristics of hydroxypropyl methyl cellulose[外文期刊] 2009(02)5.李新贵;黄美荣;华轶敏 液晶纤维素及其衍生物材料的结构与性能[期刊论文]-同济大学学报(自然科学版) 2002(04)6.黄勇 纤维素及其衍生物液晶研究新进展[期刊论文]-化学进展 1997(02)

7.ONDA Y;MUTO H;SUZUKI H Method for preparing low-substituted hydroxypropyl cellulose ethers 19788.李惟 碱溶性羟乙基纤维素的纺丝工艺 2009

9.PUSHPAMALAR V;LANGFORD S J;AHMAD M Optimization of reaction conditions for preparing carboxymethyl cellulose fromsago waste 2002(02)

10.ZHOU J P;QIN Y;LIU S L Homogenous synthesis of hydroxyethyl cellulose in NaOH/Urea aqueous solution 2006(01)11.杨旭杰;黄海荣;刘孝恒 用1H-NMR测定纤维素的摩尔取代度[期刊论文]-南京理工大学学报 1998(06)12.李胜 CMHPC的合成与表征[学位论文] 2002

13.厉勇;李振国;刘永乐 碱溶性羟乙基纤维素的溶解性及醚化度影响因素研究[期刊论文]-合成纤维 2007(10)

引证文献(1条)

1.阿卜杜热合曼·喀斯木.买买提·加肉普.库尔班江·肉孜 改性纤维素絮凝剂的制备与应用[期刊论文]-广东化工 2013(14)

引用本文格式:徐琴.李振国.李发学.俞建勇.XU Qin.LI Zhen-guo.LI Fa-xue.YU Jian-yong 低取代度羟丙基纤维素的制备及影响因素分析[期刊论文]-东华大学学报(自然科学版) 2013(1)

范文三:低取代度羟丙基纤维素的制备及影响因素分析 投稿:郝佀佁

第3 9卷 第 1 期 

2 0 1 3年 2月  

东华 大 学学报 ( 自然科 学版 )  

J OuRNAI  OF   DONGHUA  UNI VERS I TY( NATURAL   S CI ENCE)  

V0 1 . 3 9,NO .1  

Fe b . 2 O1   3  

文 章 编 号 :1 6 7 1 — 0 4 4 4 ( 2 0 1 3 ) 0 1 — 0 0 2 6 — 0 5  

低 取代 度 羟 丙 基纤 维 素 的制备 及 影 响 因素分 析 

徐  琴h,李 振 国  ,李发 学h   ,俞 建 勇   1 b  

( 1 . 东华 大学 a . 纺织学 院 . b . 现代纺织 研究 院 , 上海 2 0 1 6 2 0 ;   2 . 常 熟绣珀 纤维 有限公 司 , 江 苏 常熟 2 1 5 5 2 2)   摘要: 将碱 纤维素 与环氧 丙烷进 行 醚化反应 , 利 用 气固相 法合 成低 取代 度 的羟 丙基 纤 维素 ( HP C) .   研 究 了环 氧 丙烷质量 分数 、 压榨 比 、 醚化 温度 对 HP C的醚化 度及 环氧 丙烷有 效利 用率 的影 响. 结 果  表明: HP C的 最佳 合 成条件 为环氧 丙烷 质量 分数 为 2 0   ( 与 纤 维 素的 质 量 比) , 碱 纤 维素 的压 榨 比 

为 3 . 0, 醚化温度 为 6 0℃ . 通 过 核 磁 共 振 对 HP C进 行 结构 测试 , 可 知 HP C 的醚 化度 为 0 . 2 3 , 环 氧 

丙烷有 效利 用率 为 4 1 . 5 1   , 纤 维 素 分 子 链 上 成 功 接 上 了羟 丙 基 基 团 .  

关 键词 :羟 丙基 纤维 素 ;气 固相 反应 ;醚化度 ;环氧 丙烷 有效 利用 率 

中 图 分 类 号 :T Q  3 4 1 . 9   文献标 志码 : A  

Pr e pa r a t i o n   o f   L o w  De g r e e   o f   Su b s t i t u t i o n   Hy dr O x y p r O p y I   Cel   l u l o s e   a n d   An al y s i s   o f   I n f l u e n ci n g   F a c t or s  

XU  Qi nh,LI   Zh e n — g u o  ,LI   F a — x u e  ,   ,y【 , J i a n . y o n g  

( a.Col l e g e   of   Te x t i l e s;b. M od e r n   Te x t i l e   I ns t i t u t e, 1.D ong hu a   Un i v er s i t y, S ha ngh ai   2 016 2 0,Chi n a;   2.C h ang s hu   Su pe r   Fi b e r   Li mi t e d   Cor po r a t i on, Cha ng s hu   J i a ng s u   21 5

5 22, Chi na)  

Ab s t r a c t :G a s — s o l i d   r e a c t i o n   b e t we e n   a l ka l i   c e l l u l o s e   a nd   pr o py l e n e   o x i d e   wa s   u s e d   t o   s y n t he s i z e   l o w  d e g r e e   o f  

s u b s t i t u t i o n   h y dr o x y pr o py l   c e l l ul o s e( HPC) . Th e   i n f l u e n c e s   o f   pr o py l e n e   o x i d e   ma s s   f r a c t i on,t e mp e r a t u r e   a s  

we l l   a s   s q u e e z e   r a t i o   e x e r t e d   o n   b o t h   t he   e t h e r i f i c a t i o n   d e g r e e   a n d   p r o p y l e n e   o x i de   e f f e c t i v e   u t i l i z a t i on   r a t e   we r e   i nv e s t i g a t e d. The  r e s ul t s  s ho we d  t h a t , t h e  o p t i mu m  s y n t h e s i s  c on d i t i o n  o f  H P C wa s  o b t a i n e d  b y  u s i n g  

e t h e r i f i c a t i o n   a g e n t   ma s s   f r a c t i o n   o f   2 0 % ( wi t h   r e s p e c t   t o   t h e   ma s s   o f   c e l l u l o s e) ,s q u e e z e   r a t i o   o f   3 . 0   a n d   e t h e r i f i c a t i o n   t e mp e r a t u r e   o f   6 0℃ .T h e   t e s t   o n   t h e   s t r u c t u r e   o f   HP C   wa s   c o n d u c t e d   t h r o u g h   H— NM R .wh i c h  

s h o we d   t ha t   t he   h y d r o x y p r o py l   g r o u ps   wa s   s u c c e s s f u l l y   g r a f t e d   o n   c e l l u l o s e, w i t h   a n   e t he r i f i c a t i on  d e g r e e s   o f   0 . 2 3   a n d   p r o p y

l e ne   o x i d e   e f f e c t i v e   u t i l i z a t i on   r a t e   o f   4 1 . 5 1 %.   Ke y   wo r d s:hy dr o x ypr o py l   c e l l ul o s e;g a s — s o l i d   r e a c t i on;et he r i f i c a t i on   de g r e e; pr o pyl en e   o xi d e   e f f e c t i v e  

U t i 1 i z a t i o n   r a t e  

羟丙 基 纤 维 素 ( HP C) 是 一 种 非 离 子 型 纤 维 素 

强不 足 的缺点  . 同时 , HP C的浓 溶液 可 以形 成 液  晶, 使 其 在液 晶领 域 产 生 巨 大 的应 用 价 值  . 现 有 

醚, 由纤 维素经 碱 化 、 醚化 、 中和 及洗 涤 等 工 艺 得 到  的一种 羟 烷 基 纤 维 素. 与羟乙基纤 维素 ( HE C) 相 

比, HP C疏水性 强 、 取代 基 分 布 均匀 、 抗酶性好, 因   此 有望制 备 出湿强 度 良好 的纤 维材料 , 克服 HE C湿 

的黏胶纤 维生 产 环境 污 染 大 , 用 纤 维 素醚 生 产 纤 维  素 纤维有 望改 善 这 种现 状 , 对 开 发 利用 丰 富 的纤 维 

素 资源也 有积极 意 义.  

收 稿 日期 : 2 0 1 1 — 1 0 — 2 5  

作者简介 : 徐

琴( 1 9 8 6 -) , 女, 湖 北汉 川 人 , 硕士研究生, 研究 方 向为 羟 丙 基 纤 维 素 的制 备 与 性 能 研 究 . Ema i l :q i n x u @ ma i l . d h u . e d u . c n  

俞建 勇 ( 联系人) , 男, 教授 , E — ma i l :y u j y @d h u . e d u . c n  

第1 期  

徐  琴 , 等: 低取 代度 羟 丙基 纤维素 的制备 及 影响 因素分析 

2 7  

目前 , HP C的生产 一般 采用 木 浆 纤维 素 或棉 短  绒 非 均相 制 取. 我 国对 于 HP C在成 膜 、 成 纤 方 面 的  研 究 还未开 始 , HE C 的气 固相 成 纤 已有 少 量 研 究 ,  

称取 5   mg的 HP C, 将 称 量样 品置 于 直径 为 5  

mm 的核 磁管 , 加入氘代盐酸( 质 量分 数 为 2 O  , 氘  代度 ≥ 9 9 . 0 ) , 在 恒 温水 浴 ( 5 0℃) 中水 解 2   h , 不 断  振荡 样 品 管 , 使 样 品充 分 水解_ l  . 水 解 产 物 进 行 

H— NM R( Br u k e r , AV4 0 0型 , S wi t z e r l a n d) 测试, 得 

但 是 湿法纺 丝得 到 的 HE C纤 维 的湿 强度 低 [ 7   ] . 因 

此, 本 文采 用气 固相 法来 合成 HP C,

其 工 艺 简单 、 操 

作 方便 , 且 反 应 过 程 中产 生 的 副 产 物 较 少 , 不 用 洗  去. 一 般认 为纤 维 素 醚 化物 的取 代 度 越 低其 越 不 易 

溶 于水 , 因此耐水 洗 性越 好 I 9   . 本 文 在保 证 一定 溶  解 度 的前提 下制 备取 代度 尽 可能 低 的 HP C, 以期 可 

到 的谱 图经分 峰 处理 后 , 通 过 积 分 计 算 质 子共 振 峰  的强 度 , 由式 ( 1 ) 定量 测定 醚化 度 D.   一1 再    ̄s i g i   D =  7 丽 C+ C) … A+ B     4 - (   3 D4 -  6 )   3 ( A+ B ( 1 )     式中: A为 C 一1 质 子峰 面积 ; B 为亚 甲基 、 次 甲基 峰  面积; C为端 甲基峰 面积 ; 数 字 3表示 每个 葡 萄糖 单  元 中有 3个 羟 丙 基 , 1为 C 一 1上 的 1个 质 子 , 而 6   为除 羟 丙 基 以外 的 其 他 质 子 ( 环 上 4个 和 1  

个一 C H。 ) .  

C 

制 备较 高湿 强 的 HP C纤 维 , 同时讨论 了低取代 度 羟  丙 基纤 维素 的制 备工 艺.  

1   试 验 部 分 

1 . 1 原料 与设 备 

精 制棉 , 聚合 度 为 8 0 0 , 湖北祥泰公 司; 环 氧 丙 

烷, 分 析纯 , 国药 集 团化 学 试 剂有 限公 司 ; 真 空捏 合  机, Z H一 1 0 I  型 , 江 阴市 伟 业 化 工 机 械 厂 ; 单 极 旋 片  式 真 空泵 , X D型 , 上 海 第 二 真 空 泵 厂有 限 公 司 ; 压 

榨机 , 自制 .  

1 . 2 样 品 的 制 备 

1 . 3 . 2   环氧 丙烷 有效 利用 率的测试  根据 所测 产品 的醚化 度 D, 通过 式 ( 2 ) 可 以得 到  环氧 丙烷 的有效 利用 率 ( P ) E 1 2 ] .  

P 一 丽 5 8 D

. 

×l O O %  

( 2 )  

1 . 2 . 1   碱 纤 维 素 的 制 备 

式中: M 为纤 维素 的质 量 ; m 为环 氧 丙 烷 的质 量 ; 5 8   为 羟丙基 的 相 对分 子 质 量 , 1 6 2为葡 萄 糖 单元 的 相 

对分 子 质量 .   1 . 3 . 3   醚 化 反 应 时 间 的测 试 

称取 7 0 0   g精 制棉 , 以 1: 8浴 比浸 入 质量 分 数  为 2 1   的 Na 0H 溶液 中 , 在 2 0~ 2 5℃ 的 条件 下 浸  渍 1   h . 将所 得 的碱 纤 维 素 用 4 0 0目的滤 布包 上 , 并  在 自制 的压榨 机上 进 行 压 榨 , 压榨 比控 制 在 3 . 0左 

起始 状态 时捏合 机 内体 系 的真 空度 为 一0 . 0 9 5   MP a , 当加 入环 氧 丙 烷 时 , 体 系 瞬 间 恢 复 到正 压 , 随  着 醚化反 应 的进 行 , 捏 合 机 内 的真 空 度 重 新 回到 负  压. 以加 入 环 氧

丙 烷 到捏 合 机 内 的真 空 度 保 持 1 5  

mi n不 变 的 时 间 为 醚 化 反 应 时 间 .  

右, 得 到组 成 为 Na OH 质 量 分 数 为 1 6   ~1 7  、 纤 

维素 质 量 分 数 为 3 2 %~3 3   、 水 分 质 量 分 数 为 

5 O %~5 2 %的碱纤 维 素. 将 得 到 的 碱 纤 维 素 在捏 合 

机 中粉碎 3 O   ai r n .  

1 . 2 . 2 羟 丙 基 纤 维 素 的制 备 

称取 5 0 0   g碱纤 维素 于捏 合机 中抽 真 空 5   ai r n ,   至 体 系真空 度恒 定 , 保 持真 空 度为 一0 . 0 9 5   MP a 。 利  用 捏合 机负 压 , 一 次性 吸入液 态 的环氧 丙 烷 3 3 . 2   g ,  

2 结 果 与 讨 论 

2 . 1 核 磁 共振。 H 谱 分 析 

如图 1所示 为纤 维素原 样 和醚化 后 羟丙 基纤 维 

素 的 核磁共 振  H 谱. 图 1 ( a ) 中, 化学 位 移为 3 . 4 O ~  4 . 0 2的较宽 多 重 峰 是 亚 甲基 和 次 甲基 质 子 之 间 的 

此 时体 系 内为正压 . 在6 O℃下 , 搅拌 1 0   mi n后体 系 

真空度 开 始 回升, 反应 1 5 0   ai r n后 , 真 空 度 回 到 

0 . 0 8   MP a并保 持 不 变 , 醚 化 反 应结 束. 取一 定 量 

相 互耦 合峰 ( 不包括 c 一 1质 子 ) , C 一 1质子 在 化 学 

位移为 4 . 8 7和 5 . 4 1出 现 双 峰 , 这是 由 于纤 维 素 水 

解 后 醚键断 裂所 致. 图 1 ( b ) 中, 化学 位 移 为 1 . 2 6和 

的反应 产物 置于 乙醇 / 水 的混 合溶 液 中 , 用冰 醋 酸 中 

和 反应 产物 至 中性 , 过滤 , 再用 8 0℃ 的 蒸 馏 水 洗 涤 

过滤 , 重 复洗 涤 1 0次 , 得 到 纯 净 的 HP C . 将 洗 净 的  HP C于 5 O℃下真 空干燥 2 4   h , 得到 干燥 的 HP C .  

1 . 3 测 试 方 法 

1 . 2 7 出现 了新 的特 征 峰 , 这 是 羟 丙基 化反 应 后 生 成  O( C H  C HO CH。 )   H, 分子 链 末 端 和 中 间 的 羟 丙  氧基 的端 甲基 峰受 C H 影 响分 裂 为 双 峰 . 根 据 纤 维 

1 . 3 . 1   HP C 醚 化 度 的 测 试 

素和 羟丙基 纤维 素 的核磁共 振  H 谱 可知 , 纤 维素 被  环氧 丙烷成 功地 醚化 成羟 丙基纤 维素 .  

HP C醚化度 定义 : 平均 每个 失 水 葡 萄糖 单元 上 

所 结 合 的取 代 醚基 的 总 量 , 用 MS ( Mo l a r   De g r e e   o f  

S u b s t i t u t i o n ) 表示 .  

2 8  

东华 大 学学报 ( 自然科 学版 )  

第3 9 卷

 

7  

6  

5  

4  

3  

2  

1  

0  

化 学位 移 

( a )纤 维 素 

图 2 环 氧 丙 烷 质 量 分 数 对 醚 化 度 的 影 响 

Fi g . 2   Th e   i nf l u e n c e   of   p r o p yl e n e   o x i de   ma s s   f r a c t i o n   on   t h e   e t h e r i f i c a t i o n   de g r e e  

温 度为 6 0℃ 时 , HP C醚化 度达 到 最大 . 原 因是温 度  的升高 使环 氧丙 烷 的 动能 增 大 , 有 利 于 渗 透 到纤 维  素分子 内部 与纤维 素充 分接触 , 使 反应 易于 进行 . 但 

温度 的升高 , 在 加快 正 反 应 的 同 时 , 增 加 了副 反 应.  

随着温 度 的继续 升高 , 环 氧丙 烷水 解 , 水 解 产物 与环 

氧丙烷 反应 , 生成 ( C H。   C H( ) H— C H。 )   O, 导 致 环 

氧丙烷 的消 耗量 加 大 , 醚 化 度 减小 . 总体 而言 , 温 度 

对醚 化度 的影 响不大.  

,  

6  

b  

4  

3  

Z  

l  

U  

化 学位 移 

( b )羟 丙 基 纤 维 素 

图 1   纤 维 素 和 羟 丙 基 纤 维 素 的 核 磁 共 振  H 谱 

Fi g . 1   NM R  H  s p e c t r u m  of   c e l l u l o s e   an d   HPC 

2 . 2   HP C醚 化 度 的 影 响 因 素  2 . 2 . 1   环 氧 丙 烷 质 量 分 数 对 醚 化 度 的影 响  

反应 温度 6 0℃ 、 压榨 比 3 . 0 , 不 同环 氧 丙 烷 质  量 分数对 HP C醚化 度 的影响 如 图 2所示 . 由图 2可  以看 出 , 随着 环 氧 丙 烷 质量 分 数 的增 大 , HP C 的醚  化 度逐 渐 增 大 . 当环 氧 丙 烷 质 量分 数 超 过 2 O   时,  

醚化度 随环 氧丙 烷 质量 分 数 的 增 加 变化 缓 慢 . 原 因  可能是 随着环 氧 丙 烷 质量 分 数 的 增加 , 更 多 的 环 氧  丙烷与 羟丙基 发 生 反 应增 大 了羟 丙 基侧 链 的长 度 ,  

图 3 温 度 对 醚 化 度 的 影 响 

Fi g . 3   The   i nf lue nc e   o f   t e mp e r a t u r e   O i l   t h e   e t h e r i ic f a t i o n   de g r e e  

2 . 2 . 3   压 榨 比对 醚 化 度 的 影 响   压 榨 比 是 压 榨 后 的 碱 纤 维 素 与 纤 维 素 的 质 量 

分子链 的 羟基被 取 代 得 到更 多 的 羟 丙 基基 团 , 增 大  了侧链 的体 积 , 当侧链增 加到 一定程 度 时 , 取代 基上  甲基 的空 间位 阻效 应 对 进一 步 醚 化 有 去 活化

作 用 ,  

比. Na OH 溶 液在 压榨过程 中 , 可 以拆 散分子 间和分 

子 内的氢键 , 降低 结 晶度 , 使纤 维素 的结 晶区 和非结 

晶 区发 生溶 胀 , 而使 环 氧 丙烷 容 易 渗 透 到 纤 维素 分  子 内部. 同时 , Na OH 又起 到 催 化 剂 的 作用 , 使 环 氧 

丙烷 开环[ 1   n l I .  

使 HP C的醚化 度增 大变缓 .  

2 . 2 . 2   温度 对醚化 度 的影响 

环氧丙 烷质量 分数 2 O   、 压榨 比 3 . 0 , 反 应 温 度 

环氧丙 烷质 量分数 2 0   、 反应温度 6 0℃ , 不 同  压 榨 比对 HP C 醚 化 度 的 影 响 如 图 4所 示 . 由 图 4可 

对 HP C 醚化 度 的影 响如 图 3所 示 . 由图 3可 以看 

出, 随着 温度 的升高 , HP C醚化 度 先增 加 后减 小 . 当  

知, 随着 压榨 比的增 大 , HP C醚 化 度降 低. 当压 榨 比 

第1 期  

徐  琴 , 等: 低 取 代 度 羟 丙 基 纤 维 素 的 制 备 及 影 响 因素 分 析  2 . 4 醚 化 反 应 时 间 的 影 响 因 素 

2 9  

为 2 . 8 ~3 . 0时 , 醚化度 的变化较小 ; 随着压 榨 比继续  增加 , 醚化度 明显 降低 . 这可 能 是 由于随 着 Na OH 质  量分数 的增 加 , 纤 维素醚化 反应 中的副反 应 消耗 了碱  和环氧丙烷 . 压 榨 比越大 , 发 生 的副反 应越 多 , 使接 入 

反应 温度 、 压榨 比不变 , 不 同环 氧丙烷 质 量分 数  对醚 化反 应时 间 的影 响 如 表 1所示 ; 环 氧 丙烷 质 量  分数 、 压 榨 比不 变 , 不 同醚化温度 对 醚化 反应 时 间 的  影 响如表 2所 示. 由表 1和 2可知 , 随着 环 氧丙 烷质  量分 数增 加 、 醚化温度的降低 , 醚 化 反应 时 间增 加.   环氧 丙烷 质量 分 数 对醚 化 时 间 的影 响不 明显 , 而 温  度对 醚化 反应 时 间 的影 响 较 大. 说 明 环 氧 丙烷 需 要 

到纤维素分 子链上 的羟丙基 变少 . 综 合 考虑较 小压 榨 

比对机器 的要求 , 选择合适 的压榨 比为 3 . 0 .  

定 时 间以充 分渗透 和 扩散到碱 纤 维素 原纤 中与羟 

基发 生反 应 , 温度越高 , 环 氧 丙 烷 的 动 能越 大 , 醚化  反应 越快 .  

表 1 环 氧 丙 烷 质 量 分 数 对 醚 化 反 应 时 间 的 影 响 

Ta b l e   1   Th e   i n lu f e nc e   o f   pr o py l e ne   o xi d e   ma s s   f r a c t i o n 

o n   t h e   e t he r i f i e a t i o n   t i me  

环 氧 丙烷 质 量 分 数 /  

1 5  

2 O

 

2 5  

3 0  

4 0  

5 0  

图 4 压 榨 比 对 醚 化 度 的 影 响 

Fi g . 4   The   i nf lu e nc e   o f   s qu e e z e   r a t i o   o n  t he  

e t h e r i ic f at i o n   de g r e e  

2 . 3 环 氧 丙 烷 质 量 分 数 对 其 有 效 利 用 率 的 影 响 

反应 温度 6 0℃ 、 压榨 比 3 . 0 , 不 同 环 氧丙 烷 质  量 分 数对其 有 效 利 用 率 的影 响 如 图 5所示 . 由图 5  

可知 , 随着环 氧 丙烷质 量分 数 的增大 , 其 有 效利 用率 

降低 . 这主要 由于环氧 丙烷 质量 分数 增 大 , 羟丙 基取 

图 6和 7分别 为不 同环氧丙 烷 质量 分 数和 不 同 

醚化 温度 的捏 合 机 内 的真 空 度 随 时 间 的变 化 关 系.   真空 度变 化反 映 了环氧 丙 烷 的 消耗 速 度 , 间接 反 映  了醚化反 应速 率. 从 图 6和 7中可 以看 出 , 环氧 丙烷  质量 分数 越大 、 温度越高, 醚 化 反 应 速率 越 快 . 原 因 

代反应 后 , 侧 链 体积变 大 , 侧 链取 代 基上 甲基 的空 间  位阻 效应 阻碍 了 进一 步 的醚 化 反应 , 使 醚 化 反 应 速  度变慢 , 且 取代 基上 的羟基 反应 活性 降低 , 不利 于 环 

氧丙烷 对碱 纤维 进一 步有效 扩散 、 渗透 和反 应 , 导致  环氧 丙烷更 多地 参与 到 副反应 中 , 因此 , 增 大环 氧 丙  烷质 量分 数不 利于提 高其 有效 利用 率.  

可能 是环 氧丙 烷 质 量 分数 增 大 , 单 位 时 间 内渗透 和  扩散 到碱 纤维 素 原纤 结 构 内部 的 分子 数 更 多 , 使 醚  化反 应进 行 的速度更 快 . 温度 的升 高 , 使 环 氧丙 烷 的  分子 动 能增大 , 利 于渗 透 到碱 纤 维 素 分 子 内部 与纤 

维 素充分 接触 , 使反 应易 于进 行.  

\  

需  暖  较  榧 

茎 

\  

剁 

图 5   环 氧 丙 烷 质 量 分 数 对 其 有 效 利 用 率 的 影 响 

Fi g. 5   Th e   i nf lu e n c e   o f   p r o py l e n e   o x i d e   ma s s   f r a c t i o n 

o n   i t s   e f f e c t i v e   u t i l i z a t i o n   r a t e  

图 6 环 氧 丙 烷 质 量 分 数 对 醚 化 反 应 速 率 的 影 响 

Fi g. 6   Th e   i nf lu e n c e   of   p r o p yl e n e   o x i d e   ma s s   f r a c t i o n   o n   t h e   e t he r i f i c a t i o n   r e a c t i on   r

a t e  

3 0  

东华 大学 学报 ( 自然科 学版 )  

第3 9 卷  

O . O 2  

参  考  文  献 

[1 ]闫东 广 , 佘万能 , 彭长征. 羟丙基纤维素的合成及应用 [ J ] . 河 南 

化工 , 2 0 0 5 , 2 2 ( 1 ) : 6 — 8 .  

0 . O 4  

0 . 0 6  

[2 ]邵 自强 . 纤 维素 醚 [ M] . 北京 : 化学_ r : 业 出 版社 , 2 0 0 7 :1   3 9 — 1 5 4 .  

[ 3]田 武 , 闰 惠 兰. 高取代 度羟丙基 纤维素 的应用 [ J ] . 纤维素 醚了  

业 , 2 0 0 l ( 4): 55 — 6 0 .  

悄  憾 

0 . 0 8  

r   4]I   I M  W  S , CHOI  J  W, I WAq 、 A   Y, e t  a 1 .   l ' h e r ma l   c h a r a c t e r i s t i c s   o f  h y d r o x y p r o p y l  me t h y l  c e l l u l o s e[ J ] .L o s s  

0 . 1 0  

Pr e v e n t i o n   i n   t h e   Pr o c e s s   I n d u s t de s ,2 0 0 9,2 2 ( 2 ) : 1 8 2~ 1 8 6 .  

时间/ ai r n  

[5]李 新 贵 , 黄美 荣 , 华轶敏. 液 晶纤 维 素 及其 衍 生 物 材 料 的结 构 与 

图 7   温 度对 醚 化 反 应 速 率 的影 响 

Fi g . 7   The   i nf l u e nc e   o f   t e mpe r a t u r e   o n   t he  

e t he r i f i c a t i o n   r e a c t i o n   r a t e  

性能[ J ] 。 同济 大 学 学 报 : 自然 科 学 版 ,2 0 0 2 , 3 O ( 4 ) : 4 6 6 — 4 6 9 .  

[6]黄 勇. 纤维素及其衍生物液晶研究新进展[ J ] . 化学进 展, l 9 9 7 ,  

9 (2 ) :l 1 9 —2 1   6 .  

[7]ONDA  Y, MUT( ) H, S UZ UKI  H, e t  a 1 . Me t h o d  f o r  

3   结  语 

( 1 )气 固相 合 成 低 取 代 度 羟 丙 基 纤 维 素 时 , 醚 

化 度随着 环氧 丙 烷质 量 分 数 的增 大 而 增 大 , 随 着 温 

pr e p a r i n g   l o w~ s u b s t i t u t e d   hy d r o x yp r 0 p yl   c e l l u ] o s e   e t he r s :  

J a p a n . 4 0 9 1   2 0 5 E P ] .1   9 7 8 — 0 5 — 2 3   . [8]李 惟 . 碱溶性羟乙基纤维素 的纺丝

T艺[ D ] .L海 : 东 华 大 学 材 

料科学与工程学院 , 2 0 0 9 : 2 8 — 3 4 .   r   9]P Us HP A M AL A R   V ,L AN GF OR D   S   J ,AHMAD   M,e t   a 1 .  

Op t i mi z a t i o n   o f   r e a c t i o n   c o n d i t i o n s   f o r   p r e p a r i n g   c a r b o x y me t h y l  

度 的升 高先增 大 后 减小 , 随着 压 榨 比的 增 大逐 渐 降  低. 理想 的合 成条 件 : 环氧 丙烷 质 量 分数 为 2 0 %, 压 

榨 比为 3 . 0 , 醚化 温度 为 6 0℃ .  

c e l l u l o s e   f r o m  s a g o   wa s t e E J ] .C a r b o h y d r a t e   P o l y me r s ,2 0 0 2 ,  

6 4 ( 2 ):31 2 —3 l 8 .  

( 2 )随着 环 氧丙 烷 质 量 分 数 的增 大 , 其 有 效 利  用 率呈 下降 趋势 ; 醚化 时 间 随着 环 氧 丙 烷 质 量分 数  的增加 、 醚化 温度 的降 低而增 加 ; 温 度 对醚 化反 应 速  率影 响较大 , 温度 升高 有利 于提高 反应 速度.   ( 3 )通过 核 磁 共 振  H 谱测试 , 结 果 表 明 HP C  

中出现新 的 甲基特 征 峰 , 说 明 纤 维 素 成 功 接 上 了 羟 

丙基 基 团.  

[ 1 o ]Z HOU  J   P ,QI N   Y, I A U  S   I   ,e t   a 1 .Ho mo g e n o u s   s y n t h e s i s   o f   h y d r o x y e t h y l   c e l l u l o s e   i n   Na OH/ U   r e a   a q u e o u s   s o l u t i o n[ J ] .  

Ma c r o mo l   Bi o s c i ,2 0 0 6, 6 ( 1 ) :8 4  8 9   .

[ 1 1 ]杨 旭 杰 , 黄海荣 , 刘孝恒 , 等. 用 H— NMR测 定 纤 维 素 的 摩 尔 取  代度[ J ] . 南京理工大学学报, l 9 9 8 ,2 2 ( 6 ) : 5 2 6 — 5 2 8 .  

[ 1 2 ]李 胜 . C M HP C的 合成 与 表 征 [ I ) ] . 杭州 : 浙 江 大 学 化 学 与 工 程 

学 院, 2 0 0 2 : 2 0 — 2 3 .  

[ 1 3 ]厉 勇 , 李振 国, 刘永乐 , 等. 碱 溶 性 羟 乙 基 纤 维 素 的溶 解 性 及 醚  化 度 影 响 因素 研 究 E J ] . 合成纤维 , 2 0 0 7 ( 1 0 ) : 1   5  1 8 .  

致谢 : 本 文 由 江 苏 常 熟 绣 珀 纤 维 有 限 公 司 研 究 

生工作 站资助 , 并在 刘 兆

峰 教 授 、 胡盼 盼教 授 、 俞 波 

教 授 的 悉 心 指 导 下 完成 的 , 表 示衷 心感谢 .

范文四:低取代羟丙基纤维素的溶解性及其表征方法 投稿:赵二亍

研 究 与 开 发 

C 合 H I N 成 A   纤 S Y N 维 T H E 工 T I C   业 F , I 2 B 0 E 1 R   3   , 3 I N 6 D ( 5 U S ) T : R 3 6 Y  

低 取 代 羟 丙 基 纤 维 素 的 溶 解 性 及 其 表 征 方 法 

陆红星  , 张 伟  , 周正华  , 潘 志娟  , 刘兆峰  , 朱新生 

( 1 . 常熟绣珀纤维有限公司 , 江苏 常熟 2 1 5 5 2 2 ; 2 . 苏州大学纺织与服装工程学 院, 江苏 苏州 2 1 5 0 2 1 ;  

3 . 南通 苏州 大学纺织研究院 , 江苏 南通 2 2 6 0 0 4 ; 4 . 现代丝绸 国家工程实验室( 苏州) , 江苏 苏州 2 1 5 1 2 3 )  

摘 要: 采用偏 光显微镜 、 旋转黏度计 和广角 x射线衍射仪表征了低取代羟丙基纤维素( H P C ) 在氢氧化钠 

水溶 液中的溶解性能。结果表 明: 在质量分数 为 8 %的 N a O H溶液中, 一5℃下可 以较好地溶解 H P C, 高相对 

分子质量 H P C溶解性较差 , 而低相对分子质量 H P C溶解性较好 , 且动力黏度 小; 彩色偏光显 微照片 中紫红  色背景区域 意味着 H P C大分子链呈胶束状溶解分散状态 ( 即尚未充分 溶解 ) , 充分 溶解的 H P C溶液则呈现 

淡蓝色的背景颜色 , 而未溶解且保持纤维状的 H P C则可能呈现红 、 黄和蓝三色 ; 偏光显微镜法和旋转黏度计  法可以用来表征 HP C的溶解性 , x射线衍射法则不适宜表征其溶解性 。  

关键词 : 羟丙 基纤维素 溶解性能 偏光显微镜 动力黏度 特性黏数 结 晶度 x射线衍射  中 图分 类 号 : T Q 3 5 2 . 9   文 献标 识码 :A   文章编号 : 1 0 0 1 — 0 0 4 1 ( 2 0 1 3 ) 0 5 — 0 0 3 6 — 0 3  

随着石 油 资源 的 日益 枯 竭 , 纤 维 素作 为来 源  丰 富的 可再生 可降解 的天然 高分 子聚合 物 日益 受  到人 们 的重视 , 纤 维素 作 为 基质 材 料 的应 用 非 常  广泛 … 。新 型 的纤维 素溶 剂 有 氯 化锂/ - - 甲基 乙 

酰胺 ( L i C 1 / D MA c ) 、 聚 甲醛/ 二 甲基 亚砜 ( P F / D M —  

表1   HP C的 [  ]及醚化度 

T a b . 1   [  ]a n d   d e g r e e   o f   e t h e r lc ' a t i o n   o f 瑚 

S O) 、 四氧化 二氮/ 二 甲基 甲酰胺 ( N 2 0   / D MF ) 等,  

但存 在着溶 剂 价格高 , 毒性 大 , 溶 剂 回收困难 等缺 

点, 阻碍 了工业 化生 产  j 。新 型绿 色溶 剂有 Ⅳ-   甲基吗 啉 . Ⅳ一 氧化物 ( N MMO

) 和N a O H水溶液、  

1 . 2  H P C的溶 解 

将1 5 0   m L质量分 数 8 %N a O H水溶 液在 三 口   烧瓶 中预冷 2 0   m i n至 一5   o C, 称取 2 1   g   H P C , 设 

N a O H / 尿素、 N a O H / 硫脲 等 碱 水 体 系  具 有 广 阔  的应用 前 景 。低 取 代 羟 丙 基 纤 维 素 ( H P C) 可 溶 

于碱水溶 液  ] , 且溶 剂 具有 价 格低 、 无 污染 、 易 回 

定 转速 1   0 0 0   r / mi n , 边搅拌边加入 H P C, 搅拌 1  

h , 然后 静置 5   h , 待测。  

1 . 3 测试 方 法 

收的优 点 。 目前对 于纤维 素溶液 溶解性 的表 征有  溶液 外 观 观 察 法 、 偏 光 显微 镜 观 察 法 、 激 光散 射  法、 折 射率法 。 。   。  

纤 维 素衍生 物在碱 性水溶 液 中的溶解 度 比纤  维素要 高 , 所制得 的薄 膜 与再 生 纤 维素 膜 具 有相 

偏 光显 微 镜 法 : 采 用德 国 L E I C A 公 司 制 的  D ML P热 台偏光 显微镜 , 目镜 1 0倍 , 物镜 2 0倍 于  正交偏 光条件 下 观察 H P C溶解状 态 。  

旋 转黏 度计法 : 采用 上 海 尼润 智 能科 技 有 限 

公 司的 N D J . 8旋 转 黏度 计 测定 试样 的动 力黏 度 。   4号转子 , 转速 6 0   r / m i n , 水 浴为 0   o C冰水 。  

近 的力 学性 能 ] 。作者提 供 了 3种 判断纤 维素溶 

液溶解 性 的方法 : 彩色偏 光显 微镜 法 、 旋转 黏度计   和广 角 X射线 衍射 ( WA X D) 仪, 并分 析 了 H P C在  碱性 水溶 液 中的溶解性 。  

1 实验 

1 . 1 材 料 

wA X D: 采用 荷 兰帕纳科 公 司制 的 X   P e r t - P r o   MP D   X射 线多 晶衍射 仪测定 。 C u   K e t 射 线波 长 为 

0 . 1 5 4 1 8   r i m, 在4 0   k V, 4 0   m A 下 ,以 0 . 3 ( 。 ) / s 扫  描步 宽 , 在 5 。~4 5 。 内测 试 衍 射强 度 , 结 晶 度 

收 稿 日期 : 2 0 1 3 — 0 1 - 2 0; 修 改 稿 收 到 日期 : 2 0 1 3 ・ 0 7 — 1 2 。  

5 种不同型号的 H P C : 其羟丙基含量和特性  

黏 数 ([ 叼 ]) 如 表 1所 示 , 市 购; 氢氧化钠 : 分 析  纯, 国药 集 团化 学试 剂有 限公 司提供 。  

作 者 简 介 :陆 红 星 ( 1 9 6 7 一 ), 硕士 , 工程师 , 研 究 方 向 为 合 

成纤维成形 与加工技术 。E — ma i l : L u H x y f f s @s i n a . c o n。 r   通讯联系人 。E

- m a i l : z h u x i n s h e n g @s u d a . e d u . c a 。  

3 8  

业 

2 0 1 3年第 3 6 卷 

m, 说 明其 溶解性 差 。HA S和 WZ H溶 液 的动力 

【 致谢 】 : 本项 目得到 江 苏高校优 势 学科 建设 工程 、  

南通苏 州大学纺织研 究院和常熟绣珀 纤维 

有 限 公 司的 资助 。  

黏度 分别 为 3   4 4 7 , 5 8 0   mP a- S , 呈淡蓝 色 澄清状 ,   纤维 尺寸 为 3~ 1 0   m, 说 明其溶 解 性较 好 。C HS   溶液 动力 黏度 低 , 为4 0 5   m P a・ S , 黄 色浑 浊 , 未溶 

解 的纤维 呈颗粒 状 , 其 溶解性 较好 。  

表3   HP C 溶 液 的 动 力 黏 度 与 溶 解 状 态 

Ta b . 3   Dy na mi c   v i s c o s i t y   a n d   d i s s o l u t i o n   s mt e   o f   HPC  s o l u io t n  

2 0 0 7: 2 4 —4 3.  

献 

[ 1 ] 张俐娜. 天然 高分子科 学与材料 [ M] . 北京 : 科 学 出版 社 ,   [ 2 ]   杨之礼 , 王庆瑞 , 邬 国铭.粘胶纤维工艺学[ M] . 北京 : 纺织 

工 业 出 版社 , 1 9 8 9 : 5, 6 5— 6 8 .  

[ 3 ] 吴翠玲 , 李新平 , 秦胜利. 纤维素溶剂研 究现状及应用 前景  [ J ] , 中国造纸学报 , 2 0 0 4 , 1 9 ( 2 ) : 1 7 1 —1 7 5 .   [ 4]   吕昂, 张俐娜. 纤维素溶剂研究进展 [ J ] . 高分子学报 , 2 0 0 7  

( 1 0 ) : 9 3 7— 9 4 4 .  

[ 5 ] 梅泽宏 , 丸山直 亮, 尾原 荣.低 取代 羟丙基 纤维 素: 中 国,   0 0 1 0 0 9 8 9 . 3 [ P ] . 2 0 0 3—1 0— 8 .  

3 结 论 

[ 6 ]   顾广新 , 沈弋弋 , 邵惠丽 , 等. 纤维素/ N M M O溶 液溶解方法 

及其溶液的表征[ J ] . 东华大学学 报 : 自然科学版 , 2 0 0 1 , 2 7  

( 5 ) : 1 2 7—1 3 1 .  

a .在 8 % N a O H水 溶液 低温 一 5℃ 下可 以较  好地溶 解 H P C 。  

[ 7 ]   K i y o s e   M   E,Y a ma m o t o   E,Y a ma n e   C, e t   a 1 .S t r u c t u r e   a n d  

p r o p e r t i e s   o f   l o w・ - s u b s t i t u t e d   h y d r x y p r o p y l   c e l l u l o s e   il f ms   a n d   i

f ・ ・  

b .醚化 度相 近的情况 下 , 高相对 分 子质 量 的 

H P C溶 解性 差 , 在 8 % N a O H水 溶 液 一5℃ 低 温  下溶胀 , 而低 相对 分子质 量 的 HP C溶 液 淡蓝 色 澄  清, 溶 解性好 。   C .偏光 显微 镜 和 旋 转 粘度 法 可 以很 好 地 表  征H P C在碱 水 中 的溶解 性 。黏 度低 和偏 光 显微  照片 中溶 液 呈淡 蓝 背 景 色 , 则 溶 解 性 好 。WA X D   法测得 的  的大小也 可表征 溶解性 , 但 由于涉及 

b e r s   r e g e n e r a t e d   f r o m  a q u e o u s   s o d i u m   h y d r o x i d e   s o l u t i o n[ J ] .  

P o l y m   J , 2 0 0 7 , 3 9 ( 7 ) : 7 0 3— 7 1 1 .  

[ 8 ] 何建新 , 王善元.天然纤维素的核磁共振碳谱 [ J ] .纺织学 

报, 2 0 0 8 , 2 9 ( 5) : 1 — 4 .  

[ 9] I s 0 g a I   A, A t a l l a   R   H. D i s s o l u t i o n   o f   c e l l u l o s e   i n   a q u e o u s   N a OH   s o l u t i o n s [ J ] . C e l l u l o s e , 1 9 9 8 , 5 ( 4 ) : 3 0 9— 3 1 9 .   [ 1 O]Q i   H a i s o n g , C h a n g   C h u n y u, Z h a n g   L i n a . E f f e c t   o f   t e m p e r a t u r e  

a n d   mo l e c u l a r   w e i g h t   o n   d i s s o l u t i o n   o f   c e l l u l o s e   i n   Na OH /u ea r  

到溶解 后纤 维可 能在存 放 、 测试 过程 中再 生 , 而使 

测试 结 果 出 现 偏 差 , WA X D 法 不 宜 用 于 表 征  H P C的溶解 性 。  

a q u e o u s   s o l u t i o n [ J ] . C e l l u l o s e , 2 0 0 8, 1 5 ( 6) : 7 7 9— 7 8 7 .   [ 1 1 ]李文东 , 杨桂 生. 分子量及其分布对聚丙烯力学性能 和结 晶  行为的影 响 [ J ] . 高分 子材 料 科学 与 工程 , 1 9 9 6 , 1 2( 1 ) :  

4】一 4 6 .  

S o l u bi l i t y   a n d  c h a r a c t e r i z a t i o n   o f   l o w- s u bs t i t u t e d   h y dr o x y p r o p y l   c e l l ul o s e  

L u   H o n g x

i n g   , Z h a n g   We i   , Z h o u   Z h e n g h u a   ,   , P a n   Z h i j u a n   ’  , L i u   Z h a o f e n g   , Z h u   X i n s h e n g   ’   ’  

( 1 . C h a n g s h u   X i u p o   F i b e r   C o . , L t d , C h a n g s h u   2 1 5 5 2 2 ; 2 .T e x t i l e   a n d   A p p a r e l   E n g i n e e r i n g   I n s t i t u t e , S u c h o w   U n i v e r s i t y ,  

S u z h o u   2 1 5 0 2 1 ; 3 .N a n t o n g   T e x t i l e   R e s e a r c h   I n s t i t u t e   o f   S u c h o w   U n i v e r s i t y , N a n t o n g   2 2 6 0 0 4;  

4 .Mo d e r n   S i l k   N a t i o n a l   E n g i n e e r i n g   L a b o r a t o r y( S u z h o w) , S u z h o u   2 1 5 5 2 3 )   Ab s t r a c t :T h e   s o l u b i l i t y   o f   l o w — s u b s t i t u t e d   h y d r o x y p r o p y l   c e l l u l o s e ( H P C)i n   a l k a l i n e   a q u e o u s   s o l u t i o n   w a s   c h a r a c t e r i z e d   w i t h  

p o l a r i z i n g   mi c r o s c o p e, r o t a t i o n a l   v i s c o me t e r   a n d   wi d e — a n g l e   X— r a y   d i f f r a c t o me t e r .T h e   r e s u l t s   s h o we d   t h a t   HP C   C n  a b e   we l l   d i s —   s o l v e d   i n   8 % Na OH   s o l u t i o n   b y   ma s s   f r a c t i o n   a t 一5   :t h e   s o l u b i l i t y   o f   HP C   w a s   p o o r   w h e n   t h e   r e l a t i v e   mo l e c u l r  a ma ss   wa s  

h i g h,b u t   w a s   r e l a t i v o l y   g o o d   a n d   t h e   d y n a mi c   v i

s c o s i t y   wa s   l o w   w h e n   t h e   r e l a t i v e   mo l e c u l r  a ma s s   wa s   l o w; t h e   p u r p l e   b a c k g r o u n d  

a r e a   i n   t h e   c o l o r   p o l a r i z i n g   mi c r o r g a p h s   i m p l i e d   t h e   m i c e l l e — l i k e   d i s p e r s i o n   s t a t e   o f   H P C   m a c r o m o l e c u l e s ( n o t   b e i n g   s u ic f i e n t l y  

d i s s o l v e d )w h e n   t h e   l i g h t   b l u e   b a c k r g o u n d   i n d i c a t e d   a   f u l l y   d i s s o l v e d   H P C   s o l u t i o n , o n   t h e   o t h e r   h a n d , u n d i s s o l u b l e   i f b r o u s   c e l ・  

l u l o s e   d e i r v a t i v e   ma y   p r e s e n t   r e d ,y e l l o w  a n d /o r   b l u e   c o l o s.P r o l a r i z i n g   mi c r o s c o p y   a n d   r o t a t i o n a l   v i s c o me t r y   c a n   b e   u s e d   t o   c h r- a  

a c t e iz r e   t h e   s o l u b i l i t y   o f   HP C   w h e n   X— r a y   d i f f r a c t i o n   wa s   n o t   a   r a t i o n l  a c h o i c e .  

Ke y   wor d s:h y d r o x y p r o p y l   c e l l u l o s e;s o l u b i l i t y;p o l a r i z i n g   o p t i c a l   mi c r o s c o p e;d y n mi a c   v i s c o s i t y ;i n t in r s i c   v i s c o s i t y ;c r y s t a l —  

l i n i t y;X— r a y   d i f f r a c t i o n  

范文五:低取代羟丙纤维素-国家药典委员会 投稿:姚徂徃

■低取代羟丙纤维素

Diqudai Qiangbing Xianweisu

Low-Substituted Hydroxypropyl Cellulose■[订正]

本品为低取代2-羟丙基醚纤维素。按干燥品计算,含羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)

应为5.0%~16.0%。

【性状】 本品为白色或类白色粉末;无臭,无味。

■本品在水中膨胀;在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。■[修订]

■【鉴别】 (1) 取本品2 %的水混悬液适量,置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮

的硫酸溶液1ml,在两液界面处即显蓝色环,渐变为绿色。

(2) 取本品2%的水混悬液5ml,加氢氧化钠0.5g,振摇,放置10分钟,呈浑浊的黏

稠溶液;再加甲醇10ml,振摇,应生成白色絮状沉淀。■[修订]

■(3)取本品0.1g,加水10ml,振摇。加氢氧化钠1g,振摇混匀。取0.1ml,加硫酸溶

液(9→10)9ml,振摇。置水浴中准确加热3分钟,立即置冰浴中冷却,冷却后,加水合

茚三酮溶液(取水合茚三酮200mg,加水10ml溶解。临用新制)0.6ml,振摇,室温放置,

溶液显红色,100分钟内变成紫色。■[增订]

【检查】 酸碱度 取本品0.50g,加水50ml,振摇,制成混悬液,依法测定(附录Ⅵ

H),pH值应为5.0~7.5。 ■[增订]

氯化物 取本品0.10g,加热水30ml,在水浴中加热10分钟,趁热滤过,残渣用热水

15ml洗涤4次,合并滤液与洗液于100ml 量瓶中,放冷,加水稀释至刻度,摇匀;取10ml,

依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.20%)。

■■干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过8.0 %(附录Ⅷ L)。■[修订]

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过1.0%。

铁盐 取本品1.0g,照炽灼残渣项下的方法炽灼后,残渣加稀盐酸5ml ,置水浴中加

热溶解,加水至25ml,混匀;取5.0ml ,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液2.0ml制成

的对照液比较,不得更深(0.010%)

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过

百万分之二十。

■砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水2ml,搅拌均匀,在40℃烘干,以

小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依法检

查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。 ■[修订]

【含量测定】 取本品,照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(附录Ⅶ F)测定。如采

用第二法(容量法),取本品约0.1g,精密称定,依法测定,即得。

【类别】 药用辅料,崩解剂和填充剂等。

【贮藏】 密闭,在干燥处保存。

范文六:高取代羟丙基纤维素的应用 投稿:马寘寙

维普讯 http资:/w/ww.qvcpico.

m 9卷 第

4  

期02年 1 月 102  

 }

素醚工业 维CE

L LL E  OU STEHRS EI  N DSUT Y 

0VL9 _  D c bmr e ee 

o .4  20  】0

产 品

用 应

  ,‘。 

 代 羟 基丙纤 维 素的 应 用  取田 武

  闫惠 兰(西安 惠 化 安工 科研 厂三所 )  

要 : 摘绍介取代高 羟丙纤维素(基 P) H C 的性质其在及 药医,食 ,品 氯 乙烯聚r ) 日V化品产和P ,C  

液 晶方面应的 用, H C述在P C医 药 ,晶方面的 用 应。 详P V ,液  

羟 丙 基纤维素 一种是非 离子 型纤维 醚素,它无 无味臭, 呈白 色粉 末状 ,H 与 CCP M、CM、 C H  M C H相 比, C的点特是能 溶 4 ℃于以下 的水 中 不, 能溶于 较高度 温 0CJ P (E 它、 0 )而 4 的水  ̄中,   且而HC 热凝的 胶 温与 分度子 中丙 羟氧基含量 有 , P关 摩即尔 代度取越 低, 热凝 胶温 度越高 , 摩 尔代取  度高越, 热凝 胶 温度 越低, PHC 另个一特 是点它 能溶 于极 有机溶性剂中 , 这些有 机 溶 剂包 :括 甲醇,   乙醇 , , 丙醇 醇,仿 , 丙 异 氯丙 酮 烯, 乙醇 二, 甲六次 甲基 基四 , 胺 二丙 酸 乙, 啶吡 , 芳香 烃, P H C 也  解在 四溶氯 碳化 与 醇 甲 乙醇() 或混的合 里 ,液 且 H 而C在机有 物 溶液 不中凝聚 . P 既 使提 高温也 不度 凝聚。

 

H C具有热 塑 ,性 塑性热 温的度 围是 1范 一001C, P其3% 5 ̄ 这在 温度 个范 , 即便 没有 增围 剂塑   ,HC也 可塑 料一样向加工 , HC 塑成 薄热膜 不易弯或曲 的 制 品 种制。品仍 保然 留其水 溶 性,P P 这将  

特别在

湿高件下条发粘 不,这种特使其在食性品的薄保膜鲜技中术到应用得,也作可为治 疗腔口  膜 粘病疾的优 粘 附膜 良 ,证 药保 的 物长 作期 。用

  C的H成 膜能性 好 很 , 从快 干P液 中溶倾 的出 CH膜可 作以金属表 面的暂时 护 膜 ,保 时要. P 必强  要 把膜撕 开 就能 使 。用  此外 由于H C具有胶结 力 能, P乳化 能 , 力泡能 力 发 以,及悬 浮, 稠 增能力, 其 在 品中食获得广  使泛 的应 用 ,如 挤 和压 组食 合品 , 果糖 , 巧克 力,坚 果表的面 涂抹 涂料 ; 打奶油型糕 点 面表装饰: 搅 可  食高强性 度食品包 装薄 膜,果 保鲜 薄疏 膜 ,料香香 稳定精 等剂 。  HC 一个另重 要 性特 是 它的浓 溶 液可以形 成 晶 液,这使H C

在 这 领域 产 生巨大一的 用价应  PP 值

 

CHP 还能 很多行在业得到中用应, 护发如 素 洗,发香 渡 香水, ,空 气清新, 顾所剂除剂臭 硅胶 ,,  乳 胶漆, 墨, 油二氯 甲烷 或甲基除酵 剂 漆 ,剂 类胶 粘溶荆, 材建, 烟草 , 玻璃 密封 等 。胶

为促进  厂 开我该发产 品  将H 在 聚氯C乙 烯( V) 现P P C 悬浮 合聚 ,品的 结粘, 药 崩 解 , 释 . 薄缓膜 包  ,衣液 晶 方 的面有 关专文利 献 以详加 。   1 述羟.丙基 维纤 素 聚在 乙烯氯悬浮 聚上台的 应用 在 C悬P浮 合聚 当 中, 乙烯 体单 ,, V氯水 引 发 ,荆 冲剂其和它 添加剂 , 缓在 压作力 下用加 到聚 入

反应中.器 应反在几个时的小期内持续进周行, 到得直理想到的合聚度在工业。产中,生共 单聚  体其它和加剂 添, 可在聚合应引发前反 ,或乙烯部分氯甚全部至合之后,聚频频加入反应器 :中  引 发剂 浮剂 . 冲剂, ,悬 缓 以及 它 其人加反 应器 中的工 到助剂 艺和反 中采 用应的温 度 ,仅  不

都 响影应反本 , 身且 而还 响到产影 品 浮, 的选剂择 ,悬 仅不 影进行响 合聚反应 备设, 而且影响 生所 成的 

5 —5 

维普资

h讯ttp/:/wwwc.qip.covm

第9

卷 

期4

 纤

维素 工 醚业 

CL O EU H ER  DSRzEL L ST  ES I UT 5 I N

 

200 年11  月

2VO  9

L_   D cm b er e e

N o4  

2.o1 0  

VC 脂树的许 多 性 能, 因 P 此树C 的脂 子分量 , 度 分布, V 粒 散松度, 度密 及其它性质 都受 艺工 条松

件,

应所反的工用添艺剂 的影加响   。从 精 制P C树 V脂制 最出 产 品 终过 的 程中, 必须 添 光加和热 稳定 剂其及它 加 添剂 , 则该 品产 

将 否受到光 锵 降,降解 及它 因其素影的 响, 此, 热 因在 生 产由流自 动PC化合 物 末粉时, V基 最 的要本 求  生 是 产出的 P C脂 的松树 散 ,度 且在提 高而 脂 树松 散度 的同 时 不能对P C树脂的松 密 和粒  V 度V

分度有大的布破 ,坏 VP C 树的这些脂性最佳能组 合 取决,于氧乙聚合烯系 ,体 而浮聚悬体合取决 系

所用 于悬的 剂 浮。 过去生产 中常 用 的 悬剂 浮是 C和 MHMC , 是,许 多 PC 树生脂产 厂已家  P 但在现V 改 用羟丙 基纤维 素 悬 浮做 , H剂C对 P 生C 工 艺 产 ,因 PV 最终 的 P 及产C 性能品 产都生好 的 影 , 响  V而

且 这一影 响其是它 纤 维素醚 类 悬剂 浮无所法 达到 的 。  

因羟丙 纤基 维素 双 溶性 的 ,所是以客 存 观在氧 乙于烯 合过程 聚 ,与其中 它 所的辅用助 物 都 料 相容  和 样这何 任一 普 种的共通聚 体 单可用都于此 反 , 应烯乙 ,如 丙烯 或 它 烯烃其 ;乙 酸乙烯酯 或  其 它 乙 烯酯 ;乙 烯醚 十如二 基烷 烯乙醚 ;及各以 丙烯种 酸盐的 烯 丙酯 。酸何 一任 油溶催化 剂都种 可  使用 ,包 有括 过机氧 化 物, 氮偶化 台 物, 机 有氧过 化 酸盐碳, 有机 酰硫 氧过物化 等 ,而且 该悬浮体 系  许允 用任使何 种缓 一剂体 冲系, 在轻度 酸轻度 碱 的 至P 并H 围范内可都 用使 。 

丙羟 基纤维 素做 悬 浮剂 制 得 P C树的 与脂 其它用 维素 纤做 悬 浮剂醚制得 P 的C脂树 相比 , VV  

上能 有以下优 :点颗1粒 寸尺 布分 一 。 (均) 好有 加工性的 。()( ) 具23增 剂塑 附作用吸好   下举例面说 明羟 基 纤 维丙素 在P C制 造上的 用应。 V  例 1 本 日达曹公司 的一专 利 , 篇 介 高绍松 密度 , 高塑增剂 附吸 性,粒度 均 的 P C生一产实  例  ̄如 :下2 0水中 人 加 0 羟6基 纤 维素丙 1(g .g 0胶 温度 凝; ,9 . :,0 ,% 水溶 液为5 C加)  5 M 3 S2I  02 ,P 人 60 乙 ,烯  g桂月 基过 化物 氧8,反 1 小应时 。 0氯 0 6 5 2    2 例南非一 篇 利专介 选 绍羟 用丙纤 基素维生 产 高性能 P 树C 脂:   V 200水份中 , 人 I 羟 丙加 基份纤维 素( : . ) 加 人1份0氯化 乙 烯,MS 35, 0 加人 0 5 月桂 基份过氧 化物, . 混该 体合 在系   4 应 反0

2 0小 。 时

 

3例 本日K K i  O a一篇利专介绍用羟丙使纤维素基制高效造增剂吸附性 ,塑 短缩凝胶时的间  PC制造 工 艺如下 :0 水g 中 V,7 K人 加3g聚烯 醇乙 ( 度化:0 L) 3 6 羟 基纤维丙 素,. 6 g 7 皂O % ,M.g 36  山 梨醇糖榈酸棕酯 a6 (和 )3g sn ,0 6月桂基过氧化 物 6 ,%应反1 小时 。p在 08  例 4 日本信越 公 司 篇专一 介绍用利于 电 绝气 材缘料的 热 稳定P   C树脂 V造 工制 中 艺 用羟  ,使

丙基 维纤素做悬 浮 ,剂得 到 P 的C树 在脂 01能 稳定 1 0 。iV 7 2r n a 例 5 国 美a D nhokm  id S ra塑料 会协 一篇 利介专绍 P C脂树 造工制 艺, mo cV 将并使 用羟 基丙纤  素 维悬做浮 与其 它纤 维 剂醚做悬素 浮剂生 的产 PC 脂 性树 能表 比列较 ,据证

数明羟丙 纤基 维  V 用 做素 浮剂悬的优越 性  。

使的用浮悬 剂 类型 M

C P A V  

制得 的P 树脂性能C  V 松密度  B U D平均 度  D 粒r  分钟()    ( ) 4   0

l l    0 ,34 85 l 046 8.  1 . /   4  0 .  63 0 4 61 .2 44   /    46l  l  

浓 度 

0.7 % 00 1  % 

P C粒度

分布  % 6  V 08  

0  5l l l

∞ l 0 2 4∞ 

2  6 3  3 4  3 4   6I  2 8

 ’n AH c+P

各  00 %  .

50 4 7 2 3 6 3410 .     /   2   8  

 

l  

l 

l 2

6   9

  7

说明: c D )说 T松散明 度,D 越T松散小 越高度;  ] B U UB  )(2 表从中 看 H出 做 悬浮剂 ,C V P C颗粒分P布主 在 要82 0 。目0— 0  

6 —

 普维讯 h资tt:/p/ww.cwvipq.om

第c9卷  4期 第 20年  10 2月

1纤素维工醚 

业EC】【1OSl EPTHRES  I   ;  NDUS TRY 

V  0  L 9 De e   ce b rm

o 4   2  0 0

从 1以上的论述 和实例 中 ,得以出 f结 :可 1 丙基纤羟维 素 P C在制 行业 的造市潜力 巨大场 。2 V  2

羟丙基纤维 在素制药 业行中 用应  

 

羟丙纤基维 在素制 药 业 行主要中 牯结做剂 , 薄 包膜 衣和 缓释 。剂  ( ) H 做 C结 剂 粘1 P用湿

法制片工艺

 望圭丝 l 望

 壁

l 

 一

一 ;

L  

馄 合

 

结 溶解剂 在溶剂 中 加药人物主 份成和 形赋 的剂合混 物并中捏  合匀均 ( 。剂溶用量 是药物 主分与 成赋剂形 总 量 1 的—2% ) 2  

 

一造 机粒 (带O 6 m 网筛 )m  

粒 

 

一过2 5目筛 网

溶    

剂温 室自然燥干

    02h 3  

h热

气空干 燥 ±2 45  3

h 1  h

干燥 

 有机

溶 剂 

分 

一 用 5—1

目筛0 筛网分 

2混

合 

按 干燥一颗粒 的 0 5 %. 入加硬酸脂镁 

片 

片 径 直: r 9m  a   量 :o片产 / i 6a  rn

药片硬

:度  g.  2 药片量:重 3100k g ± 0. 6 大

部 药 分品在湿空 气中 是不 稳定的 。 上然述 艺工成成制 后品 ,虽 仍 有含少 水 量 分 ,因此 品药  会发 水生解 ,化氧 ,还原 , 中 等变和化 以, 致起药 教引降低或失 , 为效避免 这情种况发 生,常采

用 于溶 有机 溶 剂的 牯台剂 , : 如乙 基维纤 素, 酸纤醋维 素 等 ,们虽 加 了药增片 的稳性定, 却 起引 崩 时 解 它 问但延 长, 药慢效。 为消除上 述 象 , 现需 则要粘结 即剂溶于 有机溶 剂 ,又溶 于水 类,粘结剂 羟有 基丙  这纤 素 ,维羟 丙 基基 甲维纱纤, 烯 乙咯吡酮 , 烷二乙醇等 , 中尤 羟以丙基纤维 素好 ,最聚 聚 其 它首 先是 

双溶性

,的且只 极有微吸湿 ,性 学惰性化 ,受不酸碱影 响, 又毒。日 本无曹达司公将丙基羟纤维素做 粘  剂制 结的药成 与片 其用原它料 粘作 结制成 的剂药 对 片,比 相同件条下 药, 的硬 度 片,损度 , 在 磨   崩解时间好于均其原料做它粘合 剂药片的 ,而且药将片期存放长 后 ,测药片试要成份主含量, 现发

一 

5— 7  

维普

讯 h资tt:p/www/cq.vip.cmo

9第卷 第4 期 

2 0年11 0 月 2

CL UO FEH 畦 I D S R E  L LS     NEU Y

T纤

素维醚业_ T -

D ee e  cbmr

V L9

O. 

N. 

o42

0 1  

0用

羟基丙纤 素维的 药片 主要,成 份只有少量 降 低,而 其 用它料原 的药 片,主 成要 份降 幅度很 低大。 在 干式 制 工片 中 艺,使用 G做粘H合 剂, P 果效与 式 湿 片制完全 相同。总之 ,用 丙羟基纤维 做素 牯 剂 , 结 片硬的度 ,对 损磨度 , 性 能有存 很大的 提 高。储 ( ) 丙基羟纤 维做 药 素片包 衣2 用药

片包衣制 ( 有机法溶 剂 法1  

_j  ..   ! ..i !   竺.. .. . ... ..   ... .

.. .. ..... .. .. . ., ,. .. .. .

,I ,. .

 温室— —

.    兰 料  .  .  .1. .. . .。 .. ...

.} 成合 悬 浮液  

 量 质 g 4  

0 l  0

拌  解—

配  制    包衣 

混合拌 1 0目网  筛 0过 

滤原

料 

HP CS — L

  溶液

 

甘 油基肪 酸脂酯 

氧化 钛颜  

料 醇 乙

测 度牯、 重—比  溶 液 衣 包

  5

6 54 .

  l O 0 O

总 

净药 片量f 量:8 0 0片 , 重 片7 0g 厚 : .m   批 9 , 每 4m , 085m

1 长直 径: 75 m, 直径 :rm)   1 m 短.8   a

送料 

厂喷 洒制包衣 

包衣溶

 

液洒速 喷 :0度 mg 20i/ n  

包 衣 药  片

 

嘴:  个2

空 温度气 :c06 。

 

干空气 度速 4:  m 1i m n / 喷

洒 时 :2 间mn 连 续) 20

i(  

因 CH溶 于机 溶有剂且成 膜能力强 覆作用, 易进于行, 平 湿衡含 低量 ,P 包 且 深 故受药行 业制 

欢迎。

 ( )羟丙 基纤维做 药素片 的缓 释  剂用3

大 家道知, 药 在 人体 物胃 内 中应, 续持释放, 肠这 样利于人 对 体药 的吸收 , 物加也强 效 药, 现 在制 行药 已业将注意力集 在中 片药 的缓释 剂上 , 且而 国许外 药 物 多已使用缓 释 剂 一天 ,吃一 只 次 , 药 效 好 药效, 长 我们,在美 国化学 摘文索 中检,注意 ,到药 持 物续放释} ,在 = 羟丙基纤 维素 作的用很 

大 。现举 例说明 :

 例

1 美 国 化 道公学司 篇一 专利 介用绍羟 基纤 维 素丙药做缓物释剂 。. 要求 CH度粒10 日P 0     因度粒 大,释 作 用 ,差 配缓 如方 下: 66H %C,66%乳糖 ,6 uoserep ,C6% 0脂  2 硬.7P 5 . 71Ped%edm hHL  1 7 镁酸 ,并 与不同粒 H度 PC的释情缓况进 行比较 ,结 果粒度 10—在0 2目的 H C释缓 用最 好 作0 0 P 倒 2.本 日 Zf 物 有药 公司 一限 文篇介绍 章 , 到a ie 物药主 要成份与 糖蔗C 。 肪酸 酯单, 一 脂酯 双或 酯和三水 溶性 分物 子挤 压形 质缓 成释 片药 配。方 例举如 下 :hop m mi  n l a , C8lr rhi ea tMg 蔗糖 脂 肪a e

5 —e 8 

维普资

h讯ttp://wwwcq.vi.pocm

第誊 9

4 期

 纤 维

素 工 业 醚C

LELLOUS  EETERHS IDUTRY S N

2 0 年1 l月   2

V0I-O  J9 eDe c m r eb

 No

. 42 1 00 

(酯B=5 , P2 g 微晶纤 素维2 , 石粉 5, 合 制 成缓释 药 (片O m )/  L HH) C ,0 g g混滑1 O 片 g。 例3. 美国 一 篇文 章 介 绍口服 氯化 钾 缓 释 剂药片 制 法 如 下 先:将 3O一 5 目氯 的 钾化晶体 颗小  0 粒 , PH用 C 聚 乙和 二醇 覆包 再, 一进步 与微 晶纤 维 素, 脂 酸镁, 聚 联烯 基乙吡 咯 烷 混 合 制 成 药  硬

交片

,药 片遇液体 境环 快速崩 ,解该 形成均 的一氯化 溶液钾, 低降其对 胃肠 的不良 响影 。  羟丙基 纤 维 素不 但 医 药在 上 可做 缓 释 ,剂它在 空 气 清 新 剂、 固 体香 料 面 也方广 泛 做用缓 释

 剂

  ) ( 基 纤丙 素 维 医 药在上 的 其 用 途它  4 羟 羟 基丙 纤维 素 成 膜 极性好 ,其 有在 机溶 中剂制 溶 液成 该将溶 液 浇 铸 燥 干 制成 薄膜 ,

薄 膜   将 的该拉 力强度 、 缩 性、 扯 都很 性好, 做 为 人体 局 部 治疗药 物 的载体 ,治 疗 口 腔粘 膜 疾病 , 将  抗伸可 可如 药物 负 于 H载 薄 C 膜 , 其上 贴于患 处, 证 药物 的期长 作 ;用 人疗体 肤皮 病 疾 P 将 , 治保可将 PHC 载  药薄 膜 贴患 于 , 处物 可持 作续用 于 患 。处在对 癌 症者患 行进局 部 化 疗 ,时 用 5HP 药 可 %溶 C 液芝 麻与   油 制水成包 油型 膏 物 状 ,可保证 药 物 持 续 的 释放 。 综 上所述 羟 丙 纤基维 素 以 其 独特 性 能的 其, 在药 医 行 业中脱 颖 而 出, 备受使 重视 有 , 好 的很 

应具用 景前。   3 羟 丙基 纤 维 素 在 液晶 方面 的 应 用  

 

晶液作 为我 国 3计8 划中 一 重个 点 项目 ,许 多 位 单都 在 进 研行究 , 而 羟丙基 纤 维素 在 一 这  6领域 有重着 要的用价值应。   用 偏 振 显 微 光镜 观察 丙 基羟 纤维 素 4 %水 溶液, 现 其 是各 向 性 的 同, 形有成 折 射区 , 出  0发 没 并 液现 晶 有的 排序列 状 态 进一 步 察 ,观现 羟 丙 纤基 维素 4 % 溶 水液 中存在 棒 形结 构 显,示 液 晶  发 0并 的 介 晶相 一 种,正 交 晶体结 构 是。

 将

丙基羟纤 素 维液浇晶成膜 ,铸 子电 微镜研显 究丙基羟纤素维液 晶 表的面几何 结 构发现  ,用

许 薄 多 叠 层片组 的成 形圆 I ,粒 些 颗粒 稠 地 聚密集 在 静 止的 羟丙 基纤维 素 挠铸膜 内部 , 也   时颗这 同 注 意到 膜 表面形 成 的 丝 纤微 维 z形呈。 些 z型微 丝 行平排 列 形 平 成 面 平 ,面 垂直 膜于表 面 。   这 该接

剪。 破坏切层 膜 , 随这剪切 力 同不出现 趣有的表 几何特面点。通 过 电子显 境发现微 ,随剪切增 加 , 原

来 圆的形 颗 粒 被 拉长 椭成 圆, 成 棒形 微丝 结 构 , 该结 且构对准 剪切 方向 , 切 剪力增 加 形成   而 随 带形结状构 , 是 , 但PH C 晶体 在定 向排 列 状态 , 分 子 链 优先轴 位 定 剪在切 方向很 小 的 角 ,度定 向排  并 列 在 个 平一 面 区 域, 以形成 的 带 状结 沿 剪构 切 向方 出现 期周性 的 中 断。 所   进 一 步 研究 发现 羟 丙基 纤维 素 水溶 液液 晶, 加热 时变 成 透不 明的 溶 ,液H P在 而 C有 机溶 剂  溶液 热 加变时成 向 各同性溶 液。 1C 0一 25加C热松 的 散H P 现它 经 发历一个 转 变 , 为一 种 液 在 6 0 ̄  ̄, C

晶 ,成 乎 是一个胆 几 基掖 晶 。 

研究 H溶解C 在一2 乙基羟 甲基烯丙酸酯 中形 的液 成 ,晶P 通过 射折 仪 吸收,光 , 偏振谱 显光  镜微 , ~射线 射 ,衍 : 制明 一定 浓 在度 温 和度 范 围 的 H 内C 与2羟一乙基 甲 丙 烯 基 酯 溶酸液 中 , x证限 P 

存 自在然胆 甾 基 态 。  通 过 测试 光 学 上 呈 各 向同性的 H C溶P液 与 光 上 呈学 各向 性异的 P H溶 C 液 运 的动性 能 ,发 现  存 在 明 差 别显, 证 明 在2 , ℃ 各向 性同向 性异转 变 的界 浓 度临是 4 % 。并 5 从  0从 以 上论 述 可以 看 出 ,C在液 晶方 面 的 应用 前 广 景阔 , 且 从美 国 化学 摘 的文检 索中发现 H, P 而  许 多研究 人 员 已 H将PC应 于用 晶 领液 域。

4 结 论    

综 所 述 上 , 基 纤 维丙素 是 一个 非 常 有 用 的纤 维 醚素 类衍生 物, 羟目前 世界 上 只 美 有 、日国本等 少  数几 个 国家 制 造HP售 价 约 3 万美 元吨 ,/ C,附加 值 极 高 , 已且有 不 国 少外 客内商 来 函我 厂订  而

—9 

维资讯普 ttph:/ww/wc.vqpi.oc

m第 9

 

卷第

期4 

201 0 阜1 月    2

素维醚 工 业

 C lE  l O S E r E l I D SSlU Y_l l  I   H E'N  I R

 

0V I 9.  . D eec mb er

No

4     2 l O  

O该胸产品 . 对这种 情况 .针 厂应我 住 抓机 , 遇紧对 该品 的产开发, 加 建成生 线产占领 国 内 . 外市 场   这样不 但给能我  来 带可观的经 效 益济.而 且在将国 大大提内高 我厂纤在 衍 生物维研究 面方的

 鹰和地名 位。  

考参 资料

1  a a o a   7 , 8 4   Jp nKk i 2 3402

  .ifa  .A f ne68 . 0153 1

  3 Jpn kKi . 79 1 6 . aa  oa 7   1.   3 84

El a ..  . l tP AP r .1  8  6 55

J5 pn pA  . a  a p[6 J p . aa 

n 7.6   12  142 7 . 3 3 4 1  81

J pn K k oik o K o o6 . 4  6a a  ao k y  h  0 9 9 r 8

S ^ . tPU. a  9  Pv01  mPr p  re 243 6 85  11 8  2    22  4l J36   92 3  

1  )ra K oa8 /1 43 2 0J1 1a. ik   8 .l7  

1 1 .ee Pal   r AG t  o v m1 8 . 5 1 .3

一 8一 439【)8 I    p. n )n i Sp lAP tm 2 ApJ[    t   p  yo  1 .

R o  ea h 3 e lA t  18 .94 2I .361一 一3 6} 6 

9 5 4 9一2 一9  I 8.1 6  

1 

  PmlS.i 4 oJyc

P  r h slE . 9 5 3 l   1  56 o y P y . d 18  2 5 0 31 —e 4

 P lm 5 v o  S1 r e [ n i c(   h o .eP e n.1 8 1     8— 9  mu )95 3 9 8

1 8   a Mmr oc P  y 8 ㈦1  l J6e 1o ih s 9 B 456— 4 J—3   S 9  8 . 5 1 .  yo S Pi m.ih d 1 s . 3( 8 0. ~35  7 JPlm  c o P yyE .  95 2 5 1J4 2

  hl R n ̄oG kia is 59 3(1 5 3  8 Nve .er   ka i 1h 8 l1 2   61

. p   K oa T k y K —h J 61 1  I      J n k i9 oko o p .o  o 2 1

22 P.en . p . 8 o.4 O. t I tA p 1W   6 08    17

12J n. p  oK a T ky  K hp 9  12    2k iok o ojo   .56 8

2.k lz a 1 8 u. 36. 0 2 Y a u g a k   69 4 )( 23—1 0 

范文七:低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量气相色谱测定方法的研究 投稿:孔滯滰

 289

・辅料与包装・

低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量气相色谱测定方法的研究

肖英,秦立,乔敏

250012)

(1畅山东省食品药品检验所,济南250101;2畅云南省食品药品检验所,昆明650011;3畅济南市中医医院,济南

摘要 目的:修订2005年版枟中国药典枠中辅料羟丙纤维素羟丙氧基含量测定方法。方法:采用气相色谱方法对低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量进行测定,并进行了方法学验证。结果:平均回收率为98畅09%,同一实验室三次测定结果的RSD为0畅60%,三批样品在三个不同实验室测定结果的平均RSD为7畅2%,供试品溶液在5d内七次测定结果的RSD为1畅23%。结论:方法准确、简便,为枟中国药典枠2010年版药用辅料低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量测定方法的修订提供了依据。关键词:低取代羟丙纤维素;羟丙氧基;气相色谱法;含量测定

中图分类号:R921畅2   文献标识码:A   文章编号:1009-3656(2014)-4-289-4

HydroxypropoxyGroupDeterminationofLowSubstitutedHydroxypropylCellulosebyGC

XiaoYing,QinLi,QiaoMin

(1畅ShandongInstituteforFoodandDrugControl,Jinan250101;2畅YunnanInstituteforFoodandDrugCon-

trol,Kunming650011;3畅JinanHospitalofTraditionalChineseMedicine,Jinan250012)

Abstract Objective:TorevisetheassaymethodhydroxypropoxygroupofhydroxypropylcelluloseinChinesePharmacopoeia2005E-dition畅Methods:GCwasperformedandtheresearcheswereverified畅Results:Theaveragerecoveryratewas98畅09%畅TheRSDinrateandconvenient畅

samelaboratoryofthreedeterminationswas0畅60%,theaverageRSDofthreebatchofsamplesbythreedifferentlaboratorieswas7畅2%Keywords:lowsubstitutedhydroxypropylcellulose;hydroxypropoxygroup;GC;assay

andtheRSDofsevendeterminationsofthesamesamplesolutionin5dayswas1畅23%畅Conclusion:Themethodisprovedtobeaccu-

  羟丙纤维素是一种多用途的非离子型纤维素衍生物,根据羟丙氧基含量的高低分为低取代羟丙基纤维素(以下简称L-HPC)和高取代羟丙基纤维素(H-HPC)。L-HPC结构中含有大量的亲水基团,结晶粒子的表面凹凸不平,具有明显的风化石岩状结构,这种粗糙的表面结构具有较大的表面积,使其与药物、其他辅料一起被压成片剂时,片芯内形成了众多的孔隙和毛细管,使片芯提高吸湿速度和吸水量增加膨胀度,利于药物的崩解,崩解后的颗粒也较细小,利于药物的溶出,显著提高片剂、胶囊剂的生物利用度。其较强的亲水性、吸水性、膨胀性,吸水速度快的特性,使其成为速释固体制剂最主要的辅料之一,是口腔崩解片理想的崩解剂。L-HPC粗糙的结构使其与药物、颗粒之间有较大的镶嵌作用,增加了黏结度,受压成型性能好,被压成片剂后更显硬度和光泽度,提高湿法制粒和用粉末直接压片的片剂的外观质量。对于可压性差、黏冲、易松片、易揭盖、

易裂片的固体制剂,加入L-HPC后易成型,硬度适宜,外观美观。分散片加入L-HPC后,外观、脆碎度、分散均匀性有很大的改善,防止出现缺角、烂边。的膜坚硬、光泽度好、弹性充分,主要被用作成膜材料和包衣材料等NF26)

[3]

[1,2]

H-HPC具有良好的热塑性、黏结性和成膜性,所成

[4]

低取代羟丙基纤维素枟美国药典枠(USP31/

及枟日本药局方枠(JPXV)

有收载,目前

枟中国药典枠2005年版二部收载的羟丙纤维素为低取代羟丙基醚纤维素,即低取代羟丙纤维素。根据国家药典委员会“关于落实枟中国药典枠2010年版药用辅料增修订任务的通知”(国药典综发〔2008〕59号)的精神,山东省食品药品检验所承担药用辅料羟丙纤维素标准的修订任务。为此,我们向生产厂家进行了调研,山东赫达、泰安瑞泰、安徽山河、浙江中维、湖州展望、聊城阿华均给以积极的反馈,反映原标准问题在于性状的描述、命名、酸碱度检查溶

作者简介:肖英,副主任药师;研究方向:药物分析。Tel:18668906307;E-mail:wdx0918@163.com

 290液的配制方面不够完善,特别是容量法含量测定方法非常繁琐,精确度也很不理想,亟待修订完善标准。本文重点介绍对原标准〔含量测定〕项的修订完善工作,改进方法准确、简便,为枟中国药典枠2010年版药用辅料低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量测定

[5]

方法的修订提供了科学依据。标准中其他内容的修订现亦被枟中国药典枠2010年版第二增补本

[6]

收载。

1 仪器与试药

进样瓶)中加入己二酸60~100mg,分别精密加入

-1

内标溶液和570g・L氢碘酸溶液各2mL,密封,精密称定;注射器穿刺加入2-碘丙烷对照品约6畅8μL,精密称定,两次称定结果相减即为对照品加入量。振摇约30s,静置,取上层溶液即得。2畅2畅3 供试品溶液 取供试品约65mg,精密称定,置已称重的反应瓶中,加己二酸60~100mg,分别精密加入内标溶液和570g・L氢碘酸溶液各2mL,密封,称重,130~150℃震荡60min,或130~150℃加热30min,剧烈振摇5min,继续在130~-1

AOCGC-2010气相色谱仪(日本Shimadzu,配置NEOLABDURAN-20i自动进样器和氢火焰离子化检测器盖,PTFE衬垫);红盖反应瓶DGG-9070B型电热恒温鼓风干燥(配置PBT螺纹口瓶);德国箱(中国森信实验仪器有限公司);瑞士MettlerAE163电子天平。

2-碘丙烷对照品(美国Acrosorganic,批号A法验证纯度为0247624,标示含量99畅72%);≥98畅低取代羟丙纤维素0%,经气相面积归一化[泰安瑞泰纤维素有限公司、浙江中维药业有限公司、山东聊城阿华药业股份有限公司、湖州展望药业有限公司、安徽山河药用辅料有限公司各3批,共15批样品SCRC);正辛烷ic80095528(国药集团化学试剂有限公司,批号(国药集团化学试剂有限公司,批号A0249573,W,油浴蒸馏纯化后使用AR);氢碘酸(美国Acros,批号T20070213,);己二酸organ-AR,99畅5%~100畅2%)等。22 畅1方法与结果 ×3畅0Agilent色谱条件及系统适用性试验

μm);DB氢火焰离子化检测器-624毛细管色谱柱;(30程序升温m×0畅,10053mm

保持10min,以50℃・min-1

升至230℃保持2min;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为氮气;

柱流量3畅0mL・min-1

,分流比10∶1;进样量1畅0μL。

理论板数按正辛烷峰计算应不低于1500(填充柱)或10000(毛细管柱),2-碘丙烷和内标物质峰的分离度应符合要求。取对照品溶液先后进样5次,相对标准偏差应不大于3畅0%。22畅畅22 畅1溶液的制备 内标溶液 称取正辛烷约0畅5g,精密称定,置100mL量瓶中,加邻二甲苯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。2畅2畅2 对照品溶液 反应瓶(可取10mL的顶空

150℃加热30min,冷却至室温,称重若失重少于反应瓶中内容物的0畅50%,且无渗漏,取混合液的上层溶液作为供试品溶液;若失重大于反应瓶中内容物的0畅50%,则应重新制备供试品溶液。2畅3 专属性试验

分别取2-碘丙烷对照品试剂原液、对照品溶液、供试品溶液各1畅0μL,注入气相色谱仪,记录色谱图。见图1~

3。

图1 2-碘丙烷定位GC色谱图(进样溶液为2-碘丙烷对照

品试剂原液)

图2 对照品溶液

GC色谱图

图3 供试品溶液(C公司20080213批号样品)GC色谱图

 291

上述结果表明回收率良好。2.4 精密度试验2畅4畅1 重复性考察(同一实验室测定) B公司生产的样品1批(批号20080306),依法测定三次,其含量结

表1 重现性考察结果(含量/%)

实验室

气相色谱柱及检测器类型

批号060803批号071201批号080113

山东药检所毛细管柱FID检测器

2畅94畅85畅4

果分别为7畅81%、7畅83%及7畅90%,其RSD为0畅60%。

2畅4畅2 重现性考察(不同实验室测定) A公司生产的样品3批(批号060803,071201,080113),分别由三个不同实验室测定含量,结果见表1。

山东赫达填充柱TCD检测器

3畅55畅65畅5

泰安瑞泰填充柱FID检测器

3畅04畅95畅7

平均值/%3畅15畅15畅5

RSD/%10畅38畅52畅8

2畅5 稳定性试验

A公司生产的样品1批(批号080113)制备的供试品溶液分别在0,6,11,35,53,107,131h进样

表2 稳定性试验结果

时间/h含量/%

05畅36

65畅42

115畅32

355畅36

535畅31

测定,结果见表2。数据显示,只要选用具有良好

密封性的进样瓶,在5d内测定结果稳定RSD<2畅0%。

1075畅22

1315畅27

平均值/%5畅32

RSD/%1畅23

2畅6 加样回收率试验

取批号为080401的样品约32畅5mg(即样品65mg减半取样)共9份,精密称定,置已称重的反应瓶中,分别加入己二酸80mg,分别精密加入内标溶液和570g

-1

・L氢碘酸溶液各2mL,密封,称重,依次加入2-碘丙

表3 加样回收率试验结果(毛细管柱)

浓度低(80%)

称样量/mg32畅3434畅8735畅13

中(100%)

34畅0836畅0634畅37

高(120%)

37畅1533畅1435畅46

样品折算为2-碘丙烷量/mg5畅876畅336畅376畅186畅546畅246畅746畅016畅43

对照品加入量(按纯度99畅72%计)/mg

3畅172畅703畅967畅096畅877畅2610畅1910畅1210畅11

烷2,4,6μL(每个浓度3份),精密称定,150℃加热30

min,剧烈振摇5min,继续在150℃加热30min,冷却至室温,精密称定,若减失重量少于反应瓶中内容物的0畅50%,且无证据表明有渗漏,取混合液的上层溶液作为供试品溶液。依法测定,结果见表3。

测得总量/mg8畅838畅9110畅2213畅0113畅3613畅3516畅9016畅2816畅76

扣除样品后测得量/mg2畅962畅583畅846畅836畅827畅1210畅1610畅2610畅33

回收率/%93畅4595畅5997畅0796畅2799畅2598畅0199畅64101畅39102畅13

平均回收率

/%

RSD/%

95畅371畅91

97畅841畅53

101畅061畅26

2畅7 样品测定

取15批样品,依法测定,结果见表4。同时表中给出了复核单位测定结果以及各厂家按2005年版药典方法的测定结果。

3 讨论3畅1 枟中国药典枠2005年版二部采用容量法测定低

取代羟丙纤维素(原名:羟丙纤维素)羟丙氧基的含

[7]

量,而USP31/NF26及JPXV均采用气相色谱法测定,用填充柱气相色谱法测定本品和氢碘酸共同加热反应产生的挥发性2-碘丙烷,内标法计算。枟中国药典枠2010年版二部附录增订了气相色谱法(毛细管色谱柱和填充色谱柱),测定羟丙基醚纤维素类物质与氢碘酸共同加热反应产生的挥发性

 292表4 样品羟丙氧基含量测定结果(%)   

批号060803071201080113200803042008030520080306200802082008021320080214060805807100960801018080401080402080403

本所(气相色谱法)

2畅944畅795畅368畅058畅017畅838畅166畅957畅977畅587畅537畅588畅598畅468畅59

7畅38畅27畅47畅3复核所(气相色谱法)

2畅3

厂家(2005年版方法)

9畅17畅47畅57畅97畅67畅812畅111畅611畅89畅29畅39畅19畅49畅29畅6

容量法。

3畅3 从三个不同实验室测量以及复核所(江苏省食品药品检验所)的反馈数据结果来看,本来羟丙氧基的含量在3%左右的样品,厂家用2005年版容量法测定,竟能得出9%的结果,可见用容量法测定易得出非常不准确的结果。气相色谱法测定低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量,方法回收率高,操作简便、快捷,仪器的自动化程度高,结果的重复性、供试液的稳定性均很好。3畅4 实验应注意样品预处理时使用的反应瓶的密封性能非常重要,对耐压、耐热以及防腐蚀性能要求较高。为此,我们从德国NEOLAB公司进口了厚壁反应瓶,取得了较为满意的结果。3畅5 枟中国药典枠本品规定含量限度与上述国外药典有差异,前者规定含羟丙氧基应为7畅0%~16畅0%,后者为5畅0%~16畅0%。拟建议我国药典与国外药典保持一致,利于较低取代度产品的开发生产,因此对限度有必要做相应的修订。参考文献

[1] 罗明生,高天惠,宋民宪.中国药用辅料[M].北京:化学工业

出版社,2006,715-716

[2] R.C.罗,P.J.舍斯基,P.J.韦勒.药用辅料手册[M].郑

俊民主译.北京:化学工业出版社,2005,340-342

[3] 美国药典/国家处方集(USP31/NF26)[S].2008年版(亚洲

版).vol.2:1151

[4] 日本药局方[S].第15版.738-739[5] 中国药典[S].2010年版.二部.1222[6] 中国药典[S].2010年版第二增补本.381-382[7] 中国药典[S].2005年版.二部.909-910[8] 中国药典[S].2010年版.二部.附录48

(收稿日期:2014-01-20)

2-碘丙烷,计算羟丙氧基含量(浙江省药品检验所起

[8]

草方法),我所采用该方法草案,检测了15批样品的羟丙氧基含量,并验证了方法的加样回收率、实验结果的重复性和供试液的稳定性,结果令人满意。2010年版枟中国药典枠药用辅料低取代羟丙纤维素(原名:羟丙纤维素)〔含量测定〕项下采纳了我所增订气相色谱法的建议。3畅2 表2结果显示:重复性(同一实验室测定)良好,重现性(不同实验室测定)稍差,分析原因可能由于随机选用的样品取代基本身含量很低,取代基含量越低,结果的RSD值就越大,当取代基含量提高至5畅5%时,可见RSD值已经降至2畅8%。尽管如此,这种实验室间的重现性结果,也已经远远优于

焦糖中相关杂质的测定研究

王淼,陈海珍

(1畅广东省食品药品检验所,广州510180;2畅广东药学院,广州510006)

摘要 目的:对药用辅料焦糖杂质测定进行研究。方法:采用原子吸收分光光度法(AAS)测定铅含量,高效液相色谱法测定4-甲基咪唑的含量,并经蒸馏和滴定测定氨氮和二氧化硫的含量。结果:建立了焦糖中相关杂质的测定方法,各方法定量准确,专属性强,重现性好。结论:建立的相关方法可有效控制焦糖的质量。关键词:焦糖;杂质;原子吸收分光光度法;4-甲基咪唑;高效液相色谱法

中图分类号:R921畅2   文献标识码:A   文章编号:1009-3656(2014)-4-293-5

作者简介:王淼,副主任药师;研究方向:药用辅料质量控制。Tel:13650798397;E-mail:yalun1980@sohu.com

范文八:低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量气相色谱测定方法的研究-论文 投稿:苏闇闈

中国药品标准 2 0 1 4 年第 1 5卷第 4期 2 8 9  

辅 料 与 包 装

・  

低 取 代 羟 丙纤 维 素羟 丙 氧 基含 量 气相 色 谱测 定 方 法 的研 究 

肖英  , 秦 立  , 乔 敏。 ( 1 . 山东省食品药品检验所, 济南 2 5 0 1 0 1 ; 2 . 云南省食品药品检验所, 昆明 6 5 0 0 1 1 ; 3 .济南市中医医院, 济南  

2 5 0 0 1 2)  

摘要

目的 : 修订 2 0 0 5年版《中国药典》 中辅料 羟丙纤维素羟丙氧基含量 测定方法 。方法 : 采 用气相 色谱 方法对低取代 羟 丙  

纤 维 素 羟 丙氧 基 含 量 进 行 测 定 , 并进行 了方法 学验证 。结果 : 平 均 回收 率为 9 8 . 0 9 %, 同一 实验 室三 次测 定 结果 的 R S D 为 

0 . 6 0 %, 三批样 品在 三个不 同实验 室测定结果的平均 R S D为 7 . 2 %, 供 试品溶液在 5   d内七 次测定 结果的 R S D为 1 . 2 3 %。结 

论: 方法准确、 简便 , 为《中国药典) 2 o l o年版 药用辅料低取代 羟丙纤维素羟丙氧基含 量测定方法的修 订提供 了依 据。  

关键词 : 低取代羟 丙纤维素; 羟 丙氧基 ; 气相 色谱法 ; 含 量测 定  中图分类号 : R 9 2 1 . 2   文献标识码 : A   文章编号 : 1 0 0 9— 3 6 5 6 ( 2 0 1 4 )一 4— 2 8 9— 4  

Hy dr o x y p r o p o x y   Gr o up   De t e r mi na t i o n   o f   Lo w  S ub s it t ut e d   Hy d r o x y pr o p y l   Ce l l u l o s e   b y   G C 

X i a o   Y i n g   , Q i n   L i   , Q i a o   Mi n   ( 1 _ S h 帆 d D  I n s t i t Ⅱ t e f o r  。 d 口  D n  c o 眦 r 0 z , J / n 口 n   2 5 0 1 0 1 ; 2 .   胁肌I n s t i t u t 8 f o r  。 d 。 n d   D 凡 曙c o n .  

t r o l , K u n m i n g   6 5 0 0 1 1 ; 3 . J i n a n   H o s p i t a l   o f   T r a d i t i o n a l   C h i n e s e   Me d i c i n e , J i n a n   2 5 0 0 1 2 )  

Ab s t r a c t  0b j e c t i v e : T o   r e v i s e   t h e   a s s a y   m e t h o d   h y d r o x y p r o p o x y   g r o u p   o f   h y d r o x y p r o p y l   c e l

l u l o s e   i n   C h i n e s e   P h a r m a c o p o e i a   2 0 0 5   E —  

d i t i o n . Me t ho d s :GC   wa s   p e r f o me r d   a n d   t h e   r e s e a r c h e s   we r e   v e r i i f e d . Re s u l t s:T h e   a v e r a g e   r e c o v e r y   r a t e   w a s   9 8 . 0 9 %. T h e   RS D   i n   s a me   l a b o r a t o y  r o f   t h r e e   d e t e r mi n a t i o n s   w a s   0 . 6 0 % . t h e   a v e r a g e   R S D   o f   t h r e e   b a t c h   o f   s a mp l e s   b y   t h r e e   d i f f e r e n t   l a b o r a t o r i e s   wa s   7 . 2 % 

a nd   t h e   RS D  o f   s e v e n   de t e r mi n a t i o n s   o f   t h e   s a me   s a mp l e   s o l u t i o n   i n   5   d a y s   wa s   1 . 2 3% .Co nC l us i o n :The   me t h o d   i s   p r o v e d   t o   be   a c c u—  

r a t e   a n d   c o n v e n i e n t .   Ke y   wo r s : d l o w   s u b s t i t u t e d   h y d r o x y p r o p y l   c e l l u l o s e;h y d r o x y p r o p o x y   g r o u p ;G C;a s s a y  

羟丙 纤维 素是 一种 多用 途 的非 离 子型纤 维 素衍 

易裂 片的 固体 制 剂 , 加入 L — H P C后 易 成 型 , 硬 度 适 

宜, 外 观 美 观 。分 散 片加 入 L — H P C后 , 外观 、 脆 碎 

生物 , 根据 羟丙 氧基 含 量 的高 低 分 为低 取代 羟 丙 基  纤维 素 ( 以下 简称 L . H P C ) 和 高 取 代 羟 丙 基 纤 维 素 

( H. H P C) 。L . H P C结 构 中含 有 大 量 的 亲水 基 团 , 结  晶粒 子 的表面 凹凸不 平 , 具 有 明显 的风 化石 岩 状 结 

度、 分 散均 匀性 有很 大 的改善 , 防止 出现缺角 、 烂边 。  

H . H P C具 有 良好 的热 塑 性 、 黏结性和成膜性 , 所 成  的膜 坚硬 、 光泽 度好 、 弹 性 充分 , 主要 被 用 作 成 膜 材 

构, 这 种粗 糙 的表 面结构 具有 较

大 的表 面 积 , 使 其 与  药物 、 其他 辅料 一起 被 压成 片剂 时 , 片芯 内形成 了众  多 的孔 隙和 毛细管 , 使 片 芯提 高 吸 湿 速 度 和 吸水 量  增加 膨胀 度 , 利于药 物 的崩解 , 崩 解后 的颗 粒也 较 细  小, 利于药 物 的溶 出 , 显著提高片剂、 胶 囊 剂 的 生 物 

利用 度 。其 较 强 的亲水 性 、 吸水 性 、 膨胀性 , 吸 水 速 

料和 包衣 材料 等 l 2   J 。  

低取代 羟丙 基 纤 维 素 《 美 国药 典 》( U S P 3 1 /  

N F 2 6 )   及 《E l 本 药 局 方 》( J P X V)   有 收载 , 目前  《 中国药典 ) 2 0 0 5年 版 二 部 收 载 的 羟丙 纤 维 素 为 低  取代 羟丙 基醚 纤 维 素 , 即低 取 代羟 丙 纤 维 素 。根 据 

国家药典委员会 “ 关 于落实《 中国药典) ) 2 0 1 0年版 

药用 辅料 增修 订 任 务 的通 知 ” ( 国药 典 综 发 [ 2 0 0 8 ]   5 9号 ) 的精 神 , 山 东 省食 品药 品检 验 所 承 担 药 用 辅  料 羟丙纤 维 素标 准 的 修 订 任 务 。为 此 , 我 们 向 生产  厂 家进行 了调研 , 山东 赫达 、 泰安 瑞泰 、 安 徽 山河 、 浙 

江 中维 、 湖州 展望 、 聊 城 阿华 均 给 以 积极 的反 馈 , 反 

度快 的特 性 , 使其 成 为 速 释 固体 制 剂 最 主 要 的 辅 料  之一 , 是 口腔 崩 解 片 理 想 的崩 解 剂 。L — H P C粗 糙 的  结构 使其 与药 物 、 颗粒 之 间有 较 大 的镶嵌 作用 , 增 加 

了黏结度 , 受 压成 型性 能好 , 被 压成 片剂 后更 显硬 度  和 光泽度 , 提 高湿 法 制 粒 和用 粉 末 直 接 压 片 的片 剂 

的外 观质 量 。对 于可 压性差 、 黏冲 、 易松 片 、 易揭 盖 、  

映 原标 准问题 在 于性状 的描 述 、 命名 、 酸碱 度检 查溶 

作者简介 : 肖英 , 副主任药师 ; 研 究方 向: 药物分析 。T e l : 1 8 6 6 8 9 0 6 3 0 7 ; E - m a i l : w d x 0 9 1 8 @1 6 3 . c o n r  

2 0 1 4年 第 1 5卷 第 4期 2 9 0  

Dmg   S t a n d a r d s   o f   C h i n a   2 0 1 4. V0 L   1 5   N o . 4  

液 的配 制方 面不 够 完 善 , 特别 是 容 量 法 含 量测 定 方  法 非 常繁琐 , 精确度也很不 理想 , 亟 待 修 订 完 善 标 

进样 瓶 ) 中加 入 己二 酸 6 0~1 0 0   m g , 分别 精 密 加 入 

内标 溶液 和 5 7 0   g・ L   氢 碘 酸溶 液各 2   mL , 密封 ,   精 密称定 ; 注射器穿刺加入 2 - 碘丙烷对 照品约 6 . 8   L , 精 密

称定 , 两 次 称 定结 果 相 减 即为 对 照 品加 入  量 。振摇 约 3 0   s , 静置 , 取 上层 溶液 即得 。  

准 。本 文重 点 介 绍 对 原 标 准 [ 含量测定 ] 项 的修 订 

完善工作 , 改进方法准确、 简便 , 为《 中国药典) 2 0 1 0   年 版药 用辅 料低 取代 羟丙纤 维 素羟丙 氧基 含量 测定 

方 法 的修 订  提供 了 科 学 依 据 。标 准 中其 他 内 容  的修 订 现 亦 被 《中 国药 典 》 2 0 1 0年 版 第 二 增 补 本 

收载  。  

2 . 2 . 3 供试 品溶液

取供试 品约 6 5   m g , 精 密 称 

定, 置 已称 重 的反应 瓶 中 , 加 己二 酸 6 0~1 0 0   m g , 分  别精 密加 入 内标 溶 液 和 5 7 0   g・L   氢 碘 酸 溶 液 各  2   m L, 密封 , 称重 , 1 3 0—1 5 0   o C震荡 6 0   mi n , 或1 3 0~   1 5 0   o C加热 3 0   ai r n , 剧烈振摇 5   mi n , 继续 在 1 3 0~  

1 仪器 与试药 

G C . 2 0 1 0气 相 色 谱 仪 (日本 S h i ma d z u , 配 置 

A O C . 2 0 i 自动进 样器 和氢 火焰 离子 化 检测 器 ) ; 德 国  N E O L A B D U R A N红 盖 反 应 瓶 ( 配置 P B T螺 纹 口瓶  盖, P T F E衬 垫 ) ; D G G . 9 0 7 0 B型 电热 恒 温 鼓 风 干 燥 

1 5 0   o C加热 3 0   a r i n , 冷却 至 室温 , 称重 若 失 重少 于 反  应 瓶 中 内容 物 的 0 . 5 0 %, 且无渗漏 , 取 混 合 液 的 上  层 溶液 作为 供试 品溶 液 ; 若 失 重 大 于反 应 瓶 中 内容 

物 的0 . 5 0 %, 则 应重 新制 备供 试 品溶液 。  

2 . 3 专属 性试 验 

箱( 中 国森 信 实验 仪 器 有 限公 司 ) ; 瑞 士 Me t t l e r   A E  

1 6 3电子天平 。  

分 别取 2 - 碘 丙烷 对照 品试 剂原 液 、 对 照 品 溶 

5   2 

2 . 碘丙 烷 对 照 品 ( 美国 A c r o s   o r g a n i c ,批 号 

液、 供试品溶液各 1 . 0   I L L , 注入气相色谱仪 , 记 录色 

谱 图。见 图 1~ 3 。  

A 0 2 4 7 6 2 4, 标示 含 量 ≥9 8 . 0 %, 经 气 相 面 积 归 一 化  法 验证 纯度 为 9 9 . 7 2 %) ; 低取代羟丙纤维素 [ 泰 安 

瑞 泰纤 维素 有 限公 司、 浙江 中维 药业有 限公 司、 山东 

聊 城 阿华 药业 股 份有 限公 司 、 湖 州 展 望 药业 有 限公  司、 安徽 山河 药用 辅 料 有 限公 司各 3批 , 共 1 5批 样  品) ; 正 辛烷 ( 国药集 团化 学

试 剂有 限公 司, 批 号 

S C R C   8 0 0 9 5 5 2 8   W, A R ) ; 氢碘酸 ( 美国 A c r o s   o r g a n -  

> 

噬 

删 

i c , 批号 A 0 2 4 9 5 7 3 , 油浴蒸馏纯化后使 用 ) ; 己二 酸  ( 国药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 , 批号 T 2 0 0 7 0 2 1 3 ,  

A R, 9 9 . 5 % ~1 0 0 . 2 %) 等。   2 方 法与结 果 

 

= =   = = =¨  l

一  

O   1   2   3  

,/m l n  

4  

5  

6  

7  

图1  2 - 碘 丙烷定位 G C 色谱 图 ( 进样 溶液 为 2 一 碘 丙 烷 对 照 

品试剂原液 )  

2 . 1 色谱条 件及 系统 适用 性试 验  A g i l e n t   D B - 6 2 4毛 细 管 色谱 柱 ( 3 0   m× 0 . 5 3   m m   × 3 . 0   m) ; 氢火 焰离 子 化 检测 器 ; 程序 升 温 , 1 0 0   o C   保持 1 0   m i n , 以5 0   o C・ m i n  升至 2 3 0℃保 持 2   mi n ;   进样 口温度 2 0 0℃ ; 检测器 温度 2 5 0   o C; 载气 为氮气 ;   柱 流量 3 . 0   mL・ mi n ~, 分流 比 1 0 : 1 ; 进样 量 1 . 0   I L L 。  

> 

毒 

。 。 。 。 。 。 1  

—  

内 #  §  

2   3  

m 嘿 

脚 

0  

1  

4  

, / mi n  

5  

6  

7  

 

理论 板数 按正 辛烷 峰计 算 应不 低 于 1 5 0 0 ( 填 充  柱) 或1 0 0 0 0 ( 毛细 管柱 ) , 2 . 碘丙 烷 和 内标 物质 峰 的  分离 度应 符合 要 求 。取 对 照 品溶 液 先 后 进 样 5次 ,  

相对 标准偏 差 应不 大 于 3 . O %。  

2 . 2 溶 液 的制备 

图 2 对照品溶液 G C 色谱 图  

2 . 2 . 1 内标 溶液

摇匀 , 即得 。  

称 取正 辛烷 约 0 . 5   g , 精密 称 定 ,  

置1 0 0   m L量瓶 中 , 加 邻 二 甲苯溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ,  

2 . 2 . 2 对 照 品 溶 液  反 应 瓶 ( 可取 1 0   mL的 顶 空  图3 供试品溶液( C 公司2 0 0 8 0 2 1 3 批号样品) G C色谱图  

Dr ug   St an d a r d s   o f   Chi na   2 01 4. Vo 1 .1 5   No . 4  

中国药品标准 2 0 1 4年第 1 5 卷第 4 期 2 9 1  

上 述结 果表 明回收率 良好 。   2 . 4 精 密度试 验  2 . 4 . 1   重复 l 生 考察( 同一 实验室 测定 )   B公司生 产 

果分别为 7 . 8 1 %、 7 . 8 3 %及 7

. 9 0 %, 其R S D为 0 . 6 0 %。   2 . 4 . 2 重现 性考 察 ( 不 同实验 室 测定 )   A公 司 生  产 的样 品 3批 ( 批号 0 6 0 8 0 3 , 0 7 1 2 0 1 , 0 8 0 1 1 3 ) , 分别  由三个 不 同实验 室测 定含 量 , 结果见 表 1 。  

的样 品 1 批( 批号 2 0 0 8 0 3 0 6 ) , 依法测 定三次 , 其含量 结 

表 1 重现性 考察 结果( 含量/ %)  

2 . 5 稳定 性试验 

测定 , 结果见表 2 。数据显示 , 只 要 选 用 具 有 良好  密封 性 的 进 样 瓶 , 在 5   d内测 定 结 果 稳 定 R S D<  

2 . 0% 。  

A公 司生产 的样 品 1批 ( 批号 0 8 0 1 1 3 ) 制 备 的  供 试 品溶 液 分 别 在 0, 6, 1   1 , 3 5, 5 3 , 1 0 7, 1 3 1   h进样 

表 2 稳 定 性 试 验 结 果 

2 . 6 加 样 回收 率试验  取批号为 0 8 0 4 0 1 的样 品约 3 2 . 5   ( 即样品 6 5   m g  

烷2 , 4 , 6   ( 每个浓度 3份 ) , 精密称定 , 1 5 0℃加热 3 0   m i n , 剧 烈振摇 5   m i n , 继续 在 1 5 0   c c 加热 3 0   m i n , 冷却至  室温 , 精 密称 定 , 若 减 失重 量 少 于反 应瓶 中 内容 物 的  0 . 5 0 %, 且无证据表 明有 渗漏 , 取 混合液 的上层溶 液作 

减半取样 ) 共 9份 , 精 密称定 , 置 已称重 的反 应瓶 中 , 分 

别加入 己二酸 8 0   n 1 g , 分别 精密加 人 内标 溶液 和 5 7 0   g   L - 1 氢碘酸溶液各 2   m L , 密封 , 称重 , 依次加入 2 一 碘丙 

为供试品溶液。依法测定, 结果见表 3 。  

表 3 加样回收率试验结果 ( 毛 细管柱)  

2 . 7 样 品测定 

取代 羟丙 纤 维素 ( 原名 : 羟 丙 纤 维素 ) 羟丙 氧 基 的含  量  , 而 U S P 3 1 / N F 2 6及 J P X V 均 采 用 气 相 色 谱 法  测定 , 用 填充 柱气 相 色谱 法 测 定 本 品和 氢 碘 酸共 同  加热反 应 产生 的挥发 性 2 一 碘丙烷, 内标 法计 算。  

取1 5批 样 品 , 依法测定 , 结果见表 4 。 同 时 表  中给 出 了复 核单 位 测 定 结果 以及 各 厂 家按 2 0 0 5年 

版药 典方 法 的测定 结果 。   3 讨 论 

《 中国药典) ) 2 0 1 0年版二部附录增订了气相 色谱法  3 . 1  《 中国药典) ) 2 0 0 5年版二部采用容量法测定低  ( 毛细管色谱柱和填充色谱柱 ) , 测定羟丙基醚纤维  素类 物 质 与 氢 碘 酸 共 同 加 热 反 应 产 生 的 挥 发 性 

0 1 4年第 1 5卷第 4 期 2 9 2  

D mg   S t a n d a r d s   o f   Ch i n a   2 O 1 4. V 0 l _ 1 5   No . 4  

表 4 样 品 羟 丙 氧基 含 量 测 定 结 果 ( %)  

溅加 彻   砌 兽 ∞眦舳鲫∞∞舳∞m∞∞∞ 咖嗍咖 :   如如加 砌砌    啷懈觚 鼹%掩 ∞∞    删   , 够  

容量 法 。  

批 号  气  法  气 磊 警  …。 。  

2 . 9 4   4 . 7 9   5 . 3 6  

8 . O 5   8 . Ol  

2   7  7  7  8  

3 . 3 从 三个 不 同 实 验 室 测 量 以及 复 核 所 ( 江 苏 省 

食 品药 品检 验 所 ) 的反 馈 数 据 结 果 来 看 , 本 来 羟 丙 

氧基 的含量在 3 %左 右 的样 品 , 厂家用 2 0 0 5年 版 容 

量 法测 定 , 竞 能得 出 9 % 的结 果 , 可 见用 容 量 法 测 定  易得 出非 常不准 确 的结果 。气 相色谱 法 测定 低取 代 

羟丙纤 维 素 中羟 丙 氧基 的含量 , 方法 回收率 高 , 操 作 

3  4  3  2 

7 . 8 3   3  

简便 、 快捷 , 仪器 的 自动化 程度 高 , 结 果 的重 复性 、 供  试 液 的稳定 性均 很好 。   3 . 4 实验应 注 意样 品预 处 理 时 使 用 的反 应 瓶 的密  封性 能非 常重要 , 对 耐压 、 耐热 以及 防腐 蚀性 能要 求 

8 . 1 6   6 . 9 5  

7 . 9 7  

7. 5 8  

9  

7 

7  5 

7  9 

7  6 

7  8 

2  1 

1  1   9   6  8  2 

9  3 

9  1 

9   9   9  4   2   6 

1   7 . 5 3  4  

较高 。为 此 , 我们 从 德 国 N E O L A B公 司进 口了厚 壁  反应 瓶 , 取得 了较 为满 意 的结 果 。  

7 . 5 8  

8 . 5 9   8 . 4 6  

8 . 5 9  

3 . 5 《 中国药典》 本品规定含量限度与上述国外药  典有 差 异 , 前者规 定含 羟丙氧基 应为 7 . 0 % ~   1 6 . 0 %, 后者为 5 . 0 % 一1 6 . 0 % 。拟 建 议 我 国药 典 

与 国外药 典保 持一 致 , 利 于较 低 取 代 度 产 品 的 开 发  生产 , 因此对 限度 有必要 做相 应 的修 订 。  

参 考文 献 

[ 1 ]   罗 明生 , 高天惠 , 宋 民宪.中国药用辅料 [ M] .北京 : 化学工业 

出版 社 , 2 0 0 6, 7 1 5 - 7 1 6  

2 一 碘丙 烷 , 计算 羟丙 氧基 含量 ( 浙江 省药 品检 验 所起 

草方 法 )   , 我所采用该方法草案 , 检测 了 l 5批 样  品 的羟丙 氧基 含量 , 并验证 了方法 的加样 回收率 、 实 

验结果 的重复

性 和供 试液 的稳 定性 , 结果 令人 满 意 。   2 0 1 0年版 《 中国药 典 》 药用 辅 料 低 取 代 羟丙 纤 维 素  ( 原名 : 羟丙 纤 维素 ) [ 含量 测定 ] 项 下采 纳 了我 所 增  订气 相色谱 法 的建议 。  

3 . 2 表 2结 果 显示 : 重复性 ( 同一 实验 室 测 定 ) 良 

好, 重现 I 生( 不 同 实验 室 测 定 ) 稍差 , 分 析 原 因 可 能 

[ 2 ]   R.C .罗 , P .J .舍斯基 , P .J .韦勒.药用辅料 手册 [ M] .郑 

俊 民主 译 .北 京 : 化 学 工业 出 版社 , 2 0 0 5 , 3 4 0 . 3 4 2  

[ 3 ] 美 国药 典/ 国家处方集 ( U S P   3 1 / N F 2 6 ) [ s] .2 0 0 8年 版 ( 亚洲 

版) .v o 1 .2 : 1 1 5 1  

[ 4 ]   日本药局方 [ s ] .第 1 5版.7 3 8 - 7 3 9   [ 5 ] 中国药典 [ S ] .2 0 1 0年版.二部.1 2 2 2  

由于 随机 选用 的样 品 取 代基 本 身 含 量 很 低 , 取 代 基 

含量越 低 , 结果 的 R S D值 就 越 大 , 当取 代基 含量 提 

[ 6 ]   中国药典 [ S ] . 2 0 1 0 年版第二增补本. 3 8 1 - 3 8 2  

[ 7 ]   中国药典 [ S ] .2 0 0 5年版.二部.9 0 9 - 9 1 0   [ 8 ]   中国药典 [ S ] .2 0 1 0年版.二部.附录 4 8  

( 收 稿 日期 : 2 0 1 4 - 0 1 - 2 0 )  

高至 5 . 5 %时, 可见 R S D值 已经 降 至 2 . 8 % 。尽 管 

如此 , 这种 实验 室 间的重 现性 结果 , 也 已经远远 优 于 

焦 糖 中相 关 杂 质 的 测 定 研 究 

王淼  ,陈海珍  ( 1 . 广东省食品药品 检验所, 广州5 1 0 1 8 0 ; 2 . 广东药学院, 广州5 1 0 0 0 6 )  

摘要 目的 : 对 药用辅料 焦糖杂质测定进行研 究。方 法 : 采 用原子 吸收分 光光度 法( A A S ) 测定铅含 量 , 高效 液相 色谱 法测 定 

4 - 甲基 咪 唑 的 含 量 , 并 经 蒸馏 和 滴 定 测 定 氨 氮和 二 氧 化 硫 的 含 量 。 结 果 : 建 立 了 焦 糖 中相 关 杂 质 的 测 定 方 法 , 各 方 法 定 量 准 

确, 专属性强 , 重现 性好 。结论 : 建立的相关 方法可有效控制 焦糖 的质量 。  

关键 词 : 焦糖 ; 杂 质 ;原 子 吸 收 分 光 光 度 法 ; 4 . 甲基 咪 唑 ; 高 效 液 相 色谱 法 

中图分类号 : R 9 2 1 . 2  

文献标识码 : A  

文章编 号 : 1 0 0 9~ 3 6 5 6 ( 2 0 1 4 )一 4— 2 9 3— 5  

作者简介 : 王淼 , 副主任药师 ; 研 究方 向

: 药用辅料质量控制 。T e l : 1 3 6 5 0 7 9 8 3 9 7 ; E — m a i l : y a l u n 1 9 8 0 @s o h u . c o n r  

范文九:低取代羟丙基纤维素(L—HPC)在提高片剂质量上的应用 投稿:潘堆堇

维普资讯 http://www.cqvip.com

・0   2 8・

黑龙 江 医 药

H iog ̄ g e nJm   clo r ̄V 11  O 4 l9  L M ̄i   unl O .1 .  9B aJ   N

钢配斟桶接触 时 间过长 , 由于其 中的一 些元素 如铬、   镰等 , 能澈括其侧 环的氮原子 而使药藏 呈黄色 , 经热 

压灭菌后会呈棕色 。 因而 , 可加入少量 的 乙二胺 四乙  酸, 络合药藏 中的微量元 紊 .  

藉 日期  9 7 i - 1  1 9 一 1' 7

5 2 本药体外抑菌试验 对多种细菌敏感 .   临床应用  0 L 乳酸 珂丙抄星 注射藏 5万多瓶,0 0 .  : 2 { 多赢例证  )

实。 当呼吸遭 、 尿道 、 病 、 化道 等 多 种感染 有  泌 淋 诮

效 。应注意 : 对喹诺酮类 药过敏 , 生长发 育中 的儿 童 

及 孕妇 禁用 .   5 3 O L 乳 酸 环 丙 抄 星 注射 藏 配 制过 程 中 与 不 锈      . 

@  g 取羟 基 维 ( H ) 高 剂量 的用 _ 代 丙 纤 素 —P在 片 质 上 应  2 整 L c提

告 示洼 北方 制 药 厂 

硒     碎  一 ’一 ’ ’

提要  L-H C作 为片科辅井 用干土车素 矗. - P 安乃近 片 、 甲氰嗥越 片、 虹车素片 。 能改善 崩眸 - 有  制干成型.   美键调 低取代轻 丙基片堆  成型 I 崩解度 

L一} 作为 一种新型药 用辅 料之优越性 已逐  珏℃ 渐棱认识 .有 凡加 ^ L—HP C以改善 荤海 拉明片的  溶 出度 获得 明显效果 .尽管 目前片荆 生产中可 选用 

L3 土霉紊片    用传统 的淀粉类 辅 料时 , 中间 体颗 粒 的水份控 

制 很 重 要 ( 常 是 5 8 、低 于 或 高 于 这 个 范 匿则  通 —   ,

的新辅 料较 多 . 由于主药 的化学 性质柑 铀理性 状  但

的差异 , 摸索哪些 片剂药 物适用哪几种辅辩 .王 J 改善  :

出现粘 冲 . 边 而 使压 片难 l 进 行 , 崩鹅 耐 问 亦  飞 ! 上 且

长, 稍不慎就超过 丁药典规 定的范 匿 . 用外加法 投  采 入 L—HP C后 . 况大为改 观 , 表 2 情 见 .同时 我们 比 

片剂质量 仍具有 宴 际意 义 . 笔者 以 L—HP C应用于 

红霉紊  土霉 紊、 乃近 、 安 甲氰咪胍 等片剂 生 产. 结果  表 明: L—HP C对于克 服粘 冲 . 利于 片荆 成型 I 提高 

较 丁在 颗粒永 份 控制 范 匿辅 宽 的条 件 下 加 用 L—  

HP C与不用 L—HP C的药片质量 .见表 3  .

崩解性 , 改善工 艺控饲条件均有理想技皋 .  

1 实验部分 

1L 红 霉 紊 片  .

衰 l 内加 L一} c改善甲氰眯 肛片崩解性  Ⅱ,

接 相同处方 . 用国产原料

( 上海第三翻药 厂) 制  ,

粒较进 口原料( 美国) 顺刺 . 压片时粘冲 , 但 严重影 响 

生产 。 现行处方以干淀 杜作崩解剂 。 小试 中分 别l 千  ! 上

淀粉 、 CMS —Na L—H C作 外加崩 解剂 各 制 2   、 P ∞O 片, 检验 结果表 明 . 片崩 解均不 超过 5分钟 , L 坯 但  

HP C能明显改善国产红霉 素压片成型性 。  

12 甲氰畔胍 片  .

L—HP 内加 能改 善 甲氰 咪肛 片 的崩解性 . C 如 

表 1  。

维普资讯 http://www.cqvip.com

■、 药 二医

H io  ̄i gMe  io ra VO 】 O 4 ]9  e nJ n   d   unl ]l N   L a J   98

・2 9・ 0  

表 3 用与不用 L   —HP c±霉 素片矗量比较裹 

控制 在 1 5 以下 . 不大 于 1 为好 .实际 上 . .  以   当颗  粒 水 份达 到 2 左 右 时 . 下 降 至 1 . 需 延 长 干    再   常 攥 时 间 4至 5小 时 之 九 . 产 上 是 极 不 经 济 的 ; 生 或  者 . 份 高 于 l 的 颗 杖 也 能制 成 成 型 较 好 的 片删 . 水     但崩 饵 度 又往 往 难 以 符 合规 定 .见 表 ‘ 以加 入 L— .  

表 4 用与不用 L   —HP c安乃近片最■比较表 

H C 后 囊 粒 水 份 维 持 在 25 左 右 , 艟 得 到 良好  P .  则 的结 果 .   2 讨 论 

从试验结果看 出. L一}P 以其优 良的粘结性  Lc

相●磁性, 不仅 艚作 片 刑 竹崩 解 州 , 而且 肚 f 压 制  于

成丑 , 改善丁片卉 外趣. 高丁片荆 质量.1 片刷和  吒 摄 t 崩解 度辱方 面 . 均优于 C -Na 与有关 资科结果  MS- ,

相 似 .在安 乃 近 片 中使 用 L —HP 即 使适 当 放 宽 了 C,   颗 粒 水份 的控 翻 范 围 . 能得 到 良 好 的 片 型 和 理 想  仍

的- 饵度且大大缩短 了高温干燥 时间.在初攻使用  I 雷产红霉 素翩片过 程中  使用 L—H c能解 决异常  P

粘  . 由此 可见 L-HP C是 一 统 良的 片 荆 冀 形 剂 . 开  安 乃近 片  接 老 工 艺 配 方 , 防 止 安 乃近 裂 片 . 粒 水 毋 应  为 曩

拓丁片荆生产的广闻领域.  

收 精 日期 . 9 5 4 ‘ 1 9 —0 —2  

2 , 2  o一 I

保 肝冲剂 防治实验性肝损 伤作 用的研 究 

鲁 尔湃世一t■弈厂   ,‘ ‘ r ● 、 l ・  ;

提要

保肝冲荆走 由柴胡、 白芍、 葛陈、 ; I 碎金子组成的复方. 荆. 有舒肝蚪砰 、 黄 £ l  J壤、 I 具 清热 

制 涅 、 血 毒 等功 效 . 用 干治 疗 怠慢 性 肝吏 、 型肝 支井 哎 王 著 .表 文通 过 实验 研 完 表 明

. 药使 用 清 乙 试   四 氯 化蕞 i起 的 乌 性 , 怠挂 肝损 伤 小 置的转 t喀 明 重降低 .t 谴 药对 竹 - 有 明立 的保 护 作 用 。 l 亚 |示 I  

关 垦 皇{ 涪 忆 药 i 键 丑      调 互   

耳  谈

范文十:羟丙纤维素 投稿:毛罋罌

文件编号:

Material Safety Data Sheet

化学试剂安全技术说明书

羟丙基纤维素

Ls-HPC

一 Chemical Product Name化学品名称 中文名称:羟丙基纤维素 英文名称:Ls-HPC CAS No.:9004-64-2 分子结构式:

分子量: 文件编号: 144 企业应急电话:119

二 Composition/Information on Ingredients成分/组成信息 有害成分 含量

CAS: No. 9004-64-2

三 Hazards Identification危险性概述 危险性类别: 侵入途径:

健康危害: 无药理作用,无毒,对生理无害 环境危害: 燃爆危险:

四 First Aid Measures急救措施

皮肤接触: 眼睛接触:

吸 入: 食 入:

五 Fire Fighting Measures消防措施

危险特性:本品不易燃烧。 有害燃烧产物:

灭火方法及灭火剂: 灭火注意事项:

六 Accidental Release Measures泄漏应急处理

个人防护: 环境保护措施: 清洁/ 吸收措施:

七 Handling and Storage操作处置与储存

操作注意事项:无特殊要求。

储存注意事项:贮于密闭容器内,置于阴凉干燥处,谨防受潮。

八 Exposure Controls/Personal Protection接触控制/个体防护

最高容许浓度: 监测方法: 工程控制: 呼吸系统防护: 眼睛防护: 身体防护: 手防护: 其他防护:

九 Physical and Chemical Properties理化特性

主要成分:

外观与性状:无臭、无味,白色或类白色的粉末。 pH: 6.0~8.0 熔点(℃): 沸点(℃): 相对密度(水=1):

相对蒸气密度(空气=1): 饱和蒸气压(kPa): 燃烧热(kJ/mol): 临界温度(℃): 临界压力(MPa):

辛醇/水分配系数的对数值

闪点(℃): 引燃温度(℃): 爆炸上限%(V/V): 爆炸下限%(V/V):

溶解性:水解速率随着温度上升和氧离子浓度增大而增高 主要用途: 其它理化性质:

十 Stability and reactivity稳定性和反应活性 稳定性:溶于水后还易受到酸水解,造成断键,失去粘性。碱催化的氧化作用也会使本品降解,导致溶液粘度降低,这种降解可因溶液中存在溶解氧或氧化剂而发生。光线(紫外线)能使本品降解,如果在日光下暴露数月,溶液粘度也将有所降低。 避免接触条件:

禁忌物:低取代羟丙纤维素不能与其它高浓度电解质配伍,否则引起“盐析”。溶解后的低取代羟丙纤维素与苯酚衍生物,如甲基和丙基对羟基苯甲酸盐有某些禁忌。 危险分解产物:

避免接触的条件:光,热及微生物的作用 聚合危害:

十一 Toxicological Information毒理学资料 急性毒性:毒性测试表明本品无生理活性。 亚急性和慢性毒性: 刺激性:无 致敏性:无 致突变性: 致畸性: 致癌性:

十二 Ecological Information生态学资料 生态毒理毒性:

生物降解性:水溶液易受生物降解的作用,碱催化的氧化作用也会使本品降解,光线(紫外线)能使本品降解

非生物降解性:

生物富集或生物积累性: 其它有害作用:

十三 Disposal Considerations废弃处置 废弃方法:

十四 Transportation Information运输信息

危险货物编号: UN编号: 包装类别:III 包装方法:

运输注意事项: 密封、严禁日晒雨淋、防潮、严禁与酸碱接触。

十五 Regulatory Information法规信息 法规信息:

十六 Other Information其他信息 195~210℃以下稳定,在此温度以上开始着色。 参考文献:

制订部门:先声药业质量管理部 填表时间:2011.01

站点地图